ГОСТ 16274.7-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИСМУТ
Метод определения содержания цинка
Bismuth.
Method for determination of zinc content
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.7-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 1770-74 | Разд.2 |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3760-79 | Разд.2 |
ГОСТ 3773-72 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4658-73 | Разд.2 |
ГОСТ 10928-90 | Разд.2 |
ГОСТ 11293-89 | Разд.2 |
ГОСТ 16274.0-77 | 1.1 |
ТУ 6-09-5313-87 | Разд.2 |
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия
7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)
Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания цинка (при содержании цинка от 0,001 до 0,02%).
Метод основан на полярографировании цинка на хлоридно-аммиачном фоне в пределах потенциалов от минус 1,3 до минус 1,6 В относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода. Висмут от цинка отделяют растворением его в ртути; цинк и другие примеси остаются в растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колбы мерные вместимостью 1000, 50 см
Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.
Ртуть марки РО по ГОСТ 4658.
Висмут марки Ви0000 или Ви000 по ГОСТ 10928.
Цинк металлический гранулированный.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, 1%-ный раствор.
Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313, насыщенный раствор.
Раствор хлористого висмута в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм
1 см
Хлоридноаммиачный фон; готовят следующим образом: 100 мг хлористого аммония, 100 см
Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см
1 см
Градуировочные растворы цинка: в четыре мерные колбы вместимостью 50 см
Градуировочные растворы содержат 1,0; 3,0; 10,0 и 20,0 мкг цинка в 1 см
Индикаторная бумага "конго".
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмута массой 5 г помещают в коническую колбу и растворяют в 4 см
Раствор фильтруют через обычный фильтр и промывают 2-3 раза водой, фильтрат нейтрализуют по индикаторной бумаге "конго" аммиаком, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание цинка (
где
1000000 - коэффициент пересчета граммов на микрограммы.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)
.
4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (
Массовая доля цинка, % | Расхождение результатов трех параллельных определений, % | Расхождение результатов двух анализов, % |
0,0010 | 0,0005 | 0,0007 |
0,0030 | 0,0015 | 0,0020 |
0,010 | 0,003 | 0,004 |
0,020 | 0,006 | 0,008 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
где
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Висмут. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 16274.0-77-ГОСТ 16274.10-77. -
М.: Издательство стандартов, 1997