ГОСТ 15483.8-78
(СТ СЭВ 4806-84)
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО
Методы определения алюминия
Tin. Methods for determination of aluminium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C.Баев, Т.П.Алманова, Г.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4806-84 в части фотометрического метода с эриохромцианином
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.8-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 2062-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3117-78 | 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4109-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4168-79 | 2.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 6344-73 | 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 14261-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 15483.0-78 | 1.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,0005 до 0,05%) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4806 в части фотометрического метода с эриохромцианином.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АЛЮМИНИЯ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом, отделении олова отгонкой в виде бромида и последующем измерении оптической плотности комплексного соединения алюминия с эриохромцианином
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
рН-метр лабораторный.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, и 7 моль/дм
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения: 45 см
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, 2 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 2 моль/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.
Аммиачно-ацетатная буферная смесь: смешивают 460 см
Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.
Эриохромцианин
Мочевина.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. Здесь и далее. - .
Растворы алюминия стандартные.
Раствор А (запасной): 0,1000 г алюминия растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят в день применения: 10 см
1 см
(Измененная ре
дакция, Изм. N 2, 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Сухой остаток растворяют в 1 см
Таблица 1а
Массовая доля алюминия, % | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,0005 до 0,005 | Весь раствор |
Св. 0,005 " 0,03 | 10 |
" 0,03 " 0,05 | 5 |
Ко всему раствору или к аликвотной части раствора прибавляют 30 см
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания 520-540 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу алюминия в растворе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см
По показаниям оптической плотности и известным содержаниям алюминия в растворах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N
2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия (
где
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,0005 до 0,001 | 0,0003 |
Св. 0,001 " 0,002 | 0,0004 |
" 0,002 " 0,005 | 0,0008 |
" 0,005 " 0,01 | 0,0015 |
" 0,01 " 0,04 | 0,004 |
" 0,04 " 0,05 | 0,005 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ С АЛЮМИНОНОМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на фотометрировании комплексного соединения алюминия с алюминоном. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец отделяется в виде соединения с тиогликолевой кислотой.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
рН-метр лабораторный.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения: к 25 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Кислота тиогликолевая, раствор с массовой долей 1%: 2 см
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.
Смесь тиогликолевой и аскорбиновой кислот; готовят в день применения: смешивают 200 см
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Буферный раствор с рН 5,5: 125 г уксуснокислого аммония растворяют в 250 см
Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по НТД, раствор с массовой долей 0,1%. Готовят за сутки до употребления.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069.
Растворы алюминия стандартные.
Раствор А (запасной): 0,1000 г алюминия растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят в день применения: 10,0 см
1 см
(Измененная редакция, И
зм. N 1, 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Остаток смачивают 1 см
Если белый осадок соединения свинца с тиогликолевой кислотой выпал, его отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы и промывают 2-3 раза водой.
Устанавливают рН раствора 4,7-5,0 (с помощью рН-метра), используя раствор аммиака, разбавленного 1:1, и азотную кислоту, разбавленную 1:2. Затем приливают 15 см
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 520 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания 510-530 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя.
В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор (см. п.3.3.2).
Из показаний оптической плотности анализируемого раствора вычитают показания оптической плотности контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
Количество алюминия в растворе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N
1, 3).
3.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см
В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор.
По показаниям оптической плотности и известным содержаниям алюминия в растворах строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю алюминия (
где
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,0005 до 0,001 | 0,0003 |
Св. 0,001 " 0,002 | 0,0005 |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999