ГОСТ 1652.2-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения свинца
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of lead
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.2-71
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4749-84*
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4 |
ГОСТ 859-78 | 5.2 |
ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
ГОСТ 1652.1-77 | 1.1 |
ГОСТ 2062-77 | 3.2 |
ГОСТ 2210-73 | 3.2 |
ГОСТ 3117-78 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3773-72 | 4.2 |
ГОСТ 3778-77 | 2.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4109-79 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4147-74 | 3.2 |
ГОСТ 4166-76 | 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2, 5.2 |
ГОСТ 4207-75 | 2.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 4.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 4658-73 | 3.2 |
ГОСТ 5475-69 | 5.2 |
ГОСТ 5817-77 | 4.2 |
ГОСТ 6563-75 | 6.2 |
ГОСТ 8864-71 | 4.2 |
ГОСТ 9293-74 | 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 5.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
ГОСТ 14261-77 | 3.2 |
ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4. |
6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 2-88, 2-90, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,5 до 5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 5%), фотометрический метод определения свинца (от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,005 до 5,0%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
Стандарт полностью соответствует ИСО 4749.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании свинца при рН 5,5-6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм
Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.
Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Соль динатриевая этилендиамин-
(Измененная редакция, Изм. N 2).
УСТАНОВКА МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТРИЛОНА Б
0,1 г свинца растворяют в 15 см
Массовая концентрация раствора трилона Б (
где
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния
2 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см
Остаток охлаждают, приливают 150 см
Раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 см
В полученный раствор добавляют немного (на кончике шпателя) смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желт
ую.
2.3.2. Для сплавов, содержащих кремний
2 г сплава помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свинца (
где
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 1
Массовая доля свинца, % | ||
От 0,001 до 0,003 включ. | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,003 " 0,005 " | 0,0005 | 0,0007 |
" 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,0014 |
" 0,010 " 0,025 " | 0,0025 | 0,0035 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,05 " 0,12 " | 0,01 | 0,014 |
" 0,12 " 0,60 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,6 " 1,5 " | 0,04 | 0,05 |
" 1,5 " 5,0 " | 0,08 | 0,11 |
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Измененная реакция, Изм. N 3).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
3.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном отделении свинца от основных металлов соосаждением с гидроокисью железа в аммиачном растворе с последующим определением свинца полярографическим методом.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф типа ПО 5122 или ПТТ-1, или любой другой полярограф переменного тока.
Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, и 5%-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная, ч.д.а.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный раствор.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм
Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.
Стандартные растворы свинца
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Кислота аскорбиновая.
Желатин, раствор 5 г/дм
Смесь кислот: концентрированные азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 2210.
(Измененная редакция, Изм. N
2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для всех сплавов, содержащих олово менее 0,05%
Навеску сплава (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 2
Массовая доля свинца в сплаве, % | Масса навески, г | Объем полярографируемого раствора, см |
От 0,001 до 0,003 включ. | 1 | 40 |
Св. 0,003 " 0,01 " | 1 | 20 |
" 0,01 " 0,025 " | 1 | 10 |
" 0,025 " 0,05 " | 0,5 | 5 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,5 | 2 |
" 0,1 " 0,5 " | 0,1 | 5 |
" 0,5 " 2,5 " | 0,1 | 2 |
" 2,5 " 5 " | 0,1 | 1 |
Охлаждают стакан, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды, нагревают до растворения солей и добавляют воду до 100-150 см
3.3.2. Для сплавов, содержащих олово свыше 0,05%
Навеску сплава массой (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см
3.3.3. К полученному раствору (см. п.3.3.1 и 3.3.2) приливают 1 см
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим 2%-ным раствором аммиака. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см
Фильтр промывают в 30 см
После растворения осадка в 20 см
Одновременно с определением свинца в сплаве проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше мет
одике.
3.3.4. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора (см. табл.2) и переносят в полярографическую ячейку, разбавляют водой до 20 см
3.3.5. Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть раствора А или Б, в зависимости от содержания свинца, добавляют в полярографируемый раствор, перемешивают раствор 3 мин и далее анализ ведут, как при определении содержания свинца в испытуемом растворе (см. п.3.3.4).
Значение стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота пика свинца после введения добавки увеличилась в 1,5-2 раза.
3.3.1-3.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю свинца (
где
.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
4.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции свинца из щелочной тартратной среды хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, замещении в экстракте свинца медью, встряхивании экстракта с избытком водного раствора сернокислой меди и измерений оптической плотности полученного хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината меди.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 500 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ 8864, водный раствор 10 г/дм
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Медь сернокислая безводная раствор 50 г/дм
Хлороформ.
Свинец по ГОСТ 3778, марки С0.
Стандартные растворы свинца
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: переносят 10 см
1 см
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Железо, стандартный образец N 126 (сталь низкоуглеродистая).
Раствор азотнокислого железа; готовят растворением 1,005 г стандартного образца N 126 в 15 см
1 см
Кислота хлорная.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная: смешивают бромистоводородную кислоту с бромом в соотношении 9:1.
(Измененная редакция, Изм
. N 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Осадок растворяют в 10 см
(Измененная редак
ция, Изм. N 2).
4.3.1a. При массовой доле олова в сплаве свыше 0,1% навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 250 см
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю свинца (
где
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.3, 4.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилена-воздуха при длине волны 283,3 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым катодом или другой источник резонансного излучения для свинца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Ацетилен по ГОСТ 5475.
Свинец по ГОСТ 3778.
Стандартный раствор свинца: 1 г свинца растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Медь по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см
1 см
5.3. Проведение анализа
5.3.1. При определении свинца используют навески сплава, указанные в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля свинца, % | Масса навески сплава, г | Объем кислоты для растворения, см |
От 0,005 до 0,05 включ. | 3 | 30 |
Св. 0,05 " 0,2 " | 1 | 15 |
" 0,2 " 5 " | 0,1 | 10 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.3.2. Анализ сплавов, не содержащих олова и кремния
Навеску сплава растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл.3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
5.3.3. Анализ сплавов, содержащих олово
Навеску сплава растворяют при нагревании в смеси кислот (см. табл.3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
5.3.4. Анализ сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл.3) и 3 см
5.3.5. Приготовление градуировочных растворов
В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см
5.3.6. Измеряют атомную абсорбцию свинца в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. По полученным значениям строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю свинца (
где
.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.2-5.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
6.1. Сущность метода
Метод основан на выделении свинца электролитически в виде его двуокиси на аноде и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свинца.
6.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
6.3. Проведение анализа
6.3.1. Анализ сплавов, не содержащих олова
Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
В раствор погружают взвешенный анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5-2 А при перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки. Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и продолжают электролиз в течение 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и промывают электроды, подставляя по очереди три стакана с дистиллированной водой. Выключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, высушивают его при 160-170°С в течение 20- 30 мин до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
6.3.2. Анализ сплавов, содержащих олово
Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю свинца (
где
0,8661 - коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец;
6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
6.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
6.4.2-6.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы медно-цинковые. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997