ГОСТ 26473.2-85
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Методы определения вольфрама
Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of tungsten
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751, 752
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 676 с 01.01.92
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический и рентгенофлуоресцентный методы определения вольфрама (от 6 до 8%) в бинарных сплавах ванадий-вольфрам.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕОКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
Метод основан на образовании окрашенного дитиолата вольфрама в солянокислой среде, экстракции комплексного соединения четыреххлористым углеродом и фотометрировании окраски экстракта. Ванадий определению не мешает.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Баня водяная.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 250 и 1000 см
Пипетки вместимостью 10 см
Пипетка полиэтиленовая.
Микробюретка вместимостью 5 см
Мензурки мерные вместимостью 25, 100 см
Часы песочные на 2 мин или секундомер.
Воронки делительные вместимостью 50 см
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента", диаметр 70 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрацией 80 г/дм
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор концентрацией 40 г/дм
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Цинк-дитиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая соль), раствор концентрацией 10 г/дм
Титан сернокислый, раствор концентрацией 10 г/дм
Смесь для восстановления вольфрама: 60 см
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Вольфрам металлический, содержащий не менее 99,9% вольфрама, в виде порошка или мелкой стружки.
Вольфрама (VI) окись.
Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 0,1 мг/см
Первый способ. 0,1 г металлического вольфрама помещают в стакан вместимостью 200 см
Второй способ. 0,1261 г окиси вольфрама, прокаленной до постоянной массы при 600-700 °С, помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 0,01 мг/см
(Измененная редак
ция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 4-6 г пиросернокислого калия, 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Помещают тигель на электрическую плиту и расплавляют пиросернокислый калий до появления паров серной кислоты. Затем покрывают тигель крышкой, переносят тигель в муфельную печь и проводят сплавление при 700-800 °С до получения однородного плава. Сплавление ведут очень осторожно, сначала при открытом муфеле, а затем постепенно перемещая тигель в горячую зону муфеля. Если сплавление произошло не полностью, то плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и вновь сплавляют до получения однородного плава.
Плав охлаждают и растворяют при нагревании в 30 см
Полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см
Для определения вольфрама в коническую колбу вместимостью 50 см
Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см
Часть экстракта фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~607 нм по отношению к четыреххлористому углероду, накрыв кюветы крышками.
Массу вольфрама находят по градуировочному г
рафику.
2.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный график.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю вольфрама (
где
г.
2.3.2. Значения допускаемых расхождений при массовой доле вольфрама от 6 до 8% не должны превышать 0,5%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
Метод основан на переведении пробы в раствор, возбуждении атомов пробы потоком первичных рентгеновских квантов и определении массовой доли вольфрама по измеренной интенсивности характеристической линии флуоресцентного излучения вольфрама с использованием градуировочного графика зависимости интенсивности излучения от массовой доли вольфрама.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Флуоресцентный рентгеновский квантометр типа ФРК-10 (рентгеновская трубка БХВ-7 с золотым зеркалом анода) или аналогичный прибор, снабженный специальной кюветой, позволяющей работать с растворами.
Кювета для рентгенофлуоресцентного анализа растворов (см. чертеж) состоит из металлического (сталь ГОСТ 5632-72) цилиндрического корпуса с закручивающейся металлической крышкой, имеющей прокладку из кислотостойкой резины (ГОСТ 7338-77*). Внутрь цилиндрического корпуса должен быть плотно вставлен фторопластовый (ГОСТ 10007-80) цилиндрический вкладыш, нижняя часть которого выполнена в виде двух концентрично расположенных относительно друг друга и вертикальной оси вкладыша конических выступов с заглублением между ними для обеспечения плотной насадки вкладыша на корпус кюветы.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7338-90. - .
1 - цилиндрический металлический корпус; 2 - крышка (гайка); 3 - прокладка из кислотостойкой резины; 4 - фторопластовый вкладыш; 5 - пробка фторопластовая; 6 - винтовое соединение; 7 - металлический фланец; 8 - конические выступы; 9 - полимерная пленка
Между внутренней частью корпуса и основанием фторопластового вкладыша через конические выступы крепится полимерная (полиэтилентерефталатная по ГОСТ 24234-80) пленка толщиной 20 мкм. Натяжение пленки и ее закрепление достигаются полным прижатием фторопластового вкладыша к основанию корпуса прижимным металлическим (ГОСТ 5632-72) фланцем с помощью винтового соединения.
В нижнюю часть фторопластотого вкладыша, выполненную в виде усеченного конуса, помещают анализируемый раствор (рабочий объем кюветы равен 6 см
В верхнюю часть (цилиндрическую) фторопластового вкладыша помещают фторопластовую пробку (поплавок), выполненную в виде цилиндра с полусферическим (овальным) основанием и кольцеобразным выступом, неплотно прилегающим к боковым стенкам вкладыша, закрывают корпус крышкой с прокладкой, закручивая крышку до упора. При этом овальное основание фторопластовой пробки погружается в раствор, вытесняя из рабочего объема кюветы воздух и часть раствора, а кольцеобразный выступ пробки плотно прижимается к внутреннему выступу фторопластового вкладыша и герметизирует рабочий объем кюветы.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °С.
Лампа инфракрасная типа ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-05.
Стаканы химические вместимостью 100, 200, 300 см
Колбы мерные вместимостью 50, 200 см
Чашки кварцевые вместимостью 30 см
Тигли платиновые вместимостью 30 см
Пипетки вместимостью 10 см
Бюретка вместимостью 10 см
Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см
Эксикатор с хлористым кальцием.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения: смешивают равные объемы азотной и ортофосфорной кислот, разбавленных 1:1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Фильтры бумажные обеззоленные "красная лента" или "белая лента".
Тигли платиновые.
Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.
Ванадий металлический, содержащий, не более 0,01% вольфрама.
Вольфрам металлический, содержащий не менее 99,9% вольфрама, в виде порошка или мелкой стружки.
Вольфрама (VI) окись.
Стандартный раствор вольфрама, содержащий 5 мг/см
Первый способ. 1 г металлического вольфрама помещают в стакан вместимостью 200 см
Точную массовую концентрацию вольфрама устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в кварцевую чашку, предварительно прокаленную в муфельной печи до постоянной массы при температуре 450-500 °С, отбирают пипеткой 20 см
Массовую концентрацию стандартного раствора вольфрама (
где
0,7930 - коэффициент пересчета окиси вольфрама на вольфрам.
Второй способ. 1,261 г окиси вольфрама, прокаленной до постоянной массы при 600-700 °С, помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Точную массовую концентрацию вольфрама устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 150-200 см
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи до постоянной массы при 800-900 °С.
Взвешенный осадок смачивают 2-3 каплями воды, приливают 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 2 см
Массовую концентрацию стандартного раствора вольфрама (
где
0,7930 - коэффициент пересчета окиси вольфрама на вольфрам.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Подготовка растворов сравнения
В стаканы вместимостью 100 см
Содержимое каждого стакана переводят в мерную колбу вместимостью 50 см
Таблица 1
Номер раствора сравнения | Объем стандартного раствора вольфрама, см | Масса элемента в растворе сравнения, мг | Расчетное значение массовой доли вольфрама в растворе сравнения, % | |
Ванадий | Вольфрам | |||
1 | 5 | 450 | 50 | 10 |
2 | 4 | 460 | 40 | 8 |
3 | 3,5 | 465 | 35 | 7 |
4 | 3 | 470 | 30 | 6 |
5 | 2 | 480 | 20 | 4 |
3.2.2. Подготовка пробы к анализу
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см
3.2.3. Рентгенофлуоресцентное определение
Квантометр ФРК-10 подготавливают к работе. Устанавливают режим работы рентгеновской трубки: напряжение 50 кВ, ток 70 мА; кристалл-анализатор SiO
_____________
* Соответствует оригиналу. - .
В рабочий объем кюветы наливают последовательно растворы сравнения, анализируемой пробы и снова растворы сравнения и измеряют интенсивность аналитической линии вольфрама.
Результаты измерения интенсивности линии вольфрама в зависимости от растворов сравнения, зарегистрированные до измерения проб и после них, усредняют. Строят градуировочный график в координатах: интенсивность аналитической линии вольфрама в импульсах в секунду, расчетное значение массовой доли вольфрама в растворе сравнения в процентах.
3.3. Обработока результатов
3.3.1. Массовую долю вольфрама (
3.3.2. Значения допускаемых расхождений при массовой доле вольфрама от 6 до 8% не должны превышать 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.3. Метод применяют при разногласиях в оценке качества сплавов.
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена