ГОСТ 12697.11-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Метод определения свинца
Aluminium. Method for determination of lead
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 2-86, 8-88).
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца в алюминии (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,1%). Метод основан на полярографировании свинца в растворе, подготовленном соответствующим образом, в интервале напряжения от минус 0,35 до минус 0,8 В.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф переменного тока типа ПУ-1 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001.
Раствор алюминия 28 г/дм
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
Бром по ГОСТ 4109-79.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Свинец по ГОСТ 3778-98.
Растворы свинца стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1400 г свинца растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 см
1 см
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску алюминия массой 0,7 г помещают в стакан вместимостью 150 см
Затем раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана водой и снова выпаривают до получения влажного остатка солей. Остаток растворяют в 10-15 см
Медь и цинк определяют из того же раствора, полярографируя медь в интервале напряжения от минус 0,05 до минус 0,4 В, а цинк - от минус 0,8 до минус 1,2 В.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массу свинца определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
3.2. Построение градуировочного графика (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,01%)
В стакан вместимостью 150 см
По данным, полученным при полярографировании растворов, и известным массам свинца строят градуировочный график. При замене капилляра необходимо построить новый график.
3.3. Построение градуировочного графика (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,1%)
В стакан вместимостью 150 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца (
где
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение, % | |
сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. | |
От 0,001 до 0,003 включ. | 30 | 45 |
Св. 0,003 " 0,01 " | 20 | 30 |
" 0,01 " 0,05 " | 15 | 25 |
" 0,05 " 0,1 " | 10 | 15 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004