ГОСТ 9853.22-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Методы определения никеля
Sponge titanium. Methods for determination of nickel
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 - .
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.22-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле никеля от 0,005% до 0,15%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,001% до 0,01%) методы определения никеля в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Экстракционно-фотометрический метод основан на образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде, экстракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 360 нм.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении атомной абсорбции никеля при длине волны 232,0 нм в электротермическом режиме атомизации.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 849-97* Никель первичный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5828-77 Диметилглиоксим. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю никеля определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Экстракционно-фотометрический метод
4.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовый раствор массовой концентрации 10 г/дм
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Индикаторная бумага лакмусовая по действующему нормативному документу.
Никель марки Н22 по ГОСТ 849.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 0,2 г никеля растворяют в 15 см
1 см
Раствор Б: 5 см
1 см
никеля.
4.2 Порядок проведения измерений
4.2.1 Навеску пробы массой 1,0 г (при массовой доле никеля от 0,005% до 0,05%) и массой 0,5 г (при массовой доле никеля свыше 0,05% до 0,15%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Аликвотную часть раствора 5-10 см
Раствор оставляют для расслаивания на 1-2 мин, затем хлороформный экстракт отделяют в сухую пробирку с притертой пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин, добавляя 5 см
Раствором сравнения служит хлороформный экстракт контрольного опыта.
Массу никеля в пробе рассчитывают по градуировочному граф
ику.
4.2.2 Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 300 см
Раствор седьмого стакана является раствором контрольного опыта. Раствор из стаканов поочередно переводят в делительную воронку и далее поступают, как указано в 4.2.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.
4.3 Обработка результатов измерений
Массовую долю никеля
где
4.4 Допустимая погрешность измерений
4.4.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
Таблица 1
В процентах
Массовая доля никеля | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,0050 | до | 0,0150 | включ | 0,0016 | 0,0022 | 0,0017 |
Св. | 0,0150 | " | 0,0500 | " | 0,0050 | 0,0055 | 0,0043 |
" | 0,0500 | " | 0,1500 | " | 0,0080 | 0,0084 | 0,0067 |
4.4.2 Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором с источником излучения спектральной линии никеля.
Аргон по ГОСТ 10157.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125,
Титан губчатый марки ТГ-100 по ГОСТ 17746.
Никель марки Н22 по ГОСТ 849.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 15 см
1 см
Раствор Б: 5 см
1 см
келя.
5.2 Порядок проведения измерений
5.2.1 Навеску пробы массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Для приготовления раствора контрольного опыта в коническую колбу вместимостью 100 см
Таблица 2
Параметр | Значение |
Тип атомизации | Электротермический |
Ток лампы | 10,0 мА |
Длина волны | 232,0 нм |
Ширина щели прибора | 0,2 нм |
Температура сушки: | |
I стадии | 323-373 К |
II стадии | 373-573 К |
Время сушки: | |
I стадии | 5с |
II стадии | 10 с |
Температура озоления: | |
I стадии | 573-1273 К |
II стадии | 1273-1773 К |
Время озоления: | |
I стадии | 5с |
II стадии | 10 с |
Температура атомизации | 2273-2973 К |
Время атомизации | 2с |
Температура очистки | 2873 К |
Время очистки | 2с |
Скорость подачи аргона | 200 см |
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построение градуировочного графика или градуирование прибора, если он работает в автоматическом режиме.
5.2.2 Построение градуировочного графика
5.2.2.1 При массовой доле никеля от 0,001% до 0,003% в шесть конических колб вместимостью 100 см
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см
Раствор шестой колбы является раствором титана.
5.2.2.2 При массовой доле никеля свыше 0,003% до 0,01% в шесть конических колб вместимостью 100 см
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см
Раствор шестой колбы является раствором титана.
5.2.2.3 Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают. Микродозатором вместимостью 0,02 см
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора никеля, вычитают значение атомной абсорбции раствора титана. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям никеля (мкг/см
5.2.2.4 В том случае, когда прибор работает в автоматическом режиме и проводится его градуирование, навески губчатого титана массой по 1,0 г с массовой долей никеля менее 0,001% помещают в восемь конических колб вместимостью 100 см
Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см
При массовой доле никеля от 0,001% до 0,003% в три из четырех мерных колб с растворами губчатого титана добавляют 2,0; 4,0; 6,0 см
При массовой доле никеля свыше 0,003% до 0,01% в три из четырех мерных колб с растворами губчатого титана добавляют 6,0; 12,0; 20,0 см
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.2.1.
Микродозатором вместимостью 0,02 см
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и проводят измерение атомной абсорбции никеля в режиме по 5.2.1.
После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: микродозатором вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по 5.2.
1.
5.3 Обработка результатов измерений
Массовую долю никеля
где
.
5.4 Допустимая погрешность измерений
5.4.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
Таблица 3
В процентах
Массовая доля никеля | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,0010 | до | 0,0030 | включ. | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
Св. | 0,0030 | " | 0,0100 | " | 0,0005 | 0,0006 | 0,0005 |
5.4.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б.
6 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000