ГОСТ 3240.6-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения кадмия
Magnesium alloys.
Methods for determination of cadmium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.5 |
ГОСТ 195-77 | 2.2 |
ГОСТ 804-93 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 1467-93 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 2.5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,02 до 2%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
2.1. Метод основан на восстановлении кадмия на ртутном капающем электроде на аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 0,6 до минус 0,8 В.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Осциллографический полярограф типа ОП-2 или прибор другого типа.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Электролитный фон; готовят следующим образом: в 500 см
Кадмий по ГОСТ 1467.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99,9% растворяют в 20 см
1 см
.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава в зависимости от массовой доли кадмия (табл.1) растворяют в 20 см
Таблица 1
Массовая доля кадмия, % | Масса навески, г |
От 0,02 до 0,1 | 1,0 |
Св. 0,1 " 1 | 0,5 |
" 1 " 2 | 0,25 |
Массовую долю кадмия находят по добавкам или по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов помещают по 1 г чистого магния, растворяют в 20 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кадмия (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.1a. Массовую долю кадмия (
где
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля кадмия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,02 до 0,05 | 0,002 |
Св. 0,05 " 0,10 | 0,005 |
" 0,10 " 0,3 | 0,01 |
" 0,3 " 0,8 | 0,04 |
" 0,8 " 2,0 | 0,10 |
2.5 Контроль точности измерений
Для контроля точности измерении массовой доли кадмия от 0,02 до 2% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кадмия методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух. Высота фотометрируемого участка пламени 1 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси на результаты определений не влияют, однако, для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот и основы сплава.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 50 г магния марки Мг96 по ГОСТ 804 растворяют в 800 см
1 см
Стандартные растворы хлористого кадмия.
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467 растворяют при нагревании в 25 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см
1 см
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5
457.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Таблица 3
Массовая доля кадмия, % | Разбавление раствора, см |
От 0,02 до 0,15 | Весь раствор |
Св. 0,15 " 1,0 | 10/100 |
" 1,0 " 2,0 | 5/100 |
Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию кадмия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
Концентрацию кадмия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле кадмия от 0,02 до 0,15% в серию мерных колб вместимостью 100 см
При массовой доле кадмия от 0,15 до 1,00% в серию мерных колб вместимостью 100 см
При массовой доле кадмия от 1,0 до 2,0% в серию мерных колб вместимостью 100 см
Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия согласно п.3.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям кадмия строят градуировочный граф
ик.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кадмия (
где
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля кадмия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,02 до 0,05 | 0,0015 |
Св. 0,05 " 0,15 | 0,005 |
" 0,15 " 0,40 | 0,01 |
" 0,4 " 1,0 | 0,02 |
" 1,0 " 2,0 | 0,04 |
3.1-3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п.2.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004