ГОСТ 851.6-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Методы определения марганца
Primary magnesium.
Methods for determination of manganese
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 77 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.6-87
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2; 4.2 |
ГОСТ 6008-90 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 11125-84 | 3.2; 4.2 |
ГОСТ 14261-77 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3; 4.3.2; 4.4.3 |
ТУ 6-09-02-364-83 | 2.2 |
ТУ 6-09-2540-87 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле марганца от 0,001 до 0,10%) и атомно-абсорбционные (при массовой доле марганца от 0,0005 до 0,050%) методы определения марганца в первичном магнии.
При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.
1 Общие требования
1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
1.2 Массовую долю марганца определяют из двух параллельных навесок.
1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.
1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.
1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод и результаты контроля точности.
2 Фотометрический метод определения марганца
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного с последующим измерением оптической плотности раствора.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота ортофосфорная - по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.
Калий йоднокислый - по ТУ 6-09-02-364.
Водорода перекись - по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм
Марганец металлический марки Мп00 - по ГОСТ 6008.
Калий марганцевокислый, стандарт-титр - по ТУ 6-09-2540, раствор с молярной концентрацией 0,02 моль/дм
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы марганца:
Раствор А: раствор марганцевокислого калия с молярной концентрацией 0,002 моль/дм
1 см
Раствор Б: 9,1 см
1 см
Раствор В: 1,0 г марганца растворяют в 50 см
1 см
Раствор Г: 10 см
1 см
Раствор Д: 20 см
1 см
Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см
пятят 10 мин.
2.3 Проведение анализа
2.3.1 Навеску массой 0,5 или 1,0 г (см. таблицу 1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см
Таблица 1
Массовая доля марганца, % | Масса навески, г | Стандартный раствор |
От 0,001 до 0,01 | 1,0 | Д |
" 0,005 " 0,05 | 1,0 | Б или Г |
" 0,010 " 0,10 | 0,5 | Б или Г |
2.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть из семи конических колб вместимостью 250 см
Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы доливают 40 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4 Обработка результатов анализа
2.4.1 Массовую долю марганца (
где
2.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 2
Массовая доля марганца, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,001 до 0,003 включ. | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
Св. 0,003 " 0,010 " | 0,0010 | 0,0015 | 0,0012 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,0020 | 0,0030 | 0,0020 |
" 0,030 " 0,100 " | 0,0030 | 0,0040 | 0,0030 |
2.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б, Г или Д.
3 Атомно-абсорбционный метод определения марганца при массовой доле от 0,0005 до 0,0025%
3.1 Метод основан на измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в электротермическом режиме атомизации.
Определение проводят методом стандартных добавок.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии марганца.
Ацетилен - по ГОСТ 5457.
Кислота азотная - по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Марганец металлический марки Мп00 - по ГОСТ 6008.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Вода бидистиллированная.
Стандартные растворы марганца:
Раствор А: 0,100 г марганца растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: 5 см
1 см
3.3 Проведение анализа
3.3.1 Навески пробы массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 300 см
В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 300 см
Микрошприцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации марганца растворы, содержащие добавки стандартного раствора марганца. Измерение атомной абсорбции марганца проводят в режиме:
тип атомизации - электротермический;
ток лампы, мА - 7,5;
длина волны, нм - 279,5;
ширина щели прибора, нм - 0,4;
температура сушки I стадии, К - 353-393;
II стадии, К - 393-473;
время сушки I стадии, с - 5;
II стадии, с - 5;
температура озоления I стадии, К - 473-773;
II стадии, К - 773-1273;
время озоления I стадии, с - 5;
II стадии, с - 5;
температура атомизации, К - 2873;
время атомизации, с - 5;
температура очистки, К - 2873;
время очистки, с - 2;
скорость аргона, см
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора марганца, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного марганца в мкг/см
пробы.
3.3.2 В том случае, когда прибор работает в автоматизированном режиме и проводится его градуировка, навески пробы массой по 0,5 г помещают в четыре стакана вместимостью 300 см
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,5; 2,5 см
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации марганца растворы, содержащие добавки стандартного раствора марганца, и проводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции марганца проводят в режиме по 3.3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и проводят измерение атомной абсорбции марганца в режиме по 3.3.1.
После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции графитовую кювету очищают: микрошприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по 3.3.1.
3.4 Обработка результатов анализа
3.4.1 Массовую долю марганца (
где
.
3.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значение характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 3
Массовая доля марганца, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,0005 до 0,0015 включ. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
Св. 0,0015 " 0,0025 " | 0,0005 | 0,0007 | 0,0006 |
3.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
4 Атомно-абсорбционный метод определения марганца при массовой доле от 0,002 до 0,05%
4.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии марганца.
Ацетилен - по ГОСТ 5457.
Кислота азотная - по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.
Марганец металлический марки Мп00 - по ГОСТ 6008.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы марганца:
Раствор А: готовят по 3.2.
Раствор Б: 10 см
1 см
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.
Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 279,5 нм.
Перед измерением проводят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме.
4.3.2 Построение градуировочных графиков
При массовой доле марганца от 0,002 до 0,010% в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см
При массовой доле марганца от 0,01 до 0,05% в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 279,5 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям марганца в мкг/см
.
4.3.3 Градуировка спектрофотометра
При массовой доле марганца от 0,002 до 0,010% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см
При массовой доле марганца от 0,01 до 0,05% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: раствор контрольного опыта и стандартные растворы в порядке возрастания концентрации марганца и проводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции проводят при длине волны 279,5 нм.
4.4 Обработка результатов анализа
4.4.1 Массовую долю марганца (
где
.
4.4.2. Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 4
Массовая доля марганца, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,002 до 0,004 включ. | 0,001 | 0,0015 | 0,0012 |
Св. 0,004 " 0,015 " | 0,002 | 0,0030 | 0,0025 |
" 0,015 " 0,050 " | 0,003 | 0,0045 | 0,0035 |
4.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А или Б.
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004