ГОСТ 26473.13-85
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Метод спектрального анализа
Vanadium base alloys and alloying elements. Method of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 678 с 01.01.92
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры на основе ванадия и устанавливает спектральный метод (с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра) определения компонентов, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Определяемый компонент | Определяемая массовая доля, % |
Алюминий | 0,1-50 |
Ванадий | 20-90 |
Вольфрам | 1-10 |
Железо | 0,1-10 |
Марганец | 0,1-10 |
Молибден | 1-30 |
Ниобий | 1-30 |
Титан | 5-25 |
Хром | 0,1-50 |
Цирконий | 1-25 |
Метод основан на зависимости интенсивности аналитической линии определяемого элемента от его концентрации в растворе, распыляемом в аргоновую индуктивно связанную плазму.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора (27, 12 МГц), плазменной горелки с распылительной системой, полихроматора и монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм с фотоэлектрической регистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ.
Аргон по ГОСТ 10157-79.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 см
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 25 см
Пипетки вместимостью 5, 10 см
Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см
Чашка платиновая вместимостью 30 см
Чашка стеклоуглеродная вместимостью 30 см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74*, марки А-99.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - .
Ванадий металлический, с массовой долей ванадия не менее 99,9%, в виде мелкой стружки.
Вольфрам металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% вольфрама.
Железо восстановленное в виде порошка, содержащее не менее 99,9% железа.
Марганец металлический по ГОСТ 6008-82*, марки Мр-00.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008-90. - .
Молибден металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% молибдена.
Ниобий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% ниобия.
Титан металлический в виде мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% титана.
Хром металлический по ГОСТ 5905-79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905-2004. - .
Цирконий металлический в виде стружки, содержащий не менее 99,9% циркония.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Приготовление стандартных растворов
Стандартный раствор алюминия (запасной), содержащий 1 мг/см
0,1 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор алюминия (рабочий), содержащий 0,1 мг/см
Стандартный раствор ванадия, содержащий 1 мг/см
0,1 г металлического ванадия помещают в стакан вместимостью 100 см
Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 1 мг/см
0,1 г металлического вольфрама помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 2 см
Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 0,1 мг/см
Стандартный раствор железа (запасной), содержащий 1 мг/см
0,1 г металлического железа помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор железа (рабочий), содержащий 0,01 мг/см
Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий 1 мг/см
0,1 г металлического марганца помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор марганца (рабочий), содержащий 0,01 мг/см
Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/см
0,1 г металлического молибдена помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор молибдена (рабочий), содержащий 0,1 мг/см
Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/см
0,1 г металлического ниобия помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 5 см
Раствор ниобия (рабочий), содержащий 0,1 мг/см
Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см
0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор титана (рабочий), содержащий 0,1 мг/см
Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий 1 мг/см
0,1 г металлического хрома помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор хрома (рабочий), содержащий 0,01 мг/см
Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см
0,1 г металлического циркония помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 5 см
Раствор циркония (рабочий), содержащий 0,1 мг/см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Приготовление рабочих растворов сравнения (PC)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.1. Приготовление рабочих растворов сравнения для анализа лигатур или сплавов на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 1 до 50%); ванадия (от 20 до 90%); железа (от 0,1 до 10%); марганца (от 0,1 до 10%); молибдена (от 5 до 30%); титана (от 5 до 25%); храма (от 0,1 до 50%).
Серия 1, раствор N 1 (PC 1-1). В мерную колбу вместимостью 100 см
Состав раствора PC 1-1 приведен в табл.2.
Серия 1, раствор N 2 (PC 1-2). В мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 2
Определяемый элемент | Массовая концентрация определяемого элемента, мкг/см | |||
PC 1-1 | PC 1-2 | PC 1-3 | PC 1-4 | |
Алюминий | 1 | 50 | 1 | 10 |
Ванадий | 20 | 100 | - | - |
Железо | 1 | 10 | 1 | 10 |
Марганец | 1 | 10 | 1 | 10 |
Молибден | 5 | 30 | - | - |
Титан | 5 | 25 | - | - |
Хром | 1 | 50 | 1 | 10 |
Серия 1, раствор N 3 (PC 1-3). В мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
10 см
10 см
10 см
доводят до метки водой. Состав раствора PC 1-3 приведен в табл.2.
Серия 1, раствор N 4 (PC 1-4). В мерную колбу вместимостью 100 см
3.1.2. Приготовление рабочих растворов сравнения для анализа сплавов ванадий-вольфрам с массовой долей алюминия (от 0,1 до 1%); ванадия (от 70 до 90%); вольфрама (от 1 до 10%); железа (от 0,1 до 1%); марганца (от 0,1 до 1%); хрома (от 0,1 до 1%).
Серия 2, раствор 1 (PC 2-1). В мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 3
Определяемый элемент | Массовая концентрация определяемого элемента, мкг/см | |
PC 2-1 | PC 2-2 | |
Ванадий | 50 | 100 |
Вольфрам | 1 | 10 |
Серия 2, раствор N 2 (PC 2-2). В мерную колбу вместимостью 100 см
3.1.3. Приготовление рабочих растворов сравнения для анализа лигатур на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 10 до 30%); ванадия (от 50 до 90%); железа (от 0,1 до 1%); марганца (от 0,1 до 1%); ниобия (от 1 до 30%); циркония (от 1 до 20%); хрома (от 0,1 до 1%).
Серия 3, раствор N 1 (PC 3-1). В мерную колбу вместимостью 100 см
Состав раствора PC 3-1 приведен в табл.4.
Таблица 4
Определяемый элемент | Массовая концентрация определяемого элемента, мкг/см | |
PC 3-1 | PC 3-2 | |
Алюминий | 10 | 30 |
Ванадий | 50 | 100 |
Ниобий | 1 | 30 |
Цирконий | 1 | 20 |
Серия 3, раствор N 2 (PC 3-2). В мерную колбу вместимостью 100 см
3.1.1-3.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Подготовка проб к анализу
3.2.1. Анализ лигатур или сплавов на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 1 до 50%); железа (от 0,1 до 10%), марганца (от 0,1 до 10%), молибдена (от 5 до 30%), титана (от 5 до 25%), хрома (от 0,1 до 50%).
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.2. (Исключен, Изм. N 1).
3.2.3. Анализ сплавов ванадий-вольфрам и анализ лигатур или сплавов на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 10 до 30%), железа (от 0,1 до 1%), марганца (от 0,1 до 1%), ниобия (от 1 до 30%), циркония (от 1 до 20%), хрома (от 0,1 до 1%).
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 5 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.4. Растворы, полученные по пп.3.2.1 или 3.2.2, используют для определения примеси алюминия, железа, марганца и хрома при содержании от 0,1 до 1%; для определения компонентов с массовой долей более 1% полученный раствор разбавляют: отбирают 5 см
Одновременно с анализом серии проб через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Раствор контрольного опыта используют как фоновый раствор.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.3. Проведение определения
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.1. Спектрально-аналитический комплекс подготавливают к работе согласно "Рабочей инструкции по эксплуатации спектрально-аналитического комплекса" (РИ). Все ниже перечисленные действия выполняют в соответствии с РИ.
3.3.2. Включают плазму и устанавливают ее параметры:
мощность, подводимая к плазме - 1,0-1,2 кВт;
расход плазмообразующего аргона - 0,2-0,8 дм
расход охлаждающего аргона - 12-20 дм
расход распыляющего аргона - 0,2-0,6 дм
скорость подачи раствора в плазму - 1,8-3,0 см
3.3.3. Выполняют операцию профилирования на полихроматоре и монохроматоре.
3.3.4. Режим работы спектрометра:
время интегрирования - 10 с;
способ измерения аналитического сигнала:
полихроматор - интегрирование на пике;
монохроматор - интегрирование интенсивности в максимуме пика после предварительного поиска его при сканировании в окрестности аналитической линии.
Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.5. Допускается применение других способов измерения в соответствии с РИ.
Таблица 5
Определяемый элемент | Длина волны, нм |
Алюминий | 396,15 |
Ванадий | 292,40 |
Вольфрам | 239,71 |
Молибден | 202,03 |
Цирконий | 339,19 |
Ниобий | 269,70 |
Титан | 337,28 |
Железо | 238,21 |
Марганец | 257,61 |
Хром | 205,57 |
Допускается использование других длин волн, свободных от спектральных помех, обусловленных составом анализируемой лигатуры (сплава).
3.3.5. Переключатели напряжения на ФЭУ, соответствующие аналитическим линиям определяемых элементов на поли- и монохроматоре, устанавливают в позицию, обеспечивающую превышение значения аналитического сигнала над фоном для PC 1-1, PC 1-3, PC 2-1 или PC 3-1 не менее 20 для PC 1-2, PC 1-4, PC 2-2 или PC 3-2 - не менее 50 относительных единиц и значение относительного стандартного отклонения (
3.3.6. Последовательно вводят в плазму соответствующие растворы сравнения, выбранные с учетом состава анализируемых лигатур (сплавов). С помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают числовые коэффициенты полинома, аппроксимирующего градуировочные характеристики для каждого из определяемых элементов.
Градуировочные характеристики получают в координатах (1
3.3.7. Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона. В соответствии с программой для каждого раствора выполняется по 3 измерениям и вычисляется среднее значение, которое является результатом одного параллельного определения. После введения и измерения 4-5 растворов проб, повторяют измерения растворов сравнения. Полученные значения не должны отличаться более чем на 1% от первоначальных (п.3.3.6). В противном случае распыляют в плазму снова соответствующие растворы сравнения и получают с помощью специальной программы числовые коэффициенты, учитывающие дрейф градуировочных характеристик для каждого определяемого элемента, после этого продолжают выполнение анализа.
3.3.8. С помощью специальной программы на экране дисплея или в виде распечатки получают: символы определяемых элементов, значения аналитических сигналов и соответствующие им концентрации определяемых элементов в пробах.
3.3.1-3.3.8. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю определяемой примеси (
где
4.2. Массовую долю определяемого компонента (
где
4.3. Значения допускаемых расхождений приведены в табл.6.
Таблица 6
Определяемый элемент | Массовая доля, % | Допускаемое расхождение, % |
Алюминий | 0,10 | 0,02 |
1,0 | 0,1 | |
5,0 | 0,3 | |
10,0 | 0,6 | |
20,0 | 1,2 | |
50,0 | 2,8 | |
Железо | 0,10 | 0,02 |
1,0 | 0,1 | |
5,0 | 0,2 | |
10,0 | 0,4 | |
Марганец | 0,10 | 0,02 |
1,0 | 0,1 | |
5,0 | 0,2 | |
10,0 | 0,4 | |
Хром | 0,10 | 0,02 |
1,0 | 0,1 | |
5,0 | 0,2 | |
10,0 | 0,4 | |
20,0 | 0,8 | |
50,0 | 2,0 | |
Ванадий | 20,0 | 0,6 |
50,0 | 1,5 | |
90,0 | 2,8 | |
Вольфрам | 1,0 | 0,1 |
5,0 | 0,3 | |
10,0 | 0,6 | |
Молибден | 5,0 | 0,2 |
10,0 | 0,4 | |
30,0 | 1,2 | |
Цирконий | 1,00 | 0,1 |
5,0 | 0,3 | |
10,0 | 0,6 | |
25,0 | 1,4 | |
Ниобий | 1,00 | 0,1 |
5,0 | 0,3 | |
10,0 | 0,6 | |
30,0 | 1,8 | |
Титан | 5,0 | 0,2 |
10,0 | 0,4 | |
25,0 | 1,0 |
Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена