ГОСТ 25278.1-82
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Методы определения алюминия
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of aluminium
ОКСТУ 1799
Срок действия c 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.
3. Срок проверки - 1993 г.
Периодичность проверки - 5 лет.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 1381-73 | 3.1, 4.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3760-79 | 4.1 |
ГОСТ 3769-78 | 4.1 |
ГОСТ 4204-77 | 4.1 |
ГОСТ 4217-77 | 4.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5817-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5823-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1, 4.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2.1 |
ГОСТ 11069-74 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 25278.10-82 | 3.2 |
ГОСТ 26473.0-85 | 1.1 |
6. Срок действия стандарта продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия:
от 5 до 20% - в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: вольфрама не более 25%, молибдена не более 25%, циркония не более 30%);
от 10 до 20% - в бинарных сплавах цирконий-алюминий.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ
Метод основан на обратном титровании избытка трилона Б, добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Ниобий и вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Плитка электрическая.
Баня водяная.
Весы аналитические.
Весы технические.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см
Колбы конические вместимостью 250 см
Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см
Пипетки без деления на 10 см
Пипетки с делениями на 5 см
Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 см
Бюретки вместимостью 10 и 25 см
Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см
Чашка фарфоровая вместимостью 200 см
Стекла часовые.
Бумага индикаторная конго.
Бумага индикаторная универсальная.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 250 г/дм
Уротропин по ГОСТ 1381-73.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дм
Цинк металлический гранулированный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74*, марки А-99.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/см
Устанавливают соотношение между раствором трилона Б и раствором соли цинка (хлористого или уксуснокислого): в коническую колбу вместимостью 250 см
Соотношение (
где
Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюминию: в коническую колбу вместимостью 250 см
Концентрацию раствора трилона Б (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 700-800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 4 см
.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю алюминия (
где
2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов для сплавов, не содержащих молибена, не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Допускаемые расхождения, % |
5,0 | 0,2 |
10,0 | 0,3 |
20,0 | 0,6 |
2.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов для сплавов, содержащих молибден, не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % | Допускаемые расхождения, % |
5,0 | 0,3 |
10,0 | 0,6 |
20,0 | 1,1 |
2.3.1-2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ
Метод основан на щелочном отделении алюминия от ниобия, циркония и на обратном титровании избытка трилона Б, добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Плитка электрическая.
Баня водяная.
Весы аналитические.
Весы технические.
Тигли никелевые.
Колбы конические вместимостью 250 см
Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см
Пипетки без деления на 10 см
Пипетки с делениями на 5 см
Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 см
Бюретки вместимостью 10 и 25 см
Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см
Чашка фарфоровая вместимостью 200 см
Воронки стеклянные конические.
Стекла часовые.
Фильтры плотные (синяя лента).
Бумага индикаторная конго.
Бумага индикаторная универсальная.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы 250 и 30 г/дм
Уротропин по ГОСТ 1381-73.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дм
Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-99.
Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/см
Устанавливают соотношение раствора трилона Б и раствора соли цинка (хлористого или уксуснокислого): в коническую колбу вместимостью 250 см
Соотношение (
где
Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюминию: в коническую колбу вместимостью 250 см
Концентрацию раствора трилона Б (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель с 2-3 г гидроокиси натрия, нагревают на электроплитке до расплавления гидроокиси натрия. Затем переносят тигель в муфель, нагретый до 400 °С, постепенно повышая температуру в муфеле до 700-800 °С, и выдерживают при этой температуре до получения однородного плава. Плав выщелачивают 70-80 см
Осадок гидроокисей сохраняют для определения циркония по ГОСТ 25278.10-82.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см
с.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю алюминия (
где
3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля алюминия, % | Допускаемые расхождения, % |
5,0 | 0,3 |
10,0 | 0,6 |
20,0 | 1,1 |
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ ЦИРКОНИЙ-АЛЮМИНИЙ
Метод основан на последовательном комплексонометрическом титровании циркония и алюминия в одном растворе. Определение циркония проводят прямым титрованием в сернокислом 0,5 моль/дм
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Плитка электрическая.
Баня водяная.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы конические вместимостью 250 см
Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см
Пипетки без деления на 5 и 10 см
Пипетки с делениями на 5 и 10 см
Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 см
Бюретки вместимостью 10 и 25 см
Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см
Чашка фарфоровая вместимостью 200 см
Стекла часовые.
Бумага индикаторная конго.
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, раствор 20 г/дм
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Уротропин по ГОСТ 1381-73.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм
Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,2 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм
Цинк металлический гранулированный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-99.
Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/см
Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка: в коническую колбу вместимостью 250 см
Соотношение (
где
Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюминию: в коническую колбу вместимостью 250 см
Концентрацию раствора трилона Б (
где
4.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака сначала по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0, добавляют 5 см
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю алюминия (
где
4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля алюминия, % | Допускаемые расхождения, % |
10,0 | 0,4 |
15,0 | 0,5 |
20,0 | 0,6 |
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 25278.1-82-ГОСТ 25278.12-82. -
М.: Издательство стандартов, 1988