ГОСТ 20996.2-82*
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения серы
Selenium. Methods of sulphur determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1983-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ВЗАМЕН ГОСТ 20996.2-75
* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический и титриметрический методы определения серы (при массовой доле серы 0,002-0,6%).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используют глицерин.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм
Глицерин по ГОСТ 6259-75, раствор 100 г/дм
Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, перекристаллизованный.
Стандартные растворы сернокислого калия.
Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50-60 см
1 см
Раствор Б: аликвотную часть 10 см
1 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 100 г/дм
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску селена массой 0,5-4 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 100-200 см
К сухому остатку прибавляют 1-2 см
Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
Аликвотную часть раствора 2-10 см
В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу серы в анализируемом растворе находят по градуировочному г
рафику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 25 см
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю серы
где
.
2.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля серы, % | Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов | |
параллельных определений | полученных в лабораториях разных предприятий | |
От 0,002 до 0,005 включ. | 0,001 | 0,002 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,002 | 0,004 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,005 | 0,010 |
" 0,03 " 0,06 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,06 " 0,10 " | 0,02 | 0,04 |
" 0,10 " 0,30 " | 0,05 | 0,08 |
" 0,30 " 0,60 " | 0,08 | 0,14 |
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
3.1.Сущность метода
Метод основан на осаждении серы в виде сульфат-иона раствором хлористого бария, растворении полученного осадка в аммиачном растворе трилона Б и титровании избытка последнего хлористым магнием в присутствии эриохром черного Т как индикатора.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная, (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,025 М раствор: 9,305 г соли растворяют в 500-600 см
Установка титра раствора трилона Б: навеску металлического цинка массой 0,04 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см
Охлаждают, прибавляют 15-20 см
Титр рассчитывают по формуле
где
Цинк по ГОСТ 3640-94.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Буферный раствор с рН 9-9,5: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в 100-150 см
Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209-77, 0,025 М раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Эриохром черный Т, индикатор: смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:100.
Метиловый красный, раствор 1 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску селена массой 1-3 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 250-300 см
К сухому остатку прибавляют 3-5 см
Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают его 5-6 раз водой. Затем смывают осадок в колбу, в которой вели осаждение, приливают 80-100 см
ый.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю серы
где
Коэффициент рассчитывают по формуле
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения крайних результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000