ГОСТ 13047.20-2014 Никель. Кобальт. Метод определения магния

ГОСТ 13047.20-2014

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения магния

Nickel. Cobalt. Method for determination of magnesium

МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.20-2002

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния (при массовой доле магния от 0,0002% до 0,0030%) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Атомно-абсорбционный метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами магния, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в пламени ацетилен-воздух.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии магния.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1]* или другие фильтры средней плотности.

________________

* Поз. [1]-[2] см. раздел Библиография. - .

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 или 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей магния не более 0,0002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта [2] с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей магния не более 0,0002%.

Магний первичный по ГОСТ 804.

Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный при температуре от 850°С до 900°С в течение 1 ч.

Растворы магния известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см из магния готовят следующим образом: навеску магния массой 0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см, приливают по 2-3 см от 15 до 2* см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки дистиллированной водой.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см из оксида магния готовят следующим образом: навеску оксида магния массой 0,1658 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см, растворяют в 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации магния 0,00001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не более 0,0010% навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта массой 3,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

В колбы или стаканы приливают от 40 до 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 15 до 20 см, приливают от 40 до 50 см дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий магний, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса магния в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030 и 0,000040 г.

4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли магния свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 см переносят по 20 см раствора контрольного опыта, подготовленного в соответствии с 4.3.1, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см раствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий магний, не приливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса магния в градуировочных растворах указана в 4.3.1.

4.4 Проведение анализа

Навеску пробы массой 3,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см, приливают от 40 до 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают до объема от 15 до 20 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.

При массовой доле магния свыше 0,0010% в мерную колбу вместимостью 100 см переносят аликвотную часть раствора объемом 20 см, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 285,2 нм, ширине щели не более 1,0 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в пламени ацетилен-воздух, промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 4.3.

По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам магния строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу магния по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю магния в пробе X, %, вычисляют по формуле:

, (1)

где - масса магния в растворе пробы, г;

K - коэффициент разбавления раствора пробы;

M - масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности P=0,95

В процентах

Библиография

[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

________________

* Действует на территории Российской Федерации.

[2] МСО 1664-2010 СО состава оксида кобальта (комплект ОК)

________________

Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Электронный текст документа
и сверен по:

, 2015