ГОСТ 11739.7-99
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения кремния
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of silicon
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-03-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 15 от 28 мая 1999 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Грузия | Грузстандарт |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 6 сентября 1999 г. N 288-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.7-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.7-82
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2003 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле кремния от 0,02 до 1,0%), гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,3 до 25,0%) и атомно-абсорбционные (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0% и от 1,0 до 25,0%) методы определения кремния.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 2062-77 Кислота бромисто-водородная. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 10931-74 Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 11683-76 (ИСО 3627-76) Пиросульфит натрия технический. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением:
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Фотометрический метод определения кремния
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия в присутствии пероксида водорода, образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты при рН раствора (1,0±0,1), восстановлении ее аскорбиновой кислотой или 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой до синей формы кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 810 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
рН-метр.
Вода бидистиллированная, хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, хранят в полиэтиленовой упаковке; раствор молярной концентрации 8 моль/дм
Молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см
В коническую колбу вместимостью 250 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Молярную концентрацию азотной кислоты устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±2)°С не менее 1 ч и хранят в эксикаторе или бюксе.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Молярную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 20,0 см
В коническую колбу вместимостью 250 см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Молярную концентрацию раствора серной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см
В коническую колбу вместимостью 250 см
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм
Кислота сернистая, насыщенный раствор: готовят пропусканием в воду сернистого ангидрида до насыщения.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Пиросульфит натрия по ГОСТ 11683, раствор 112,5 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм
1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота: 14 г сернистокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Раствор фона (основной раствор)
Получение раствора фона (основного раствора) для градуировочного графика: в полиэтиленовый сосуд вместимостью 400 см
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 106 г/дм
Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм
Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом порциями по 30 см
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрий молибденовокислый 2-водный по ГОСТ 10931, раствор 145 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Метиловый красный, раствор 0,2 г/дм
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см
Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния, готовят одним из ниже перечисленных способов.
Раствор А: 0,2140 г оксида кремния (IV), предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре (1000±10)°С в течение 30 мин, помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г смеси углекислого натрия и углекислого калия, взятых в равных количествах, в муфельной печи при температуре (700±10)°С до получения прозрачной массы.
После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Натрий кремнекислый мета 9-водный [1].
________________
* Поз. [1]-[2] см. раздел Библиография. - .
Раствор А
1 см
Для установления массовой концентрации кремния аликвотную часть раствора 50 см
Фильтр с осадком подсушивают, озоляют в платиновом тигле и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100°С в течение 30 мин. Тигель охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Затем к осадку в тигле добавляют при помощи полиэтиленовой пипетки десять капель фтористоводородной кислоты, одну каплю серной кислоты и нагревают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Тигель с остатком вновь прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100°С в течение 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Массовую концентрацию кремния
где
0,4675 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;
Раствор Б
1 см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку или стакан из стеклоуглерода вместимостью 100 см
После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 400 см
Раствор переливают в стеклянный стакан, а платиновую чашку или стакан из стеклоуглерода промывают 2-3 раза горячей водой. Объем кислого раствора в стеклянном стакане доводят до 180 см
При наличии мути, связанной с присутствием большого количества титана, раствор фильтруют через плотный фильтр ("синяя лента") в сухую коническую колбу.
4.3.2 Аликвотную часть испытуемого раствора и раствора контрольного опыта, дополняющего аликвотную часть до объема 50 см
Таблица 1
Массовая доля кремния, % | Объем аликвотной части раствора, | Объем раствора контрольного опыта, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
От 0,02 до 0,1 включ. | 50 | - | 0,05 |
Св. 0,1 " 0,2 " | 25 | 25 | 0,025 |
" 0,2 " 0,4 " | 10 | 40 | 0,01 |
" 0,4 " 1,0 " | 5 | 45 | 0,005 |
Раствор выдерживают в течение 10 мин, приливают 5 см
4.3.3 Раствор контрольного опыта готовят по 4.3.1 со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами не менее чем в трех параллельных определениях, но с уменьшенным до 13,5 см
Аликвотную часть раствора контрольного опыта 50 см
4.3.4 Оптическую плотность испытуемого раствора и раствора контрольного опыта измеряют через 10 мин, но не позднее чем через 40 мин при температуре 20-30°С, длине волны 810 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм при массовой доле кремния менее 0,1% или 10 мм при массовой доле кремния более 0,1%. Раствором сравнения служит вода.
Примечание - Реактивы и бидистиллят, используемые в анализе, должны иметь такую степень загрязнения кремнием, чтобы оптическая плотность раствора контрольного опыта не превышала одной пятой оптической плотности испытуемого раствора.
4.3.5. Массу кремния определяют по градуировочному графику, вычитая из оптической плотности раствора испытуемой пробы оптическую плотность раствора контрольного опыта.
4.3.6. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью 100 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю кремния
где
4.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля кремния | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,020 до 0,050 включ. | 0,005 | 0,010 |
Св. 0,05 " 0,10 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,20 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,05 |
5 Гравиметрический метод определения кремния
5.1 Сущность метода
Метод основан на разложении пробы гидроокисью натрия в присутствии пероксида водорода, образовании нерастворимой кремниевой кислоты после выпаривания с хлорной или серной кислотами, прокаливании отфильтрованного осадка при температуре 1100°С, удалении образовавшегося диоксида кремния при помощи фтористоводородной кислоты, взвешивании остатка и вычислении массовой доли кремния по разности массы.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 (хранят в полиэтиленовой упаковке) и раствор молярной концентрации 1,25 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор 1:4.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Бромная вода, насыщенный раствор: 50 г брома помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
Кислота хлорная [2] плотностью 1,67 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см
Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение 1 мес.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3 помещают в никелевую, серебряную или стеклоуглеродную чашку вместимостью 250 см
Таблица 3
Массовая доля кремния, % | Масса навески пробы, г | Раствор гидро- окиси натрия, см | Масса гидро- окиси натрия, г | Объем воды, см | Объем раствора кислоты, см | Объем воды, см | Объем бромисто- водородной кислоты, см | Объем бромной воды, см | |
серной | хлорной | ||||||||
От 0,3 до 1,0 включ. | 3 | - | 10 | 30 | 50 | 110 | 60 | - | - |
Св. 1 " 2 " | 2 | - | 8 | 15 | 40 | 60 | 30 | - | - |
" 2 " 5 " | 1 | - | 6 | 10 | 30 | 45 | 20 | - | - |
" 5 " 10 " | 0,5 | 30 | 8,5 | - | 30 | 60 | 30 | 10 | 10 |
" 10 " 15 " | 0,25 | 30 | 8,5 | - | 30 | 60 | 30 | 10 | 10 |
" 15 " 20 " | 0,2 | 30 | 8,5 | - | 30 | 60 | 30 | 10 | 10 |
" 20 " 25 " | 0,2 | 30 | 8,5 | - | 30 | 60 | 30 | 10 | 10 |
После прекращения реакции крышку и стенки чашки обмывают минимальным количеством горячей воды и, избегая разбрызгивания, нагревают до полного растворения. Осторожно выпаривают до получения сиропообразного состояния раствора, охлаждают, добавляют 5-6 см
5.3.2 Кремниевую кислоту выделяют выпариванием с серной или хлорной кислотой.
5.3.2.1 Выпаривание с хлорной кислотой
Охлажденный раствор, полученный по 5.3.1, количественно переводят в стакан вместимостью 400 см
5.3.2.2. При наличии в сплаве олова и (или) сурьмы до 1% раствор, полученный по 5.3.1, количественно переводят в стакан вместимостью 400 см
5.3.2.3. Выпаривание с серной кислотой
Охлажденный раствор, полученный по 5.3.1, переводят в стакан вместимостью 400 см
К охлажденному остатку осторожно, порциями, при непрерывном перемешивании приливают 200 см
5.3.3 Раствор, полученный по 5.3.2.1-5.3.2.3, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом (фильтр А), промывают 5-6 раз горячим раствором соляной кислоты и горячей водой (до появления красной окраски бумаги конго, помещенной на край фильтра), собирая фильтрат и промывные воды в один и тот же стакан.
5.3.3.1 При массовой доле кремния более 5% проводят повторную обработку фильтрата, полученного по 5.3.3. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до появления паров хлорной или серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 15-20 мин. К охлажденному раствору при непрерывном перемешивании осторожно приливают 200 см
5.3.4. Фильтр А или фильтры А и Б помещают в прокаленный при температуре 1000-1100°С в течение 30 мин, охлажденный, доведенный до постоянной массы платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют при температуре 500-600°С, не давая воспламеняться бумаге фильтра, прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К остатку в тигле приливают 0,5 см
5.3.5. Контрольный опыт со всеми используемыми в ходе анализа реактивами готовят по 5.3.1-5.3.4.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю кремния
где
0,4675 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;
5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4
В процентах
Массовая доля кремния | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,30 до 0,50 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,05 |
" 1,00 " 2,50 " | 0,05 | 0,07 |
" 2,50 " 5,00 " | 0,07 | 0,10 |
" 5,0 " 10,0 " | 0,1 | 0,2 |
" 10,0 " 15,0 " | 0,2 | 0,3 |
" 15,0 " 20,0 " | 0,3 | 0,4 |
" 20,0 " 25,0 " | 0,4 | 0,5 |
6 Атомно-абсорбционный метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0%)
6.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии азотной кислоты, образовании фторидного комплекса кремния при комнатной температуре и измерении атомной абсорбции кремния при длине волны 251,6 нм в пламени ацетилен-закись азота.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кремния.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см
Алюминий металлический по ГОСТ 11069 марки А999.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 30 г/дм
Натрий кремнекислый мета 9-водный [1].
Стандартный раствор кремния: 10,112 г кремнекислого натрия растворяют во фторопластовом стакане в 100 см
1 см
Для установления массовой концентрации кремния
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см
После охлаждения до комнатной температуры к раствору добавляют 10 см
6.3.2 Растворы контрольного опыта готовят по 6.3.1 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.
6.3.3 Построение градуировочного графика
В семь фторопластовых стаканов вместимостью 100 см
6.3.4 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в восстановительное пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию кремния при длине волны 251,6 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям кремния строят градуировочный график в координатах: "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация кремния, г/см
Массовую концентрацию кремния в растворах пробы и растворах контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю кремния
где
6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 5.
Таблица 5
В процентах
Массовая доля кремния | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,10 до 0,25 включ. | 0,03 | 0,05 |
Св. 0,25 " 0,50 " | 0,05 | 0,07 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,07 | 0,10 |
7 Атомно-абсорбционный метод определения кремния (при массовой доле кремния от 1,0 до 25,0%)
7.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия и измерении атомной абсорбции кремния при длине волны 251,6 нм в пламени ацетилен-закись азота.
7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кремния.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 300 г/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий кремнекислый мета 9-водный [1].
Алюминий металлический по ГОСТ 11069 марки А999.
Стандартные растворы кремния.
Раствор А: 10,112 г кремнекислого натрия растворяют в 50 см
1 см
Для установления массовой концентрации кремния
Раствор Б: 50 см
1 см
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Навеску сплава массой в соответствии с таблицей 6 помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см
К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют по каплям 2 см
Таблица 6
Массовая доля кремния, % | Масса навески пробы, г | Вместимость мерной колбы, см |
От 1,0 до 5,0 включ. | 0,5 | 200 |
Св. 5,0 " 10,0 " | 0,25 | 250 |
" 10,0 " 15,0 " | 0,2 | 250 |
" 15,0 " 25,0 " | 0,1 | 250 |
7.3.2 Растворы контрольного опыта готовят по 7.3.1 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.
7.3.3 Построение градуировочных графиков
7.3.3.1 При массовой доле кремния от 1,0 до 5,0%
В семь фторопластовых стаканов вместимостью 100 см
7.3.3.2 При массовой доле кремния свыше 5,0 до 10,0%
В шесть фторопластовых стаканов вместимостью 100 см
7.3.3.3 При массовой доле кремния свыше 10,0 до 15,0%
В семь фторопластовых стаканов вместимостью 100 см
7.3.3.4 При массовой доле кремния свыше 15,0 до 25,0%
В шесть фторопластовых стаканов вместимостью 100 см
7.3.3.5 Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в восстановительное пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию кремния при длине волны 251,6 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции кремния и соответствующим им массовым концентрациям кремния строят градуировочный график в координатах: "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация кремния, г/см
Массовую концентрацию кремния в растворах пробы и растворах контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
7.4 Обработка результатов
7.4.1 Массовую долю кремния
где
7.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 7.
Таблица 7
В процентах
Массовая доля кремния | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 1,00 до 2,50 включ. | 0,10 | 0,15 |
Св. 2,50 " 5,00 " | 0,15 | 0,20 |
" 5,0 " 10,0 " | 0,2 | 0,3 |
" 10,0 " 20,0 " | 0,3 | 0,4 |
" 20,0 " 25,0 " | 0,4 | 0,5 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-5337-87* Натрий кремнекислый мета 9-водный (АО "Алтайхимпром" - г.Славгород Алтайского края)
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
[2] ТУ 6-09-2878-84 Кислота хлорная (Уральский завод химических реактивов - г.Верхняя Пышма Свердловской обл.)
УДК 669.715.001.4:006.354 | МКС 77.120.10 | В59 | ОКСТУ 1709 |
Ключевые слова: сплавы алюминиевые, методы определения кремния, аппаратура, реактивы, растворы, анализ |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003