ГОСТ 23116.3-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Метод спектрографического определения железа, меди, никеля, олова и свинца
Cadmium high purity. Method of spectrographic determination
of iron, copper, nickel, tin and lead
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.05.78 N 1298
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 6709-72 | 2 |
ГОСТ 11125-84 | 2 |
ГОСТ 12738-77 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 19908-90 | 2 |
ГОСТ 22860-93 | 2 |
ГОСТ 23116.0-83 | 1.1 |
ГОСТ 23463-79 | 2 |
ГОСТ 24147-80 | 2 |
ГОСТ 29227-91 | 2 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
5. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 4-84, 3-89)
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения железа, меди, никеля, олова и свинца (при массовой доле этих элементов от 6·10
В основу положен метод "трех эталонов" с испарением пробы из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем (первый порядок).
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Источник постоянного тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
Печь муфельная с регулятором температуры до 600 °С.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Электроды угольные ос.ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4х8 мм и контрэлектроды длиной 30-50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Боксы из органического стекла.
Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250-2.
Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 12738.
Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1 и 2 см
Чашки кварцевые по ГОСТ 19908.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полученный из угольных электродов особой чистоты.
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Кадмий марки Кд000 по ГОСТ 22860.
Растворы определяемых элементов, содержащие по 1 мг элемента в 1 см
Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия, полученный путем растворения металлического кадмия марки Кд000 в концентрированной азотной кислоте и прокаливании осадка в муфельной печи при температуре приблизительно 500 °С. Основной образец, содержащий всех примесей по 0,01%, готовят следующим образом. В кварцевую чашку вместимостью 50 см
Фотопластинки спектрографические типа II размером 13х18 см.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Кусочек металлического кадмия массой 1,5-2,0 г выдерживают в растворе аммиака до полного растворения оксидной пленки, промывают дважды водой и переносят в кварцевую чашку вместимостью 50 см
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и фона справа или слева от них. Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят значения
Полученный результат анализа необходимо умножить на 1,14 для определения содержания примеси в металлическом кадмии.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью
где
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью
где
Фотометрируют следующие аналитические линии (длины волн, нм):
железо - Fe
медь - Си
никель - Ni
олово - Sn
свинец - Pb
(Измененная редакция, Изм. N
2).
4.2. (Исключен, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Кадмий. Технические условия. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002