ГОСТ 11739.26-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения галлия
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of gallium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1963
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3773-72 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 5955-75 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 12797-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-781-71 | 2.2 |
ТУ 6-09-01-756-88 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле галлия от 0,001 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле галлия от 0,05 до 1,0%) методы определения галлия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, экстракции галлия бутилацетатом из солянокислого раствора, его реэкстракции водой, образовании розового комплекса галлия с родамином С, экстракции комплекса смесью бензола с бутилацетатом и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 564 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Родамин С, раствор водный 5 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
Бутиловый эфир уксусной кислоты по ТУ 6-09-781 (бутилацетат) с обязательной перегонкой и использованием фракции с температурой кипения (125±1) °С.
Бензол по ГОСТ 5955.
Смесь бутилацетата и бензола 1:4 по объему.
Галлий металлический по ГОСТ 12797.
Стандартные растворы галлия.
Раствор А: 0,25 г галлия растворяют при нагревании в 30 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
ия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
ку.
2.3.2. К раствору в делительной воронке добавляют пипеткой или из бюретки 35 см
2.3.3. К экстракту добавляют 15 см
2.3.4. В пробирку с пробкой вместимостью 25-30 см
Таблица 1
Массовая доля галлия, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески пробы |
От 0,001 до 0,01 включ. | 5,0 | 0,05 |
Св. 0,01 " 0,05 " | 1,0 | 0,01 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,5 | 0,005 |
2.3.5. Оптическую плотность экстракта пробы измеряют сразу после экстракции при длине волны 564 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит смесь бутилацетата и бензола.
2.3.6. Раствор контрольного опыта готовят по п.2.3.1 со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плотность растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы. Массовую долю галлия рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.7. Построение градуировочного графика
В девять конических колб вместимостью по 100 см
В качестве контрольных растворов используют растворы, не содержащие галлия.
По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам галлия строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю галлия (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля галлия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,0010 до 0,0020 включ. | 0,0005 | 0,0006 |
Св. 0,0020 " 0,0050 " | 0,0010 | 0,0015 |
" 0,005 " 0,010 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,010 " 0,020 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,020 " 0,050 " | 0,005 | 0,006 |
" 0,050 " 0,080 " | 0,008 | 0,010 |
" 0,080 " 0,100 " | 0,010 | 0,015 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции галлия при длине волны 287,4 нм в пламени ацетилен-закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для галлия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 20 г/дм
Галлий металлический по ГОСТ 12797.
Стандартные растворы галлия
Раствор А: 1 г металлического галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
0001 г галлия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
3.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см
3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, 3.3.2, 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.5. Построение градуировочных графиков
3.3.5.1. При массовой доле галлия от 0,05 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.5.2. При массовой доле галлия от 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.5.3. В растворы колб (по пп.3.3.5.1, 3.3.5.2) добавляют по 10 см
3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию галлия при длине волны 287,4 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям галлия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию галлия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю галлия (
где
.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля галлия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,050 до 0,100 включ. | 0,010 | 0,015 |
Св. 0,10 " 0,25 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,04 | 0,06 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,06 | 0,08 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90.
М.: Издательство стандартов, 1990