ГОСТ 13637.9-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГАЛЛИЙ
Метод определения фосфора
Gallium.
Method for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет).
ВНЕСЕН Госстандартом России
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.9-77
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3765-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4198-75 | 2.2 |
ГОСТ 5208-81 | 2.2 |
ГОСТ 5830-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6259-75 | 2.2 |
ГОСТ 11125-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 13637.0-93 | Разд.1 |
ГОСТ 14261-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 20015-88 | 2.2 |
ГОСТ 24104-88 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает методы экстракционно-фотометричеокого и визуально-фотометрического определения фосфора в галлии в интервале массовых долей от 1·10
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 13637.0.
2. МЕТОД ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном переведении галлия в раствор в аналитическом автоклаве, экстракции хлорида галлия эфиром, избирательной экстракции фосфора смесью
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Автоклав аналитический М167 конструкции Гиредмета или аналогичный (чертеж). При работе с автоклавом следует строго соблюдать прилагаемую к нему инструкцию по эксплуатации.
1 - корпус автоклава, 2 - реакционная емкость, 3 - сборник, 4 - крышка реакционной емкости,
5 - крышка корпуса автоклава, 6 - запорное устройство, 7 - натяжная гайка,
8 - донный холодильник
Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °С.
Вентилятор комнатный.
Пинцет из оргстекла или фторопласта.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.
Воронки делительные вместимостью 50 см
Колбы мерные вместимостью 25; 100 см
Пипетки с делениями вместимостью 1; 5 и 10 см
Фильтры бумажные "красная лента" диаметром 70 мм.
Цилиндры мерные вместимостью 10; 25 см
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, концентрированная и концентрацией 6 моль/дм
Вода деионизованная с удельным электросопротивлением 10-20 МОм·см.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, водный раствор концентрацией 100 г/дм
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Спирт бутиловый нормальный технический по ГОСТ 5208.
Эфир диэтиловый, насыщенный раствором соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм
Смесь для экстрагирования: смесь бутилового спирта и хлороформа в объемном соотношении 3:7.
Глицерин по ГОСТ 6259.
Олово двухлористое 2-водное, раствор в глицерине концентрацией 100 г/дм
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Раствор фосфора основной: 0,438 г калия фосфорнокислого однозамещенного растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
1 см
Раствор фосфора рабочий: 10 см
1 см
Более разбавленные рабочие растворы фосфора готовят последовательным разбавлением водой в объемном отношении 1:9 в день употр
ебления.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы галлия массой 2 г помещают во фторопластовый вкладыш - сборник аналитического автоклава (см. чертеж), приливают 5 см
2.3.2. Раствор из вкладыша-сборника переносят в мерный цилиндр вместимостью 10 см
Параллельно через все стадии анализа проводят два контрольных опыта. Величина поправки контрольного опыта не должна превышать 0,02 мкг фосфора.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В ряд делительных воронок вносят 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 см
Обработку результатов ведут в соответствии с п.4.
3. МЕТОД ВИЗУАЛЬНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования молибдофосфорной гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в соляно-кислой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия, экстракционном концентрировании в изоамиловом спирте и последующем визуально-фотометрическом определении фосфора.
Галлий предварительно удаляют из раствора экстракцией его хлорида эфиром.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы по п.2.2 с дополнением:
Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 Вт.
Стаканы кварцевые вместимостью 50 см
Стекло часовое диаметром 50 мм.
Цилиндры для колориметрирования высотой 180 мм и диаметром 15 мм.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, концентрированная и концентрацией 2 и 6 моль/дм
Кислота аскорбиновая, водный раствор концентрацией 17,6 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, водный раствор концентрацией 40 г/дм
Калий сурьмяновиннокислый, водный раствор концентрацией 3 г/дм
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11125-84. - .
Смесь азотной и соляной кислот: готовят перед употреблением смешиванием объемов кислот, взятых в отношении 1:5.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску галлия массой 1 г растворяют, как указано в п.2.2.1 или 3.3.2.
3.3.2. Навеску галлия массой 1 г помещают в кварцевый стакан, приливают 5 см
В стакан приливают 10 см
Галлий экстрагируют 10 см
х опыта.
3.3.3. Приготовление шкалы сравнения
В цилиндры для колориметрирования вводят 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 см
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (
где
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.
Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью
Массовая доля фосфора, % | Допускаемое расхождение, % |
1,0·10 | 0,3·10 |
5,0·10 | 2,0·10 |
1,0·10 | 0,3·10 |
Допускаемое расхождение для промежуточных массовых долей фосфора рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
Галлий. Методы анализа.
ГОСТ 13637.0-93-ГОСТ 13637.9-93: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996