ГОСТ 26473.9-85
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Метод определения фосфора
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (от 5·10
Таблица 1
Сопутствующий компонент | Массовая доля, %, не более |
Алюминий | 50 |
Вольфрам | 8 |
Железо | 5 |
Кремний | 1 |
Марганец | 2,5 |
Молибден | 25 |
Ниобий | 25 |
Титан | 25 |
Хром | 40 |
Цирконий | 3 |
Метод основан на образовании невосстановленной формы фосфорномолибденовой гетерополикислоты, экстракции полученного комплекса смесью бутанола-1 с хлороформом, восстановлении комплекса в органической фазе двухлористым оловом и фотометрировании окраски экстракта.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Баня водяная.
Часы песочные на 2 мин или секундомер.
Воронки делительные вместимостью 100 см
Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 см
Пипетки вместимостью 1 и 5 см
Пипетки вместимостью 5 и 10 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см
Тигли из стеклоуглерода марки СУ-2000 вместимостью 50 см
Стекла часовые диаметром 40 мм.
Фильтры бумажные обеззоленные "красная лента" диаметром 70 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, раствор концентрацией 0,4 моль/дм
Олово двухлористое 2-водное, раствор концентрацией 100 г/дм
Глицерин по ГОСТ 6259-75.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрацией 100 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Бутанол-1 по ГОСТ 6006-78.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - .
Смесь для экстрагирования: 30 см
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.
Стандартный раствор фосфора (V) (запасной), содержащий 0,1 мг/см
Стандартный раствор фосфора (V) (рабочий), содержащий 0,01 мг/см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г (при массовой доле фосфора от 5·10
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В делительную воронку вместимостью 100 см
Органическую фазу (нижний слой), содержащую молибдофосфат, фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 25 см
Контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренное по отношению к смеси для экстрагирования, не должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы.
Массу фосфора находят по градуировочному графику.
4.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю фосфора (
где
5.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля фосфора, % | Допускаемые расхождения, % |
5·10 | 2·10 |
10·10 | 3·10 |
10·10 | 2·10 |
5·10 | 1·10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена