ГОСТ 19251.7-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЦИНК
Методы определения алюминия
Zinc. Methods of aluminium determination
ОКС 77.120
ОКСТУ 1709
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)
ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 марта 1994 г. (Отчет N 1 МГС)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 387 межгосударственный стандарт ГОСТ 19251.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на цинк марок ЦВ, ЦВ0, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 по ГОСТ 3640 и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения содержания алюминия в интервале массовых долей от 0,002 до 0,03%.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760-79 (СТ СЭВ 3858-82) Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4217-77 (СТ СЭВ 1697-79) Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82) Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия
ГОСТ 10929-76 (СТ СЭВ 5768-86) Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 19251.0-79 Цинк. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 23957.1-80 Цинк. Метод атомно-абсорбционного определения свинца, кадмия и сурьмы
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 25336-82 (СТ СЭВ 2945-81, СТ СЭВ 4023-83, СТ СЭВ 4975-85, СТ СЭВ 4976-85) Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068-86 (СТ СЭВ 223-85) Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 19251.0 и ГОСТ 23957.1*.
_______________
* Действует ГОСТ 23957.1-2003 . - Примечание "КОДЕКС".
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Требования безопасности - по ГОСТ 23957.1 и ГОСТ 19251.0.
5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии алюминия 309,3 нм при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя ацетилен - закись азота.
Пробы цинка переводят в раствор кислотным разложением.
При определении алюминия в интервале массовых долей от 0,01 до 0,03% фотометрируют растворы, полученные непосредственно после растворения пробы в кислоте; при определении в интервале массовых долей от 0,002 до 0,01% алюминий предварительно концентрируют осаждением на гидроксиде железа.
5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения на алюминий.
Воздух, сжатый под давлением 2·10
Колбы плоскодонные или конические вместимостью 200-250 см
Ацетилен в баллонах.
Закись азота в баллонах.
Фильтры обеззоленные синяя лента - по [1].
Кислота азотная - по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3, 1:1.
Кислота соляная - по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный - по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1,5.
Водорода пероксид - по ГОСТ 10929.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 - по ГОСТ 9849.
Раствор железа: 0,5 г железа растворяют в 50 см
Алюминий металлический гранулированный - по [2].
Калий хлористый - по ГОСТ 4234, раствор 191 г/дм
Калий азотнокислый - по ГОСТ 4217, раствор 260 г/дм
Стандартные растворы и растворы сравнения:
Стандартный раствор А: 1,000 г металлического алюминия растворяют в 50 см
Стандартный раствор Б: 10 см
Стандартный раствор В: 10 см
Растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 100 см
Таблица 1 - Приготовление растворов сравнения
Массовая концентрация алюминия в растворе сравнения, мкг/см | Объем стандартного раствора, см | |
Б | В | |
1 | - | 10 |
2 | - | 20 |
5 | 5 | - |
10 | 10 | - |
20 | 20 | - |
Растворы сравнения готовят в двух сериях:
I серия - в каждую из мерных колб прибавляют по 3 см
II серия - в каждую из мерных колб прибавляют по 3 см
5.2 Проведение анализа
5.2.1 Определение алюминия в интервале массовых долей от 0,01 до 0,03%
Навеску цинка массой 1,000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 200-250 см
Анализируемые растворы и растворы сравнения I серии распыляют в пламя закись азота - ацетилен и измеряют поглощение аналитической линии алюминия 309,3 нм.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. На спектрофотометрах, имеющих режимы работы "концентрация" и "поглощение", работают или в режиме "концентрация" и тогда результат получают на табло в мкг/см
5.2.2 Определение алюминия в интервале массовых долей от 0,002 до 0,01%
Навеску цинка массой 5,000 г помещают в стакан вместимостью 400 см
Анализируемые растворы и растворы сравнения II серии распыляют в пламя закись азота - ацетилен и измеряют поглощение аналитической линии алюминия. Условия измерения - по 5.2.1.
5.3 Обработка результатов
5.3.1 Массовую долю алюминия
где
5.3.2 Абсолютные допускаемые расхождения (%) результатов двух параллельных определений (
Таблица 2 - Абсолютные допускаемые расхождения
В процентах
Массовая доля алюминия | ||
0,0020 | 0,0004 | 0,0005 |
0,0050 | 0,0006 | 0,0007 |
0,010 | 0,001 | 0,001 |
Таблица 3 - Абсолютные допускаемые расхождения
В процентах
Массовая доля алюминия | ||
0,010 | 0,002 | 0,002 |
0,030 | 0,003 | 0,004 |
Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей алюминия рассчитывают методом линейной интерполяции.
6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом C(S) при рН=5,7-5,8 и измерении его оптической плотности при длине волны 590 нм. Мешающее влияние железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой; медь маскируют тиосульфатом натрия.
6.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Колбы кварцевые - по ГОСТ 19908 вместимостью 250 см
Кислота азотная - по ГОСТ 4461.
Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:3 и раствор 0,1 моль/дм
Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм
Аммиак водный - по ГОСТ 24147, разбавленный 1:10.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) - по ГОСТ 27068, раствор 50 г/дм
Натрий уксуснокислый - по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дм
Хромазурол С(S) - по [3], раствор 1 г/дм
Бумага индикаторная универсальная - по [4].
Цинк - по ГОСТ 3640, марки ЦВ00.
Раствор цинка: 5,000 г цинка растворяют при нагревании в 70 см
Алюминий металлический гранулированный - по [2].
Стандартные растворы алюминия:
Раствор А: 0,100 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см
Раствор Б: 10 см
Раствор В: 10 см
Растворы Б и В готовят в день применения.
6.2 Проведение анализа
6.2.1 Навеску цинка массой 0,500 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см
Аликвотную часть раствора 10 см
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий те же количества аскорбиновой кислоты, тиосульфата натрия, соляной кислоты, хромазурола C(S) и уксуснокислого натрия. Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами и в тех же условиях. Содержание алюминия устанавливают по градуировочным г
рафикам.
6.2.2 Для построения градуировочных графиков в стаканы вместимостью 50 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочные графики.
6.3 Обработка результатов
6.3.1 Массовую долю алюминия
где
6.3.2 Абсолютные допускаемые расхождения (%) результатов двух параллельных определений (
Таблица 4 - Абсолютные допускаемые расхождения
В процентах
Массовая доля алюминия | ||
0,0020 | 0,0005 | 0,0007 |
0,0050 | 0,0007 | 0,0011 |
0,010 | 0,001 | 0,002 |
0,030 | 0,004 | 0,006 |
Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей алюминия рассчитывают методом линейной интерполяции.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
БИБЛИОГРАФИЯ
1 ТУ 6-09-1678-86 Фильтры обеззоленные синяя лента
2 ТУ 6-09-3742-87 Алюминий гранулированный ч.д.а., ч.
3 ТУ 6-09-05-1175-82 Хромазурол С(S)
4 ТУ 6-09-1181-89 Бумага универсальная индикаторная
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996