ГОСТ 23862.21-79
Группа B59
MЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЛАНТАН, САМАРИЙ, ЕВРОПИЙ, ГАДОЛИНИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ТУЛИЙ, ИТТЕРБИЙ, ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ
Метод определения хрома
Lanthanum, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, yterbium, yttrium and their oxides. Method of chromium determination
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения хрома (от 3·10
Метод основан на реакции хрома (VI) с дифенилкарбазидом после окисления хрома до хромат-иона с помощью перманганата. Содержание хрома находят визуально сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с интенсивностью окраски растворов сравнения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Цилиндры для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 360 мм и диаметром 12 мм.
Стаканы стеклянные вместимостью 50 и 100 см
Стекла часовые.
Бусинка стеклянная.
Плитка электрическая.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная (1:1).
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78; 0,1 моль/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с концентрацией 5 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с концентрацией 2 г/дм
Дифенилкарбазид по НТД, раствор с концентрацией 10 г/дм
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, высушенный до постоянной массы при температуре 140 °С.
Стандартный раствор хрома (VI) (запасной), содержащий 0,1 мг/см
Раствор хрома (VI), содержащий 1 мкг/см
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Интенсивность окраски сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения, наблюдая окраску сверху вниз.
Одновременно с анализом образца проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Количество хрома в контрольном опыте не должно превышать 0,02 мкг
.
3.2. Приготовление шкалы сравнения
В стаканы вместимостью 50 см
Растворы переводят в цилиндры для колориметрирования.
Шкалу сравнения готовят одновременно с анализом проб.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю хрома (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений, допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля хрома, % | Допускаемое расхождение, % |
3·10 | 3·10 |
3·10 | 2·10 |
5·10 | 3·10 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003