ГОСТ 16274.2-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИСМУТ
Метод определения содержания сурьмы
Bismuth.
Method for determination of antimony content
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.2-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 1089-82 | Разд.2 |
ГОСТ 1770-74 | Разд.2 |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4197-74 | Разд.2 |
ГОСТ 4204-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 5789-78 | Разд.2 |
ГОСТ 6691-77 | Разд.2 |
ГОСТ 7851-74 | Разд.2 |
ГОСТ 10928-90 | Разд.2 |
ГОСТ 16274.0-77 | Разд.1 |
ТУ 6-09-5393-88 | Разд.2 |
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)
Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,003 до 0,02%).
Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измерении оптической плотности экстракта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 см
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Конические колбы вместимостью 250 см
Стаканы химические вместимостью 50 см
Делительная воронка вместимостью 100 см
Кислота серная по ГОСТ 4204 и 10%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 3:1.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, 5%-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 20%-ный раствор.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор готовят следующим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 см
Фиолетовый кристаллический, 0,1%-ный раствор.
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор 1; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см
1 см
Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.
Раствор соли висмута готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см
Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску 1 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
В стакан вместимостью 50 см
К раствору приливают 0,5 см
Оптическую плотность толуольного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 610 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N
2, 3).
3.2. Построение градуировочного графика.
В стаканы вместимостью по 50 см
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание сурьмы (
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (
Массовая доля сурьмы, % | Расхождение результатов трех параллельных определений, % | Расхождение результатов двух анализов, % |
0,0030 | 0,0012 | 0,0015 |
0,005 | 0,002 | 0,003 |
0,010 | 0,004 | 0,005 |
0,020 | 0,008 | 0,010 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
где
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Висмут. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 16274.0-77-ГОСТ 16274.10-77. -
М.: Издательство стандартов, 1997