ГОСТ 1652.6-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения сурьмы
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of antimony
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, АА.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.6-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 4.4, 5.4.4 |
ГОСТ 435-77 | 2.2, 5.2 |
ГОСТ 859-78 | 5.2 |
ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
ГОСТ 1089-82 | 2.2, 3.2, 5.2 |
ГОСТ 1652.1-77 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 5.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 5.2 |
ГОСТ 4166-76 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 5.2 |
ГОСТ 5789-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6008-90 | 5.2 |
ГОСТ 6691-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 5.2 |
ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 5.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2, 5.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 5.4.4 |
5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1991 года) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,3%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,2%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта после выделения сурьмы с осаждением ее с двуокисью марганца и растворении осадка в соляной кислоте.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 3:1 и 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 и раствор 10 г/дм
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 50 г/дм
Олово двухлористое, раствор 100 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм
Толуол по ГОСТ 5789.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су00.
Растворы сурьмы
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют при нагревании в 5-10 см
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10-15 см
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, | Объем раствора после разбавления, см | Объем аликвотной части, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части, г |
От 0,001 до 0,005 включ. | 10 | Весь | 0,5 |
Св. 0,005 " 0,025 " | 50 | 10,0 | 0,10 |
" 0,025 " 0,1 " | 100 | 5,0 | 0,025 |
" 0,1 " 0,3 " | 100 | 2,0 | 0,01 |
В этом случае отбирают указанную в табл.1 аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 150 см
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см
Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.
Примечание. Если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после осаждения сурьмы с двуокисью марганца или после выпаривания раствора серной кислотой.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексохлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Олово двухлористое, свежеприготовленный раствор 100 г/дм
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см
Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су00.
Стандартные растворы сурьмы
Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
3.3. Проведение анализа
0,1 г сплава растворяют в 10 см
В делительную воронку вместимостью 150 см
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см
3.3.1. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (
где
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % | ||
От 0,001 до 0,005 включ. | 0,0005 | 0,0007 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,0014 |
" 0,010 " 0,02 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,006 | 0,008 |
" 0,1 " 0,2 " | 0,01 | 0,014 |
" 0,2 " 0,3 " | 0,02 | 0,03 |
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.1-4.4.3. (Исключен, Изм. N 3).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
51. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции сурьмы в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 231,1 нм, или измерении в тех же условиях атомной абсорбции сурьмы из среды органических растворителей после предварительного соосаждения ее на гидратированную двуокись марганца.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Безэлектродная лампа или лампа с полым катодом для сурьмы.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1, 1:1 и 1:5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:100.
Смесь кислот соляной (1:1) и азотной (1:1) в соотношении 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 80 г/дм
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Метилизобутилкетон.
Смесь этилового спирта и метилизобутилкетона, в соотношении 1:1.
Смесь этилового спирта, метилизобутилкетона и концентрированной соляной кислоты в соотношении 4,5:4,5:1.
Марганец металлический по ГОСТ 6008, с массовой долей сурьмы менее 0,0005%.
Раствор марганца: 10 г марганца растворяют в 40 см
10 см
Медь металлическая по ГОСТ 859 с массовой долей сурьмы менее 0,0005%.
Раствор меди: 50,0 г меди растворяют в 400 см
1 см
Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су00.
Растворы сурьмы
Раствор А: 0,5 г сурьмы растворяют в 200 см
После растворения и охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Б: 20 см
1 см
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 5 г (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,005%) или 2 г (при массовой доле свыше 0,005% до 0,05%) , помещают в стакан вместимостью 600 см
Затем в раствор добавляют 2,5 см
Осадок смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и остаток на фильтре растворяют 30 см
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 231,1 нм. Нуль прибора устанавливают по смеси: соляная кислота, спирт этиловый и метилизобутилкетон.
5.3.2. При массовой доле сурьмы свыше 0,05 до 0,2% навеску сплава массой 2 г растворяют при нагревании в стакане вместимостью 250 см
5.3.3. Построение градуировочного графика
5.3.3.1. При массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,005% в семь из восьми стаканов вместимостью по 100 см
5.3.3.2. При массовой доле сурьмы свыше 0,05 до 0,2% в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.4.1-5.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы медно-цинковые. Методы анализа. Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997