ГОСТ 11739.5-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения ванадия
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of vanadium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; М.Н. Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1261
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.5-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4038-79 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 6016-77 | 2.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2 |
ГОСТ 9336-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 18289-78 | 2.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ГОСТ 22180-76 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) методы определения ванадия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием, образовании желтой фосфорно-вольфрамо-ванадиевой гетерополикислоты, ее экстракции изобутиловым спиртом и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 400 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,01 моль/дм
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 40 г/дм
Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, раствор 50 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 *марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.
Стандартный раствор ванадия: 0,2296 г ванадиевокислого аммония растворяют в 170 см
1 см
надия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля ванадия, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части, см |
От 0,005 до 0,05 включ. | 1 | 50 |
Св. 0,05 " 0,1 " | 0,5 | 25 |
" 0,1 " 0,5 " | 0,2 | 25 |
По окончании растворения приливают в колбу 20 см
2.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 2-3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см
2.3.3. Аликвотную часть раствора согласно табл.1 отбирают в делительную воронку вместимостью 100 см
2.3.4 Оптическую плотность экстракта измеряют не позднее чем через 1 ч после экстракции при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм при массовой доле ванадия от 0,005 до 0,1% и 30 мм при массовой доле ванадия свыше 0,1%. Раствором сравнения служит изобутиловый спирт.
2.3.5. Растворы контрольного опыта готовят по п.2.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия. Среднюю оптическую плотность экстрактов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности экстракта пробы.
Массовую долю ванадия рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.6. Построение градуировочных графиков
2.3.6.1. При массовой доле ванадия от 0,005 до 0,05% в шесть конических колб вместимостью по 250 см
2.3.6.2. При массовой доле ванадия от 0,05 до 0,1% в семь конических колб вместимостью по 250 см
2.3.6.3. При массовой доле ванадия от 0,1 до 0,5% в семь конических колб вместимостью по 250 см
2.3.6.4. В колбы приливают по 20 см
Растворы, не содержащие ванадия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам ванадия строят градуировочные графики.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю ванадия (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля ванадия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,003 | 0,004 |
Св. 0,010 " 0,040 " | 0,004 | 0,005 |
" 0,04 " 0,07 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,07 " 0,10 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,03 | 0,05 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,04 | 0,06 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции ванадия при длине волны 318,5 нм в пламени ацетилен-закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для ванадия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 20 г/дм
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.
Стандартные растворы ванадия.
Раствор А: 2,2963 г ванадиевокислого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
01 г ванадия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
3.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см
3.3.4 Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, 3.3.2 или 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.5. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию ванадия при длине волны 318,5 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям ванадия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию ванадия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю ванадия (
где
.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля ванадия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,050 до 0,100 включ. | 0,015 | 0,020 |
Св. 0,10 " 0,25 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,04 | 0,05 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990