ГОСТ 15027.2-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения алюминия
Non-tin bronze.
Method for the determination of aluminium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.2-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 199-78 | 3.2, 3б.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 435-77 | 2.2 |
ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 859-2001 | 2.2, 3.2, 3б.2 |
ГОСТ 2062-77 | 4.2, 5.2 |
ГОСТ 3117-78 | 2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 6.2, 7.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3а.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 3773-72 | 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4109-79 | 4.2, 6.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4206-75 | 5.2 |
ГОСТ 4233-77 | 3.2, 3а.2, 6.2 |
ГОСТ 4328-77 | 4.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
ГОСТ 4463-76 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4518-75 | 2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2 |
ГОСТ 4529-78 | 3а.2 |
ГОСТ 4658-73 | 5.2 |
ГОСТ 6563-75 | 3б.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 6691-77 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 10484-78 | 4.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2, 6.2, 7.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 6.2, 7.2 |
ГОСТ 15027.1-77 | 4.3.1, 4.3.2, 5.3, 6.3.1, 6.3.2 |
ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2, 3б.2, 5.2 |
ГОСТ 20478-75 | 5.2 |
ГОСТ 23932-90 | 5.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 4.4.4, 6.4.4. |
ТУ 6-09-5077-87 | 6.2, 7.2 |
ТУ 6-09-53-59-87 | 4.2 |
ТУ 6-09-5413-88 | 4.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения алюминия с визуальной или амперометрической индикацией конечной точки титрования, с отделением алюминия от мешающих элементов на ртутном катоде и с отделением алюминия от меди электролизом с платиновыми электродами (при массовой доле алюминия от 3,0% до 13%), фотометрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,005% до 0,25%), гравиметрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 3% до 13%) и атомно-абсорбционный метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,25% и от 3% до 13%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
С ВИЗУАЛЬНОЙ ИНДИКАЦИЕЙ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплексы со всеми компонентами сплава, титровании избытка в присутствии индикатора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола, разложении комплексоната алюминия добавлением фторида аммония или натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
1-(2-Пиридилазо)-2 нафтол (ПАН), спиртовой раствор 1 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 100 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм
Медь по ГОСТ 859, марки М0 и М00.
Стандартный раствор меди, 0,05 моль/дм
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.
Стандартный раствор алюминия; готовят растворением 1 г алюминия в 10 см
1 см
Определение титра раствора меди
Отбирают 20 см
Титр раствора (
где
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле алюминия до 5%) и 0,25 г (при массовой доле алюминия свыше 5%) растворяют при нагревании в конической колбе вместимостью 500 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия (
где
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 1*
Массовая доля алюминия, % | ||
От 0,005 до 0,01 | 0,002 | 0,005 |
Св. 0,01 " 0,03 | 0,003 | 0,007 |
" 0,03 " 0,05 | 0,005 | 0,012 |
" 0,05 " 0,10 | 0,008 | 0,02 |
" 0,10 " 0,15 | 0,010 | 0,02 |
" 0,15 " 0,25 | 0,015 | 0,04 |
От 3,0 до 5,0 | 0,07 | 0,2 |
Св. 5,0 " 7,0 | 0,10 | 0,2 |
" 7,0 " 9,0 | 0,12 | 0,3 |
" 9,0 " 11,0 | 0,15 | 0,4 |
" 11,0 " 13,0 | 0,20 | 0,5 |
___________________
* Табл.2. (Исключена, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим и гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
С АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ ИНДИКАЦИЕЙ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплекс со всеми компонентами сплава, титровании избытка раствором азотнокислой меди, разложении комплексоната алюминия добавлением фторида аммония или натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
рН-метр со всеми принадлежностями типа ЛПУ-01 или рН-340.
Потенциометр типа ЛПМ-60 с ценой деления шкалы 5 мВ.
Микроамперметр типа М-95 (шкала на 25 мкА).
Аккумулятор напряжением 2 В или сухая батарея того же напряжения.
Переменное сопротивление мощностью 1 мОм.
Два платиновых электрода, изготовленных из проволоки диаметром 0,8-1 мм, впаянной в стеклянную трубку. Длина рабочей части электрода 30-35 мм.
Магнитная мешалка.
Бюретка вместимостью 25 см
Микробюретка вместимостью 1 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.
Смесь для растворения; готовят смешиванием трех объемов концентрированной соляной кислоты с одним объемом концентрированной азотной кислоты.
Кислота соляная по ГОСТ 4204.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,2 моль/дм
Уротропин (гексаметилентетрамин).
Медь марки М0 по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди; готовят растворением 3,177 г меди в 20 см
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 25 г/дм
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Смесь для обновления поверхности электрода; готовят добавлением в соляную кислоту, разбавленную 1:5, несколько капель перекиси водорода.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.
Стандартный раствор алюминия; готовят растворением 1 г алюминия в 20 см
1 см
Марганец сернокислый (II) по ГОСТ 435, содержащий 1 мг/см
Установка для титриметрического определения алюминия с ампераметрической индикацией конца титрования (см. чертеж).
Установка состоит из следующих элементов: стакан 1 вместимостью 250-300 см
Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мВ, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20-25 делений.
Такой скачок фиксируется с высокой точностью. Титрант (раствор азотнокислой меди) поступает в стакан из бюретки вместимостью 25 см
Значение рН титруемого раствора устанавливают по рН-метру. Установление рН по кислотно-основному индикатору или индикаторной бумаге не обеспечивает необходимой точности титрования, особенно в случае титрования окрашенных растворов.
Для титриметрического определения алюминия можно пользоваться установкой ПАТ.
Установка титра стандартного раствора меди
Навеску меди массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Устанавливают рН раствора 6,0-6,2 (по хлор-серебряному электроду на рН-метре), добавляя уротропин небольшими порциями. Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, устанавливают стакан на магнитную мешалку, погружают в раствор платиновые электроды, с помощью переменного сопротивления устанавливают в цепи ток 2-10 мкА, включают потенциометр и устанавливают стрелку на шкале потенциометра таким образом, чтобы она находилась посередине шкалы. Оттитровывают избыток трилона Б стандартным раствором меди в непрерывно перемешиваемом растворе. Титрант поступает в стакан приблизительно со скоростью 1 см
После первого титрования в раствор добавляют 20 см
Для установления титра стандартного раствора меди описанное выше определение повторяют не менее пяти раз.
Титр стандартного раствора меди (
где
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,2 г растворяют в 3 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю алюминия (
где
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.
3.4.2а, 3.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют данный метод.
3а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
С ОТДЕЛЕНИЕМ АЛЮМИНИЯ ОТ МЕШАЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ НА РТУТНОМ КАТОДЕ
3а.1. Сущность метода
Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплекс с алюминием, титровании избытка раствором хлористого цинка в присутствии ксиленолового оранжевого, разложении комплексоната алюминия, добавлением фторида натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия. Алюминий предварительно отделяют от основных компонентов сплава на ртутном катоде.
3а.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с ртутным катодом.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: три объема соляной кислоты смешивают с одним объемом азотной кислоты.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрий фтористый по ГОСТ 4518, насыщенный раствор.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Ксиленоловый оранжевый.
Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием в соотношении 1:100.
Буферный раствор рН 5,5-6; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония и 20 см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,1 моль/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 с массовой долей алюминия не менее 99,9%.
Стандартный раствор алюминия; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют в 5 см
1 см
Цинк хлористый по ГОСТ 4529, раствор 0,1 моль/дм
Определение титра раствора хлористого цинка.
Отбирают 20 см
Титр раствора хлористого цинка (
где
3а.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г (при массовой доле алюминия до 6%) и 0,5 г (при массовой доле алюминия свыше 6%) помещают в стакан вместимостью 250 см
После растворения ополаскивают стенки стакана водой, добавляют 5 см
3а.4. Обработка результатов
3а.4.1. Массовую долю алюминия (
где
3а.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3а.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3а.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.
3а.4.3, 3а.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3б. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
С ОТДЕЛЕНИЕМ АЛЮМИНИЯ ОТ МЕДИ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ
С ПЛАТИНОВЫМИ ЭЛЕКТРОДАМИ
3б.1. Сущность метода
Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплекс с алюминием и другими элементами, титровании избытка раствором азотнокислой меди в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола (ПАН), разложении комплексоната алюминия добавлением фторида натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.
Алюминий предварительно отделяют от меди электролизом с платиновыми электродами.
3б.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Медь по ГОСТ 859, марок М0 и М00.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: три объема соляной кислоты смешивают с одним объемом азотной кислоты.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Стандартный раствор меди: 0,1 моль/дм
Натрий фтористый по ГОСТ 4518, насыщенный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, 500 г/дм
1-(2-Пиридилазо-2-нафтал (ПАН), спиртовой раствор 1 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,25 моль/дм
3б.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
После растворения ополаскивают стенки стакана водой, добавляют 5 см
Раствор разбавляют до объема 150 см
После обесцвечивания раствора отставляют стакан с электролитом без выключения тока и ополаскивают электроды водой в стакан, в котором проведен электролиз. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
Аликвотную часть раствора - 200 см
Раствор кипятят и в случае изменения окраски добавляют раствор трилона Б до появления желтой окраски. Затем избыток трилона Б оттитровывают раствором азотнокислой меди до изменения желтой окраски через зеленую в синюю. Добавляют 20 см
3б.4. Обработка результатов
3б.4.1. Массовую долю алюминия (
где
0,002698 - титр раствора азотнокислой меди по алюминию, г/см
3б.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3б.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3б.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.
3б.4.3, 3б.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с эриохромцианином R или хромазуролом S после отделения меди электролизом на платиновом катоде.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
рН-метр.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Бром по ГОСТ 4109.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Смесь для растворения свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Кислота тиогликолевая, 0,8% раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и 1 н. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 10 г/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, раствор 100 г/дм
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и раствор 2 моль/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:10.
Натрий серноватистокислый по ТУ 6-09-5413, раствор 50 г/дм
Аммоний бензойнокислый, раствор 50 г/дм
Промывная жидкость; готовят следующим образом: 5 см
Буферный раствор с рН 6; готовят следующим образом: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм
Мочевина по ГОСТ 6691.
Эриохромцианин R, водный раствор 0,7 г/дм
Хромазурол S, водный раствор 2 г/дм
Алюминий первичный марки А999 по ГОСТ 11069.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см
1 см
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронзы марки Бр КН1-3
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и приливают 10 см
Чашку охлаждают, растворяют соли в 30-40 см
Выпавшему осадку дают отстояться в течение 10-15 мин в теплом месте и затем отфильтровывают на неплотный фильтр. Осадок на фильтре промывают 5-6 раз раствором хлористого аммония. Промытый осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают сначала 3 см
В зависимости от содержания алюминия в стакан вместимостью 100 см
Таблица 3
Массовая доля алюминия, % | Аликвотная часть раствора, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части, г |
От 0,005 до 0,01 | 20 | 0,2 |
Св. 0,01 " 0,025 | 10 | 0,1 |
" 0,025 " 0,05 | 5 | 0,05 |
4.3.1.1. Фотометрирование с применением эриохромцианина R
К аликвотной части раствора (см. табл.3) добавляют воду до 20 см
Содержание алюминия находят по градуировочному графику.
При визуальном установлении рН раствора к аливотной части раствора, помещенной в мерную колбу вместимостью 100 см
ано выше.
4.3.1.2. Фотометрирование с применением хромазурола S
Аликвотную часть раствора (см. табл.3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Содержание алюминия находят по градуировочному график
у.
4.3.2. Для бериллиевых бронз
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100-150 см
После отделения меди в электролит прибавляют 5 г хлористого аммония, 1 см
Промытый осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают сначала 3 см
В зависимости от содержания алюминия отбирают аликвотную часть (см. табл.4) и далее анализ ведут, как указано в п.4.3.1.1 или п.4.3.1.2 соответственно.
Таблица 4
Массовая доля алюминия, % | Аликвотная часть раствора, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части, г |
От 0,01 до 0,025 | 20 | 0,1 |
Св. 0,025 " 0,05 | 10 | 0,05 |
" 0,05 " 0,1 | 5 | 0,025 |
" 0,1 " 0,25 | 2 | 0,01 |
4.3.2а. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
К сухому остатку добавляют 10 см
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.3.3. Построение градуировочного графика
В стаканы или мерные колбы вместимостью по 100 см
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю алюминия (
где
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении алюминия 8-оксихинолином и взвешивании высушенного осадка оксихинолята алюминия после предварительного отделения мешающих компонентов.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка электролизная с сетчатыми платиновыми катодами по ГОСТ 6563.
Установка электролизная с ртутным катодом.
Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932 типа ТФ-3-20, ТФ-3-32.
Ртуть марки Р1 по ГОСТ 4658.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4, 1:200 и 1:50.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм
Метиловый красный, спиртовой раствор 2 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, свежеприготовленный раствор 20 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
8-оксихинолин, раствор 30 г/дм
м
5.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
После растворения пробы ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды, кипятят до удаления окислов азота, разбавляют раствор до 100-150 см
После отделения меди в электролит прибавляют 3 г хлористого аммония, 3-5 капель раствора метилового красного, нагревают до кипения и осторожно, по каплям, прибавляют аммиак до тех пор, пока окраска раствора над осадком не станет желтой. После этого приливают еще 10 капель аммиака и кипятят 1-2 мин. Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре горячим раствором хлористого аммония.
Промытый осадок растворяют на фильтре в 20 см
Раствор, объем которого не должен превышать 50 см
Не прерывая тока, раствор сливают в стакан, фильтруя через воронку с фильтром. Ртутный катод промывают 2-3 раза по 10 см
Раствор нейтрализуют аммиаком по индикатору метиловому красному, приливают 0,5-1,2 см
Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании, промывают горячей водой до полного обесцвечивания промывных вод. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 130-140 °С до постоянной массы и взвеш
ивают.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю алюминия (
где
0,0587 - коэффициент пересчета оксихинолята алюминия на алюминий;
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.4.4. Контроль точности результатов анализа
5.4.4.1. Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ АЛЮМИНИЯ от 0,01% до 0,25%
6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения света атомами алюминия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен - закись азота.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.
Установка для электролиза с двумя платиновыми электродами.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дм
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Калий хлористый по ТУ 6-09-5077 или натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069 с массовой долей алюминия не менее 99,9%.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
иния.
6.3. Проведение анализа
6.3.1. Для бронз с массовой долей олова до 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
6.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
К сухому остатку добавляют 10 см
Измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п.6.3
.1.
6.3.3. Построение градуировочного графика
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю алюминия (
где
6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
6.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным, фотометрическим или гравиметрическим методом анализа в соответствии с ГОСТ 25086.
6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ АЛЮМИНИЯ от 3% до 13%
7.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения света атомами алюминия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен - закись азота.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Калий хлористый по ТУ 6-09-5077 или натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 с массовой долей алюминия не менее 99,9%.
Стандартный раствор алюминия; готовят следующим образом: 0,5 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см
1 см
7.3. Проведение анализа
7.3.1. Навеску сплава массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 150 см
Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
7.3.2. Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см
Во все колбы добавляют по 10 см
7.4. Обработка результатов
Обработку результатов проводят, как указано в п.6.4.
Разд.6, 7. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
7.5. Метод применяют при разногласиях в оценке качества безоловянных бронз.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002