ГОСТ 23862.9-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕОДИМ, ГАДОЛИНИЙ, ТЕРБИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ГОЛЬМИЙ, ЭРБИЙ, ТУЛИЙ И ИХ ОКИСИ
Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
Neodymium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, thulium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
MКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в неодиме, гадолинии, тербии, диспрозии, гольмии, эрбии, тулии и их окисях.
Метод основан на экстракционно-хроматографическом концентрировании редкоземельных примесей, осаждении их с наполнителем - окисью иттрия и последующем спектральном анализе полученного концентрата.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
в неодиме и его окиси: | |
гадолиния | от 4·10 |
тербия | от 1·10 |
диспрозия | от 4·10 |
гольмия | от 4·10 |
эрбия | от 2·10 |
тулия | от 2·10 |
иттербия | от 2·10 |
лютеция | от 2·10 |
в гадолинии и его окиси: | |
тербия | от 1·10 |
диспрозия | от 4·10 |
гольмия | от 4·10 |
эрбия | от 2·10 |
тулия | от 2·10 |
иттербия | от 2·10 |
лютеция | от 2·10 |
в тербии и его окиси: | |
лантана | от 7·10 |
церия | от 1·10 |
празеодима | от 1·10 |
неодима | от 7·10 |
самария | от 7·10 |
европия | от 1·10 |
гадолиния | от 1·10 |
диспрозия | от 7·10 |
гольмия | от 1·10 |
эрбия | от 7·10 |
тулия | от 1·10 |
иттербия | от 7·10 |
лютеция | от 1·10 |
в гольмии и его окиси: | |
лантана | от 4·10 |
церия | от 4·10 |
празеодима | от 4·10 |
неодима | от 4·10 |
самария | от 4·10 |
европия | от 4·10 |
гадолиния | от 1·10 |
тербия | от 4·10 |
диспрозия | от 1·10 |
эрбия | от 1·10 |
тулия | от 1·10 |
иттербия | от 4·10 |
лютеция | от 1·10 |
в тулии и его окиси: | |
лантана | от 2·10 |
церия | от 2·10 |
празеодима | от 2·10 |
неодима | от 2·10 |
самария | от 2·10 |
европия | от 2·10 |
гадолиния | от 5·10 |
тербия | от 2·10 |
диспрозия | от 5·10 |
гольмия | от 5·10 |
эрбия | от 5·10 |
иттербия | от 2·10 |
лютеция | от 4·10 |
в диспрозии и его окиси: | |
лантана | от 2·10 |
церия | от 2·10 |
празеодима | от 2·10 |
неодима | от 2·10 |
самария | от 2·10 |
европия | от 2·10 |
гадолиния | от 5·10 |
тербия | от 2·10 |
гольмия | от 1·10 |
эрбия | от 1·10 |
тулия | от 4·10 |
иттербия | от 2·10 |
лютеция | от 4·10 |
в эрбии и его окиси: | |
лантана | от 4·10 |
празеодима | от 4·10 |
неодима | от 4·10 |
самария | от 4·10 |
европия | от 4·10 |
гадолиния | от 1·10 |
тербия | от 4·10 |
диспрозия | от 1·10 |
гольмия | от 1·10 |
тулия | от 1·10 |
иттербия | от 4·10 |
лютеция | от 1·10 |
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Колонки хроматографические из молибденового стекла высотой 600-800 мм с водяной рубашкой (см. ГОСТ 23862.7-79, черт.1).
Колонка кварцевая с внутренним диаметром 15 мм, высотой 35 мм.
Испарители из молибденового стекла (см. черт.2 ГОСТ 23862.7-79).
Термостат ТС-16 или аналогичный, обеспечивающий температуру воды до (40±2) °С.
Потенциометр ЛПУ-01 или аналогичный для измерений рН в интервале 1-11.
Мельница шаровая металлическая диаметром 210 мм, высотой 200 мм, массой 4 кг.
Шары металлические диаметром 30 мм, 25 шт.
Сита металлические.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 200 °С.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 °С.
Мотор швейный ДШС-2.
Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающей в первом порядке отражения, с однолинзовой и трехлинзовой системой освещения.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, пригодный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.
Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Станок для заточки электродов.
Плитка электрическая.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82.
Камера из кварца, состоящая из цилиндра высотой 40-45 мм, диаметром 50 мм, изготовленного из оптического кварца и двух круглых пластин диаметром 70 мм из технического кварца. Кварцевый цилиндр свободно лежит на нижней пластине, верхнюю пластину опускают на цилиндр. В каждой из пластин имеется по отводной трубке для подачи газов и по отверстию для электродов.
Ротаметры типа РС-3.
Редукторы кислородные.
Манометры по ГОСТ 2405-88 1-4 кгс/см
Угли спектральные ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15° и площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3 с бортиком высотой 1 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3 с каналом глубиной 5 мм, диаметром 2 мм и толщиной стенок 1 мм.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.
Пластинки фотографические тип 1 размером 9х24 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.
Баня водяная.
Воронки Бюхнера диаметром 132 мм, 120-140 мм.
Воронки делительные вместимостью 1000, 2000 см
Микропипетки на 0,1 см
Бюретки вместимостью 25 см
Колба стеклянная вместимостью 1000 см
Мешалка стеклянная пропеллерная.
Тигли кварцевые вместимостью 10-15 см
Прибор для перегонки с колбой Вюрца, вместимостью 500, 1000 см
Пробки резиновые.
Пленка полиэтиленовая.
Бумага универсальная индикаторная рН 1-10.
Силикагель марки КСК N 2 или 2,5.
Фторопласт-4 (тефлон), порошок с размером гранул ~0,1 мм.
Вата тефлоновая.
Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, чистые по определяемым примесям.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, 0,5 моль/дм
Стандартные растворы лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, содержащие 10 мг/см
Растворы внутреннего стандарта, содержащие по 1 мг/см
Раствор 1, содержащий по 0,1 мг/см
Раствор 2, содержащий по 0,1 мг/см
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч., насыщенный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, растворы с концентрациями 100 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1; 0,5; 1; 2; 3 моль/дм
Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и титрованные растворы: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 моль/дм
Кислота соляная дважды перегнанная, 1,5 моль/дм
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч., насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная, 3,5; 7 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч., концентрированная и 1 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., концентрированный, 5%-ный раствор.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Арсеназо-III, раствор с концентрацией 0,2 г/дм
Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с концентрацией 10 г/дм
Ди-(2-этилгексил) фосфорная кислота (Д2ЭГФК), техническая (50-70%) и улучшенная (не менее 95%).
Д2ЭГФК 100%: получают из технической Д2ЭГФК или из улучшенной Д2ЭГФК очисткой по ГОСТ 23862.7-79.
Эфир этиловый.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Диметилдихлорсилан.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Диметилдихлорсилан, раствор в четыреххлористом углероде (1:4).
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Полистирол.
Раствор полистирола в бензоле с концентрацией 20 г/дм
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Образцы сравнения (ОС) готовят непосредственно перед фотографированием спектров смешиванием в соотношении 1:1 образцов на графите порошковом (ОГП) и чистой по определяемым примесям окиси иттрия.
3.2. Образцы на графите порошковом (ОГП) готовят перемешиванием порошкового графита с окисями редкоземельных элементов. Для приготовления ОГП1, содержащего по 1% (по массе) окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, в яшмовую ступку помещают 1,82 г порошкового графита и по 20 мг свежепрокаленных окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция. Содержимое перемешивают в течение 30 мин, добавляют спирт, поддерживая кашицеобразное состояние массы. После окончания перемешивания спирт выжигают и перемешивают массу в течение 3 мин. Образцы ОГП 2-ОГП 10 готовят последовательным разбавлением ОГП 1, а затем каждого последующего образца порошкового графита, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и выжигания спирта, как описано для приготовления образца ОГП 1. Содержание каждой из определяемых примесей в образцах ОГП 1-ОГП 10 и вводимые в смесь навески графитового порошка и предыдущего образца указаны в табл.1.
Таблица 1
Обозначение образца | Массовая доля каждой из определяемых примесей в расчете на содержание окисей в смеси окисей и порошкового графита, % | Масса навески, г | |
порошкового графита | предыдущего образца (в скобках указано его обозначение) | ||
ОГП 1 | 1,0 | - | - |
ОГП 2 | 5·10 | 0,885 | 0,885 (ОГП 1) |
ОГП 3 | 2·10 | 1,155 | 0,770 (ОГП 2) |
ОГП 4 | 1·10 | 0,940 | 0,940 (ОГП 3) |
ОГП 5 | 5·10 | 0,880 | 0,880 (ОГП 4) |
ОГП 6 | 2·10 | 1,140 | 0,760 (ОГП 5) |
ОГП 7 | 1·10 | 0,900 | 0,900 (ОГП 6) |
ОГП 8 | 5·10 | 0,800 | 0,800 (ОГП 7) |
ОГП 9 | 2·10 | 0,900 | 0,600 (ОГП 8) |
ОГП 10 | 1·10 | 0,500 | 0,500 (ОГП 9) |
3.3. Приготовление смесей с внутренним стандартом
Смесь порошкового графита и двуокиси церия (ОГЦ), содержащую 4% двуокиси церия, готовят, смешивая 960 мг порошкового графита и 40 мг двуокиси церия в яшмовой ступке в течение 30 мин при добавлении спирта, поддерживая кашицеобразное состояние массы. Затем спирт выжигают и смесь перемешивают в течение 3 мин.
Смесь окиси иттрия и двуокиси церия (ОИЦ), содержащую 4% двуокиси церия, готовят, смешивая 960 мг окиси иттрия и 40 мг двуокиси церия в яшмовой ступке и далее поступают, как при приготовлении ОГЦ.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Анализ неодима или его окиси
Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 16 мм. Колонка заполнена сорбентом (25 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+15 см
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 0,7 моль/дм
К концентрату примесей РЗЭ добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд.3 ГОСТ 23862.7-79 и анализируют по методике, приведенной в п.4.8 настоящего стандарта.
Массовую долю окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция (
где
4.2. Анализ гадолиния или его окиси
Определение содержания окисей тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 16 мм. Колонка заполнена сорбентом (25 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+15 см
Навеску металлического гадолиния массой 0,87 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1,4 моль/дм
К концентрату примесей РЗЭ добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд.3 ГОСТ 23862.7-79 и анализируют по методике, приведенной в п.4.8 настоящего стандарта.
Массовую долю окисей тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция (
где
4.3. Анализ тербия или его окиси
Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей РЗЭ получают в экстракционно-хроматографической колонке диаметром 26 мм. Колонка заполнена сорбентом (100 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+60 см
Навеску металлического тербия массой 1,28 г или 1,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1 моль/дм
Порции элюата, не содержащие тербий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15-20 см
В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния;
в концентрате II - окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция.
В концентрат I добавляют 20 мг окиси иттрия, в концентрат II - 20 мг окиси тербия, нагревают до полного растворения и подготавливают к спектральному анализу по методике, приведенной в разд.3 ГОСТ 23862.7-79.
Полученные окиси иттрия и тербия, обогащенные примесями РЗЭ, подвергают спектральному анализу по ГОСТ 23862.1-79.
Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния (
где
Массовую долю окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция (
где
4.4. Анализ диспрозия или его окиси
Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, гольмия, эрбия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+90 см
Навеску металлического диспрозия массой 0,87 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1,6 моль/дм
Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см
Порции элюата, не содержащие диспрозий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2600 см
В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия;
в концентрате II - гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция.
Концентрат I делят на две равные части по объему, каждую переносят в стакан вместимостью 50 см
К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд.3 ГОСТ 23862.7-79 и анализируют по методике, приведенной в п.4.8 настоящего стандарта.
Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия (
где
Массовую долю окиси гольмия (
где
Массовую долю окисей эрбия, тулия, иттербия, лютеция (
где
4.5. Анализ гольмия или его окиси
Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+90 см
Навеску металлического гольмия массой 0,44 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1,8 моль/дм
Порции элюата, не содержащие гольмий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15-20 см
В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия;
в концентрате II - эрбия, тулия, иттербия, лютеция.
Концентрат I делят на две равные части по объему, каждую переносят в стакан вместимостью 50 см
К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения и подготавливают к спектральному анализу по разд.3 ГОСТ 23862.7-79, а затем анализируют по методике, приведенной в п.4.8 настоящего стандарта.
Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия (
Массовую долю окиси диспрозия (
где
Массовую долю окисей эрбия, тулия, иттербия и лютеция (
где
4.6. Анализ эрбия или его окиси
Определение содержания окисей лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, тулия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+90 см
Навеску металлического эрбия массой 0,44 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 2,1 моль/дм
Порции элюата, не содержащие эрбий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2000 см
В концентрате I определяют содержание окисей лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, в концентрате II - тулия, иттербия, лютеция.
К концентрату I добавляют 0,04 см
К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд.3 ГОСТ 23862.7-79 и анализируют по методике, приведенной в п.4.8 настоящего стандарта.
Массовую долю окисей лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия (
где
Массовую долю окисей тулия, иттербия и лютеция (
где
4.7. Анализ тулия или его окиси
Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+90 см
Навеску металлического тулия массой 0,88 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 3,5 моль/дм
В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия;
в концентрате II - иттербия, лютеция.
Концентрат I делят на две равные части по объему, каждую переносят в стакан вместимостью 50 см
Каждый из концентратов подготавливают к спектральному анализу и анализируют по разд.3, 4 ГОСТ 23862.8-79.
К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения и подготавливают к спектральному анализу по разд.3 ГОСТ 23862.7-79, а затем анализируют по методике, приведенной в п.4.8 настоящего стандарта.
Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия (
где
Массовую долю иттербия и лютеция (
где
4.8. Выполнение спектрального анализа
15 мг пробы обогащенной окиси иттрия смешивают с 15 мг порошкового графита, содержащего 4% двуокиси церия (ОГЦ). Полученную смесь делят на две равные части (по 15 мкг) и помещают с помощью шпателя и металлического стержня в кратеры двух графитовых электродов. По 15 мг каждого из образцов на графитовом порошке (ОГП 10-ОГП 1) смешивают с 15 мг окиси иттрия, содержащей 4% двуокиси церия (ОИЦ). Полученную смесь делят на две равные части (по 15 мг) и помещают в кратеры двух графитовых электродов.
Электрод с анализируемой пробой или образцом сравнения служит анодом, верхний электрод, заточенный на конус - катодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 10 А. Время экспозиции от 60 до 120 с (до полного испарения материала).
Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающем в первом порядке отражения с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа I.
Спектры каждой пробы и каждого образца сравнения фотографируют на фотопластинке по два раза в области 310-340 нм. Экспонированные фотопластинки проявляют 3 мин, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин и сушат.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента
Таблица 2
Основа | Определяемый элемент | Длина волны аналитической линии, нм | Длина волны линии сравнения (церия), нм | Массовая доля определяемых окисей РЗЭ, % |
Неодим | Гадолиний | 310,05 | 310,40 | 1·10 |
310,05 | 310,34 | 5·10 | ||
Тербий | 332,44 | 332,47 | 5·10 | |
332,44 | 333,30 | 5·10 | ||
Диспрозий | 340,78 | 340,80 | 2·10 | |
340,78 | 340,41 | 5·10 | ||
Гольмий | 341,65 | 341,67 | 1·10 | |
317,49 | 317,69 | 1·10 | ||
Эрбий | 326,48 | 326,56 | 1·10 | |
326,48 | 325,98 | 5·10 | ||
326,48 | 326,39 | 1·10 | ||
Тулий | 313,13 | 313,82 | 1·10 | |
313,13 | 313,67 | 1·10 | ||
Иттербий | 328,94 | 328,88 | 1·10 | |
346,44 | 346,69 | 5·10 | ||
319,29 | 319,40 | 1·10 | ||
Лютеций | 331,21 | 331,14 | 1·10 | |
331,21 | 331,40 | 1·10 | ||
331,21 | 331,22 | 5·10 | ||
Гадолиний | Тербий | 332,44 | 332,48 | 5·10 |
332,44 | 332,55 | 5·10 | ||
Диспрозий | 340,78 | 340,68 | 5·10 | |
340,78 | 340,61 | 1·10 | ||
Гольмий | 345,60 | 345,67 | 1·10 | |
345,60 | 347,68 | 1·10 | ||
Эрбий | 323,06 | 322,81 | 2·10 | |
323,06 | 323,35 | 5·10 | ||
323,06 | 323,42 | 1·10 | ||
Иттербий | 328,94 | 328,87 | 1·10 | |
328,94 | 329,02 | 2·10 | ||
328,94 | 328,55 | 1·10 | ||
Тулий | 313,13 | 313,83 | 1·10 | |
313,13 | 312,77 | 1·10 | ||
313,13 | 316,42 | 1·10 | ||
Лютеций | 335,96 | 335,69 | 2·10 | |
335,96 | 335,73 | 2·10 | ||
Диспрозий | Гольмий | 345,60 | 346,34 | 5·10 |
345,60 | 342,62 | 2·10 | ||
Эрбий | 323,06 | 322,81 | 2·10 | |
323,06 | 322,57 | 1·10 | ||
323,06 | 322,71 | 1·10 | ||
Тулий | 336,26 | 336,88 | 2·10 | |
329,10 | 329,03 | 1·10 | ||
329,10 | 328,52 | 1·10 | ||
Лютеций | 331,21 | 331,14 | 2·10 | |
331,21 | 331,15 | 2·10 | ||
331,21 | 331,47 | 1·10 | ||
Гольмий | Эрбий | 323,06 | 322,35 | 2·10 |
323,06 | 323,22 | 1·10 | ||
323,06 | 322,93 | 1·10 | ||
Тулий | 313,13 | 312,93 | 1·10 | |
313,13 | 312,36 | 5·10 | ||
313,13 | 312,77 | 5·10 | ||
Иттербий | 328,94 | 328,88 | 1·10 | |
328,94 | 329,50 | 5·10 | ||
347,88 | 347,90 | 1·10 | ||
Лютеций | 331,21 | 331,35 | 2·10 | |
331,21 | 330,48 | 5·10 | ||
331,21 | 331,47 | 1·10 | ||
Эрбий | Тулий | 336,26 | 335,77 | 1·10 |
336,26 | 335,64 | 1·10 | ||
313,39 | 313,76 | 1·10 | ||
Иттербий | 328,94 | 329,03 | 1·10 | |
328,94 | 329,51 | 5·10 | ||
347,63 | 347,90 | 1·10 | ||
Лютеций | 335,96 | 335,78 | 2·10 | |
335,96 | 335,39 | 5·10 | ||
335,96 | 335,64 | 5·10 | ||
Тулий | Иттербий | 328,94 | 328,87 | 1·10 |
346,44 | 346,48 | 1·10 | ||
319,29 | 319,34 | 1·10 | ||
Лютеций | 331,21 | 331,14 | 1·10 | |
331,21 | 331,15 | 1·10 | ||
325,43 | 325,77 | 5·10 |
Содержание определяемой примеси находят по градуировочному графику по усредненному значению
Расхождения результатов двух анализов (отношение большего результата к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 2,1.
5.2. При контроле воспроизводимости параллельных определений по двум параллельным значениям
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003