ГОСТ 12697.13-90
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Методы определения галлия
Aluminium. Methods for the determination of gallium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1991-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Т.И.Жилина, Н.А.Пономарева, И.М.Козловская
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 10.12.90 N 3085
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6737-89
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 2603-79 | 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4038-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4166-76 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 5955-75 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
ГОСТ 11069-2001 | 3.2 |
ГОСТ 12697.1-77 | Разд.1 |
ГОСТ 12797-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 17746-96 | 2.2 |
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает методы определения галлия в алюминии: фотометрический при массовой доле галлия от 0,001 до 0,1% и атомно-абсорбционный при массовой доле галлия от 0,01 до 0,1%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 12697.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании сине-зеленого ионного ассоциата галлия с малахитовым зеленым в солянокислой среде с концентрацией 6,0-6,5 моль/дм
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.
Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.
Титан треххлористый.
Титан губчатый марки ТГ-100 по ГОСТ 17746.
Раствор хлорида титана: 4,65 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Малахитовый зеленый (тетраметил-4,4'-диамино-трифенил-карбонил-хлорид), раствор 20 г/дм
Бензол по ГОСТ 5955.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Галлия (III) оксид (Ga
Галлий технический по ГОСТ 12797.
Стандартные растворы галлия.
Раствор А: 1,0000 г галлия или 1,3442 г предварительно прокаленного при температуре 300 °С и охлажденного в эксикаторе оксида галлия (III) растворяют в 50 см
1 см
Раствор Б: 5,0 см
1 см
Раствор В: 20,0 см
1 см
мг галлия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см
Таблица 1
Массовая доля галлия, % | Объем раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, см | Вместимость мерной колбы, см |
От 0,001 до 0,005 включ. | 25 | 50 |
Св. 0,005 " 0,030 " | 50 | 100 |
" 0,030 " 0,100 " | 50 | 250 |
При необходимости раствор пробы фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из раствора пробы или ее фильтрата отбирают аликвотную часть 5 см
К раствору в делительной воронке добавляют 1 см
Измеряют оптическую плотность экстракта при длине волны 635 нм. Раствором сравнения служит экстракт контрольного опыта, одновременно проведенный через все стадии анализа.
Массу галлия в растворе пробы определяют по градуировочному графику
.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью 100 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам галлия строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю галлия (
где
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля галлия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
сходимости | воспроизводимости | |
От 0,0010 до 0,0020 включ. | 0,0005 | 0,0008 |
Св. 0,0020 " 0,0050 " | 0,0010 | 0,0015 |
" 0,0050 " 0,0100 " | 0,0020 | 0,0030 |
" 0,0100 " 0,0200 " | 0,0030 | 0,0050 |
" 0,0200 " 0,0500 " | 0,0050 | 0,0070 |
" 0,0500 " 0,0800 " | 0,0080 | 0,0100 |
" 0,0800 " 0,1000 " | 0,0100 | 0,0150 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции галлия при длине волны 287,4 нм в пламени ацетилен - закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, Сатурн или аналогичного типа с источником излучения для галлия и горелкой для пламени ацетилен - закись азота.
Вода, дважды дистиллированная.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457.
Закись азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069, стружка. Непосредственно перед употреблением стружку очищают в небольшом количестве раствора соляной кислоты, промывают водой, ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия 20 г/дм
Галлий металлический по ГОСТ 12797.
Галлия (III) оксид (Ga
Стандартные растворы галлия
Раствор А: 1,0000 г галлия или 1,3442 г оксида галлия, предварительно прокаленного при температуре 300 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см
1 см
Раствор Б: 10,0 см
1 см
галлия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см
Раствор контрольного опыта готовят, используя вместо навески пробы навеску алюминия марки А999.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см
Измеряют атомную абсорбцию галлия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 287,4 нм в пламени ацетилен - закись азота.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массам галлия строят градуировочный график.
Значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из значения атомной абсорбции раствора пробы и по градуировочному графику находят массу галлия в растворе пробы.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю галлия (
где
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Электронный текст документа
и сверен по:
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004