ГОСТ 23862.36-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Методы определения хлора
Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of chlorine
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).
Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (от 5·10
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА
Метод основан на турбидиметрическом определении хлора в азотнокислой среде по золю хлорида серебра.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Баня водяная.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 500 °С.
Стакан вместимостью 100 см
Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см
Стекло часовое.
Фильтр "белая" или "синяя" лента.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 (кубовый остаток): в колбу установки для перегонки кислоты вводят 1,2 дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., раствор с концентрацией 2 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Стандартный раствор хлора (запасной), содержащий 1 мг/см
Раствор хлора (рабочий), содержащий 10 мкг/см
(Измененная редакция, Изм. N 1
).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан, смачивают водой, перемешивают и добавляют 10 см
Одновременно с анализом образца через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0,05 в противном случае следует поменять реактивы.
Массу хлора находят по градуировочному графику
.
2.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см
Значение оптической плотности каждой точки градуировочиого графика вычисляют как среднеарифметический результат пяти параллельных измерений.
Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,05. В противном случае меняют реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей стандартных растворов.
По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу хлора в миллиграммах. Отдельные точки графика проверяют не реже одного раза в месяц.
2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю хлора (
где
2.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля хлора, % | Допускаемое расхождение, % |
5·10 | 2·10 |
2,5·10 | 5·10 |
3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА С ОТГОНКОЙ
Метод основан на турбидиметрическом определении хлора по золю хлорида серебра в азотнокислой среде после отгонки хлора пирогидролизом.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для пирогидролиза по ГОСТ 23862.32-79.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900 °С.
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или кислород газообразный по ГОСТ 5583-78.
Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см
Лодочки кварцевые длиной 70 мм и шириной 10 мм, прокаленные при температуре 1000-1050 °С в токе водяного пара в течение 30-40 мин.
Крючок из кварцевой палочки диаметром 6 мм и длиной 500 мм.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 (кубовый остаток): в колбу установки для перегонки кислоты вводят 1,2 дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., 0,2%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Стандартный раствор хлора (запасной), содержащий 1 мг/см
Раствор хлора (рабочий), содержащий 10 мкг/см
Вода деионизованная.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Установку для пирогидролиза подготавливают, проверяя исправность электропечи, электроплитки, изоляции токоведущих проводов, наличие заземления. Включают электроплитку для нагревания воды в парообразователе до кипения. Включают электропечь нажатием пусковой кнопки. Регулируют подачу азота (или кислорода), установив скорость 1-2 пузырька в секунду. Барботер погружают в стакан вместимостью 100 см
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1-1 г (в зависимости от содержания хлора) помещают в кварцевую лодочку ровным слоем, смачивают несколькими каплями воды, помещают в трубку прибора для пирогидролиза и быстро закрывают пробкой. Повышают температуру печи до 1000-1050 °С и при этой температуре продолжают процесс пирогидролиза 15-20 мин до достижения объема раствора в приемнике 45-47 см
Массу хлора находят по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см
Значение оптической плотности каждой точки градуировочного графика вычисляют как среднеарифметический результат пяти параллельных измерений.
По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу хлора в миллиграммах. Отдельные точки графика проверяют не реже одного раза в месяц.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю хлора (
________________
* Формула соответствует оригиналу. - .
где
3.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля хлора, % | Допускаемое расхождение, % |
1·10 | 5·10 |
5·10 | 1·10 |
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА
Метод основан на полярографическом определении хлора в азотнокислом растворе при потенциале полуволны пика восстановления ионов хлора около минус 0,05 В по отношению к ртутному аноду. Ионы церия должны отсутствовать.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока ППТ-1 или ПУ-1 или аналогичный прибор.
Датчик полярографический с ртутным капельным электродом - катодом и донной ртутью - анодом. Скорость протекания ртути около 10 капель за 15 с.
Баня водяная.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 450-500 °С.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см
Стаканы стеклянные вместимостью 50 см
Стекла часовые.
Вода деионизованная.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 или кислота азотная по ГОСТ 9336-75, х.ч., дополнительно очищенная отгонкой в кварцевом приборе (отгоняют 2/3 первоначального количества кислоты; применяется кубовый остаток), разбавленная 1:1.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч., раствор концентрации 101 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Стандартный раствор хлора (запасной), содержащий 1 мг/см
Раствор хлорида, содержащий 10 мкг/см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Определение хлора от 2·10
Две навески анализируемой пробы по 0,5 г помещают в стаканы вместимостью 50 см
Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см
Растворы полярографируют в диапазоне от плюс 0,2 до минус 0,2 В. Потенциал пика - около минус 0,50 В относительно донной ртути.
Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы
.
4.2.2. Определение хлора от 5·10
Навеску анализируемой пробы 0,1 г помещают в стакан вместимостью 50 см
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
Раствор полярографируют в диапазоне от плюс 0,2 до минус 0,2 В. Потенциал пика около минус 0,05 В относительно донной ртути.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Значение высоты пика вольтамперной кривой контрольного опыта вычитают из значения высоты пика анализируемой пробы. Анализ каждой пробы проводят из двух параллельных навесок.
4.2.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Обработка результатов
4.3.1. По методу добавок (для массовой доли хлора от 2·10
где
4.3.2. По методу градуировочного графика (для массовой доли хлора 5·10
где
4.3.3. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля хлора, % | Допускаемое расхождение, % |
2·10 | 8·10 |
1·10 | 3·10 |
5·10 | 1,4·10 |
7·10 | 2·10 |
4·10 | 8·10 |
1,0 | 2·10 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003