ГОСТ 12645.5-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
Методы определения мышьяка
Indium. Methods for determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Сычев, Л.К.Ларина (руководитель темы), М.Г.Саюн (руководитель темы), В.Н.Макарцева, Н.С.Беленкова, Е.В.Лисицина, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715
Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12645-67 в части разд.2
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1973-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3765-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4232-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
ГОСТ 5830-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5841-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 11125-84 | 2.2 |
ГОСТ 12645.0-83 | 1.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 19908-90 | 2.2 |
ГОСТ 20490-75 | 3.2 |
ГОСТ 20288-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 22306-77 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения мышьяка в индии при массовой доле мышьяка от 3·10
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини, интенсивность окраски которой в органическом слое сравнивается со шкалой эталонов.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.
Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см.
Кислота азотная по ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и раствор
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор, содержащий 1,5 г/дм
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5-10 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 1 см
1 см
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 дважды перегнанная в кварцевом аппарате.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор, содержащий 100 г/дм
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, содержащий 1 г/дм
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску индия массой 0,500-1,000 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100 см
После охлаждения переводят раствор в делительную воронку вместимостью 75-100 см
Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают в течение 2 мин с 10 см
Сухой остаток растворяют в 2 см
Затем в цилиндр приливают 0,3 см
Количество мышьяка в колориметрируемом растворе устанавливают, сравнивая со шкалой сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.3.2. Приготовление шкалы сравнения
В семь цилиндров для колориметрирования высотой 18 см и диаметром 1 см помещают 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю мышьяка (
где
2.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью
где
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 660-680 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и раствор
Титан треххлористый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор, содержащий 10 г/дм
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор, содержащий 1,5 г/дм
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5-10 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор, содержащий 100 г/дм
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, содержащий 1 г/дм
(Измененн
ая редакция, Изм. N 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску индия массой 0,200-2,000 г помещают в колбу вместимостью 100 см
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 660-680 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.
Количество мышьяка в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.2. Построение градуировочного графика
В конические колбы вместимостью по 25 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям мышьяка строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю мышьяка (
где
3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью
где
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью
где
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998