ГОСТ 15027.10-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения олова
Non-tin bronze.
Methods for the determination of tin
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.10-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528-79.
Стандарт соответствует ИСО 4751-84 в части бронз безоловянных
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 61-75 | 3.2 |
ГОСТ 199-78 | 3.2 |
ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 859-2001 | 2.2 |
ГОСТ 860-75 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
ГОСТ 1277-75 | 3.2 |
ГОСТ 2768-84 | 5.2 |
ГОСТ 3117-78 | 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 7.2 |
ГОСТ 3652-69 | 5.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 4139-75 | 3.2 |
ГОСТ 4166-76 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
ГОСТ 4658-73 | 4.2 |
ГОСТ 6006-78 | 2.2 |
ГОСТ 6344-73 | 2.2 |
ГОСТ 9293-74 | 4.2 |
ГОСТ 10484-78 | 5.2, 6.2 |
ГОСТ 10652-73 | 4.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 11293-89 | 3.2, 5.2 |
ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 3.2, 5.2 |
ГОСТ 20490-75 | 5.2, 6.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 4.4.2б |
ТУ 6-09-4011-75 | 5.2, 6.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения олова с применением кверцетина, фотометрический метод определения олова с применением фенилфлуорона (при массовой доле олова от 0,01% до 0,5%), полярографический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001% до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовой доле олова от 0,01% до 0,25% и от 0,25% до 0,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция. Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
С ПРИМЕНЕНИЕМ КВЕРЦЕТИНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянокислого раствора. Мешающее влияние железа устраняют прибавлением тиомочевины.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 1:10.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.
Кверцетин, раствор 0,4 г/дм
Медь по ГОСТ 859 марки МО.
Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 2,5 г меди растворяют в 30 см
1 см
Олово по ГОСТ 860 марки 01.
Стандартные растворы олова.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см
1 см
енения.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
При определении содержания олова в кремнистых или свинцовистых бронзах, при наличии осадка, аликвотную часть отбирают из предварительно отфильтрованного раствора.
Раствор в делительной воронке нейтрализуют аммиаком по каплям до слабощелочной реакции по бумаге конго и затем приливают 5 см
спирте.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см
По найденным величинам оптических плотностей строят градуировочный график
.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова (
где
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 1
Массовая доля олова, % | ||
От 0,01 до 0,03 | 0,003 | 0,007 |
Св. 0,03 " 0,06 | 0,006 | 0,01 |
" 0,06 " 0,12 | 0,012 | 0,03 |
" 0,12 " 0,25 | 0,02 | 0,05 |
" 0,25 " 0,50 | 0,03 | 0,07 |
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционными методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4-2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С ПРИМЕНЕНИЕМ ФЕНИЛФЛУОРОНА ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ НА АНИОНИТЕ
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном после предварительного отделения олова от сопутствующих элементов на анионите.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Колонка ионнообменная, представляющая собой бюретку вместимостью 20-25 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9, 1:20, растворы 5 и 0,1 моль/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор 1 г/дм
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Раствор буферный с рН 4,3; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого натрия растворяют в 300 см
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм
Фенилфлуорон, спиртовой раствор 0,25 г/дм
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 и 100 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм
Олово по ГОСТ 860 марки 01.
Стандартные растворы олова.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят в день применения следующим образом: 25 см
1 см
Анионит А
Н-1 или ЭДЭ-10П.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1 Подготовка анионита
50 г ионообменной смолы фракцией 0,25-0,5 мм замачивают в насыщенном растворе хлористого натрия на 24 ч для набухания. Затем раствор хлористого натрия смывают декантацией и промывают анионит соляной кислотой, разбавленной 1:20, до бесцветного промывного раствора отрицательной реакции на железо роданистым калием. Смолу последовательно промывают раствором едкого натрия 50 г/дм
Для перевода анионита в хлорформу перед пропусканием анализируемого раствора через анионит пропускают раствор 5 моль/дм
3.4. Проведение анализа
3.4.1.Навеску бронзы массой 0,5 г (при массовой доле олова 0,01-0,1%) или 0,1 г (при массовой доле олова 0,1-0,5%) помещают в стакан вместимостью 150 см
Десорбцию олова проводят 250 см
Соли растворяют в 5 см
трольного опыта.
3.4.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см
По найденным величинам оптических плотностей строят градуировочный график.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю олова (
где
3.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.5.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа олова проводят по п.2.4.4.
3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
4.1. Сущность метода
Метод основан на отделении олова соосаждением с гидроокисью бериллия в аммиачно-хлоридном буферном растворе, содержащем трилон Б, с последующим полярографическим определением олова на солянокислом фоне. Потенциал полуволны (пика) восстановления олова около минус 0,5 В (насыщенный каломельный элемент).
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока типа ППТ-1.
Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или другой подходящий полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, вместимостью 40 см
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.
Кислота соляная по ГОСТ 3117, концентрированная, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Бериллий азотнокислый, водный раствор 100 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм
Олово по ГОСТ 860 марки 00.
Стандартные растворы олова.
Раствор А; готовят следующим образом: навеску олова 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см
1 см
Раствор Б готовят перед примен
ением.
4.3. Проведение анализа
Навеску сплава (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 2
Массовая доля олова, % | Масса навески, г | Полярографируемый объем раствора, см |
От 0,001 до 0,003 | 1 | 40 |
Св. 0,003 " 0,01 | 1 | 20 |
" 0,01 " 0,025 | 1 | 10 |
" 0,025 " 0,5 | 0,5 | 5 |
" 0,5 " 0,1 | 0,5 | 2 |
" 0,1 " 0,5 | 0,1 | 10 |
Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором проводили осаждение, растворяют осадок в 20 см
Фильтр промывают 20 см
После трехкратного переосаждения осадок на фильтре растворяют в 25 см
Одновременно проводят контрольный опыт.
Аликвотную часть полученного раствора (см. табл.2) переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую соляной кислотой, разбавленной 1:3. Раствор в ячейке деаэрируют, пропуская азот в течение 5-7 мин, затем прекращают перемешивание и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 0,25 до минус 0,7 В. Пик восстановления олова регистрируется при минус 0,5 В. Чувствительность регистрирующего прибора выбирают так, чтобы высота пика олова была не менее 15 мм.
Содержание олова находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть раствора А или Б, в зависимости от содержания олова, вводят в полярографируемый раствор, пропускают азот в течение 3 мин и далее ведут анализ так же, как при определении олова в анализируемом растворе. Величину стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика олова после введения добавки увеличилась в 1,5-2 раза. Объем стандартной добавки не должен превышать 0,5 см
.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю олова (
где
г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 3
Массовая доля олова, % | ||
От 0,001 до 0,003 | 0,0002 | 0,0005 |
Св. 0,003 " 0,006 | 0,0005 | 0,001 |
" 0,006 " 0,010 | 0,001 | 0,002 |
" 0,01 " 0,025 | 0,002 | 0,005 |
" 0,025 " 0,05 | 0,005 | 0,01 |
" 0,05 " 0,1 | 0,01 | 0,02 |
" 0,1 " 0,5 | 0,02 | 0,05 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4.2б. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.2а, 4.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют полярографический метод.
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ СООСАЖДЕНИЕМ С ДВУОКИСЬЮ МАРГАНЦА
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения олова с фенилфтолуолом в присутствии аскорбиновой и лимонной кислот, маскирующих железо и сурьму, соответственно, после предварительного отделения олова соосаждением с двуокисью марганца.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, и 1:4 и раствор 2 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 20 г/дм
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по ТУ 6-09-4011, раствор 50 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Ацетон по ГОСТ 2768.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм
Фенилфлуорон, спиртовой раствор 0,5 г/дм
Олово по ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99,9%.
Стандартные растворы олова.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см
1 см
001 г олова.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%
Навеску сплава в зависимости от массовой доли олова (см. табл.4) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 4
Массовая доля олова, % | Масса навески, г | Объем раствора пробы, см | Объем аликвотной части раствора, см | Объем 2 моль/дм |
От 0,01 до 0,06 | 1 | 100 | 10 | 0,5 |
Св. 0,06 " 0,12 | 1 | 100 | 5 | 1,5 |
" 0,12 " 0,25 | 0,5 | 250 | 10 | 0,5 |
" 0,25 " 0,50 | 0,5 | 250 | 5 | 1,5 |
Промытый фильтр отбрасывают, а фильтрат выпаривают до выделения белого дыма серно кислоты. К охлажденному остатку добавляют, при массовой доле олова от 0,01% до 0,12% - 20 см
Аликвотную часть раствора (см. табл.4) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см
(Измененная редакция, Изм. N
2).
5.3.2. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава (см. табл.4) помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см
После растворения добавляют 10 см
.
5.3.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 50 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий олова.
По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю олова (
где
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА от 0,01% до 0,25%)
6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота, после предварительного отделения олова соосаждением с двуокисью марганца.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и раствор 1,5 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и раствор 2,5 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по ТУ 6-09-4011, раствор 20 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Олово по ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99,9%.
Стандартный раствор олова; готовят следующим образом: 0,25 г олова растворяют при нагревании в 20 см
1 см
а.
6.3. Проведение анализа
6.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%
Навеску сплава в зависимости от массовой доли олова (см. табл.5) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 5
Массовая доля олова, % | Масса навески, г | Объем раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, см |
От 0,01 до 0,10 | 2 | 20 |
Св. 0,10 " 0,25 | 1 | 10 |
Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см
Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 224,6 или 286,3 нм параллельно с градуировочными раство
рами.
6.3.2. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава (см. табл.5) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1, объем которой берут в соответствии с указанным в табл.5, и 2 см
6.3.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см
По полученным данным строят градуировочный график.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю олова (
где
6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
6.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа по Государственным стандартным образцам проводят по п.2.4.4.
6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА от 0,25% до 0,5%)
7.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 2 и 1 моль/дм
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Олово по ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99,9%.
Стандартные растворы олова.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г олова растворяют на водяной бане в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
ва.
7.3. Проведение анализа
7.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 224,6 или 286,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
7.3.2. Построение градуировочного графика
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см
Измеряют атомную абсорбцию олова, как указано в п.7.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
7.4. Обработка результатов
7.4.1. Массовую долю олова (
где
7.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
7.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных (
7.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа олова проводят по п.2.4.4.
7.4.3, 7.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002