ГОСТ 19863.14-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения меди
Titanium alloys.
Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 626
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 859-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 9656-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 17746-79 | 3.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-14-1380-77 | 2.2 |
ТУ 6-09-01-768-89 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,4%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения меди.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и борофтористоводородной кислот, образовании при рН 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 г/дм
Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, раствор 200 г/дм
Индикатор нейтральный красный, раствор 0,5 г/дм
Буферный раствор борнокислого натрия, рН 9; 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, раствор 1:1.
Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) по ТУ 6-09-14-1380, раствор 5 г/дм*: 0,25 г купризона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
_______________
* Соответствует оригиналу. - .
Медь по ГОСТ 859* марки М00.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее по тексту. - .
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,5 г меди помещают в стакан вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Таблица 1
Массовая доля меди, % | Масса навески пробы, г |
От 0,01 до 0,10 включ. | 1 |
Св. 0,10 " 0,25 " | 0,5 |
" 0,25 " 0,40 " | 0,25 |
В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, затем в избыток 2-3 капли, кипятят 2-3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
2.3.2. Аликвотную часть раствора 5 см
.
2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 595 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
Из оптической плотности раствора пробы вычитают оптическую плотность раствора контрольного опыта, который готовят по пп.2.3.1 и 2.3.2 со всеми реактивами, используемыми в анализе.
Массовую долю меди рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.4. Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 50 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля меди, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,010 до 0,030 включ. | 0,005 | 0,007 |
Св. 0,030 " 0,100 " | 0,007 | 0,012 |
" 0,100 " 0,250 " | 0,015 | 0,025 |
" 0,250 " 0,400 " | 0,025 | 0,035 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для меди.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см
Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96. - .
Растворы титана
Раствор А, 20 г/дм
Раствор Б, 10 г/дм
Медь по ГОСТ 859 марки М0.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1 г меди растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
0,0001 г меди.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Таблица 3
Массовая доля меди, % | Масса навески пробы, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем добавляемого раствора соляной кислоты 1:1, см |
От 0,01 до 0,1 включ. | 0,5 | 100 | 2 |
Св. 0,1 " 5,0 " | 0,25 | 250 | 5 |
3.3.2. При массовой доле меди свыше 1,0 до 5,0% аликвотную часть раствора, равную 20 см
3.3.3. Раствор контрольного опыта готовят по пп.3.3.1, 3.3.2.
3.3.4. Построение градуировочного графика
3.3.4.1. При массовой доле меди от 0,01 до 0,1%
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.4.2. При массовой доле меди свыше 0,1 до 1,0%
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.4.3. При массовой доле меди свыше 1,0 до 5,0%
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.4.4. К растворам в колбах, приготовленным по пп.3.3.4.1, 3.3.4.2, 3.3.4.3, добавляют по 2 см
3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух (окислительное) и измеряют атомную абсорбцию меди при длине волны 324,8 нм.
По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям меди строят градуировочный график в координатах "Значение атомного поглощения - Массовая концентрация меди, г/см
Массовую концентрацию меди в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди (
где
.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля меди, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,010 до 0,025 включ. | 0,003 | 0,005 |
Св. 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,010 | 0,015 |
" 0,100 " 0,250 " | 0,015 | 0,020 |
" 0,250 " 0,500 " | 0,025 | 0,030 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,05 | 0,07 |
" 1,00 " 2,50 " | 0,10 | 0,15 |
" 2,50 " 5,00 " | 0,15 | 0,20 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы титановые. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 19863.1-91-ГОСТ 19863.16-91. -
М.: Издательство стандартов, 1991