ГОСТ 11739.19-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения сурьмы
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of antimony
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.19-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1089-82 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4038-79 | 3.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 5789-78 | 2.2 |
ГОСТ 6691-77 | 2.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-3057-73 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,01%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,3%) методы определения сурьмы в сплавах с массовой долей кремния не более 1%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. 3a результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, азотной и серной кислот, образовании комплекса сурьмы в виде хлорантимоната с бриллиантовым зеленым, экстракции комплекса толуолом и измерении оптической плотности окрашенного в голубовато-зеленый цвет экстракта при длине волны 670 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении (3:1). Смесь, разбавленную (1:1), готовят непосредственно перед использованием.
Олово двухлористое, раствор 250 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бриллиантовый зеленый по ТУ 6-09-3057, раствор 5 г/дм
Толуол по ГОСТ 5789.
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
Сурьма по ГОСТ 1089.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,1 г металлической сурьмы растворяют в 30 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 20 см
1 см
00002 г сурьмы.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
2.3.2. При массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,002% к содержимому стакана добавляют 15 см
ту.
2.3.3. При массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,01% к содержимому стакана добавляют 15 см
.
2.3.4. Оптическую плотность экстракта измеряют сразу после экстракции при длине волны 670 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствором сравнения служит толуол.
2.3.5. Раствор контрольного опыта готовят по пп.2.3.1, 2.3.2, 2.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия. Оптическую плотность экстракта контрольного опыта вычитают из оптической плотности экстракта пробы. Массовую долю сурьмы рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.6. Построение градуировочного графика
В семь стаканов вместимостью по 250-300 см
По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,0002 до 0,0005 включ. | 0,0001 | 0,0002 |
Св. 0,0005 " 0,0010 " | 0,0002 | 0,0003 |
" 0,0010 " 0,0025 " | 0,0004 | 0,0005 |
" 0,0025 " 0,0050 " | 0,0008 | 0,0010 |
" 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,002 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, азотной и серной кислот и последующем измерении атомной абсорбции сурьмы при длине волны 217,6 нм в окислительном пламени ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для сурьмы.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Смесь кислот, состоящая из растворов соляной (1:1), азотной и серной кислот в равных объемах.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 20 г/дм
Сурьма по ГОСТ 1089 (массовая доля сурьмы должна быть не менее 99,9%).
Стандартный раствор сурьмы: 0,1 г металлической сурьмы растворяют в 20 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
сурьмы.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3.2. Раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
3.3.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, 3.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.4. Построение градуировочных графиков
3.3.4.1. При массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.4.2. При массовой доле сурьмы свыше 0,10 до 0,30% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.4.3. В растворы в колбах по пп.3.3.4.1 и 3.3.4.2 добавляют по 10 см
3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию сурьмы при длине волны 217,6 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям сурьмы строят градуировочный график.
Массовую концентрацию сурьмы в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,010 до 0,025 включ. | 0,005 | 0,008 |
Св. 0,025 " 0,050 " | 0,010 | 0,015 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,015 | 0,020 |
" 0,100 " 0,200 " | 0,020 | 0,025 |
" 0,200 " 0,300 " | 0,025 | 0,030 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990