ГОСТ 23862.31-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Методы определения тория и празеодима
Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of thorium and praseodymium
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения тория (от 2·10
Метод I основан на экстракционном концентрировании примеси тория 0,1 моль/дм
Метод II основан на измерении оптической плотности полосы поглощения празеодима.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
Метод I
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или спектрофотометр или аналогичный прибор.
Плитка электрическая.
Стаканы химические вместимостью 100 см
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см
Стекла часовые.
Воронки делительные вместимостью 50 см
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Триизоамилфосфиноксид.
Экстрагент - 0,1 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,15 моль/дм
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1, прокипяченный раствор, 0,1 моль/дм
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор с концентрацией 100 г/дм
Арсеназо-III, раствор с концентрацией 1 г/дм
Торий азотнокислый.
Раствор тория (запасной): навеску азотнокислого тория массой 0,0238 г растворяют в 0,1 моль/дм
Раствор тория (рабочий), содержащий 1 мкг/см
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы (кроме двуокиси церия) массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Навеску анализируемой пробы двуокиси церия массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при
Количество тория определяют по градуировочному графику.
(Измененна
я редакция, Изм. N 2).
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу тория.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю тория (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля тория, % | Допускаемое расхождение, % |
2·10 | 2·10 |
1·10 | 8·10 |
3·10 | 2·10 |
5·10 | 3·10 |
1·10 | 5·10 |
Метод II
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр РИ-8800 (Англия) или аналогичный прибор.
Плитка электрическая.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 °С.
Колбы мерные вместимостью 10, 50, 100 см
Цилиндры мерные с притертой пробкой вместимостью 10 см
Стекла часовые.
Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5, 10 см
Стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 и 100 см
Фильтры беззольные "синяя лента".
Празеодима окись чистоты
Кислота хлорная, концентрированная и раствор концентрации 0,01 моль/дм
Раствор празеодима запасной, содержащий 10 мг/см
500 мг окиси празеодима (предварительно прокаленной при 800 °С) помещают в стакан вместимостью 50 см
Раствор празеодима рабочий готовят разбавлением в 10 раз запасного раствора празеодима раствором хлорной кислоты концентрации 0,01 моль
/дм
5.1. Проведение анализа
Навеску окиси неодима массой 3 г помещают в стакан вместимостью 50 см
Раствор переводят в мерную колбу (цилиндр) вместимостью 10 см
Раствор фильтруют через сухой фильтр "синяя лента" в сухой стакан. Фильтрат переводят в кювету с длиной оптического пути 40 мм и проводят регистрацию спектра при фиксированных длинах волн: 448, 443, 438 нм; щель 2 мм; время усреднения сигнала 5 с; количество циклов 10.
5.2. Вычисление коэффициента наклона градуировочной прямой
В мерные колбы (цилиндры) вместимостью 10 см
Коэффициент наклона градуировочной прямой вычисляют по формуле
где
4 - число точек градуировочной прямой.
5.3. Обработка результатов
Массовую долю окиси празеодима (
где
Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля празеодима, % | Допускаемое расхождение, % |
1·10 | 0,7·10 |
2·10 | 0,8·10 |
1·10 | 0,25·10 |
5·10 | 1·10 |
1·10 | 0,15·10 |
5·10 | 0,5·10 |
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003