ГОСТ 851.3-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Методы определения никеля
Primary magnesium.
Methods for determination of nickel
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 74 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.3-87
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 849-97 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 5828-77 | 2.2 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2 |
ГОСТ 10157-79 | 3.2 |
ГОСТ 14261-77 | 3.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 22280-76 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3 |
ТУ 6-09-1678-87 | 2.2 |
ТУ 6-09-3404-73 | 2.2 |
Государственная фармакопея | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле никеля от 0,0003% до 0,0030%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,0005% до 0,0060%) методы определения никеля в первичном магнии.
При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.
1 Общие требования
1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
1.2 Массовую долю никеля определяют из двух параллельных навесок.
1.3 При построении градировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности при атомной абсорбции.
1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.
1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности.
2 Экстракционно-фотометрический метод определения никеля
2.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом, экстракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная - по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный - по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый - по ГОСТ 3773, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм
Натрий лимоннокислый - по ГОСТ 22280, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Спирт этиловый - по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим - по ГОСТ 5828, этанольный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Хлороформ по Государственной фармакопее
Бумага лакмусовая - по ТУ 6-09-3404.
Фильтр обеззоленный "белая лента" - по ТУ 6-09-1678.
Никель - по ГОСТ 849.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы никеля:
Раствор А: 0,200 г никеля растворяют в 15 см
1 см
Раствор Б: 5 см
1 см
никеля.
2.3 Проведение анализа
2.3.1 Навеску массой 2,0 г (при массовой доле никеля от 0,0003% до 0,0010%) или 1,0 г (при массовой доле никеля свыше 0,001%) помещают в стакан вместимостью 400 см
Раствор оставляют для расслаивания на 1-2 мин, затем сливают хлороформный экстракт в сухую пробирку с притертой пробкой. Повторное экстрагирование проводят в течение 1 мин с 5 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опы
та.
2.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью 200-250 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4 Обработка результатов анализа
2.4.1 Массовую долю никеля (
где
2.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 1
Массовая доля никеля, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,0003 до 0,0005 включ. | 0,0001 | 0,00015 | 0,00012 |
Св. 0,0005 " 0,0010 " | 0,0002 | 0,00030 | 0,00025 |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0003 | 0,00045 | 0,00035 |
2.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б.
3. Атомно-абсорбционный метод определения никеля
3.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции никеля при длине волны 232 нм в электротермическом режиме атомизации.
Определение проводят методом стандартных добавок.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии никеля.
Микрошприц вместимостью 2 мкм
Аргон - по ГОСТ 10157.
Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Никель - по ГОСТ 849.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
Стандартные растворы никеля:
Раствор А: готовят по 2.2.
Раствор Б: 1 см
1 см
Раствор В: 1 см
1 см
.
3.3 Проведение анализа
3.3.1 Навески пробы массой по 0,5 г помещают в семь стаканов вместимостью 300 см
Таблица 2
Массовая доля никеля, % | Объем мерной колбы, см | Стандартный раствор |
От 0,0005 до 0,0030 | 50 | В |
" 0,0010 " 0,0060 | 100 | Б |
В шесть из семи мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см
Микрошприцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации никеля растворы, содержащие добавки стандартного раствора никеля.
Измерение атомной абсорбции никеля производят в режиме:
тип атомизации - электротермический;
ток лампы, мА - 10;
длина волны, нм - 232;
ширина щели прибора, нм - 0,2;
температура сушки I стадии, К - 323-373;
II стадии, К - 373-473;
время сушки I стадии, с - 5;
II стадии, с - 5;
температура озоления, К - 873;
время озоления, с - 20;
температура атомизации, К - 2673;
время атомизации, с - 5;
температура очистки, К - 2673;
время очистки, с - 2;
скорость аргона, см
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора никеля, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного никеля в мкг/см
3.3.2 Когда прибор работает в автоматизированном режиме и проводится его градуировка, навески пробы массой по 0,5 г помещают в четыре стакана вместимостью 300 см
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 8,5; 15,0 см
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации никеля растворы, содержащие добавки стандартного раствора никеля, и проводят градуировку прибора.
Измерение атомной абсорбции никеля проводят в режиме по 3.3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и проводят измерение атомной абсорбции никеля в режиме по 3.3.1.
После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции никеля графитовую кювету очищают: микрошприцем вводят воду и проводят процесс атомизации в режиме по п.3.3.1.
3.4 Обработка результатов анализа
3.4.1 Массовую долю никеля (
где
.
3.4.2. Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 3
Массовая доля никеля, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,0005 до 0,0015 включ. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
Св. 0,0015 " 0,0060 " | 0,0004 | 0,0006 | 0,0005 |
3.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004