ГОСТ 9853.4-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Методы определения хлора
Sponge titanium. Methods for determination of chlorine
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 год
ОКС 77.120.50. - .
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.4-79
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический (при массовой доле хлора от 0,003% до 0,12%), кулонометрический (при массовой доле хлора от 0,01% до 0,4%) и меркуриметрический (при массовой доле хлора от 0,05% до 0,3%) методы определения хлора в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Турбидиметрический метод основан на реакции образования мелкодисперсного хлорида серебра в растворе пробы без отделения титана и последующем измерении оптической плотности.
Кулонометрический метод основан на кулонометрическом титровании хлорид-ионов в присутствии титана и образовании хлорида серебра. Для уменьшения адсорбции хлорид-ионов осадком вводят поливиниловый спирт.
Меркуриметрический метод основан на образовании малодиссоциированного соединения двухлористой ртути при титровании раствора, содержащего хлор, раствором азотнокислой ртути с применением в качестве индикатора нитропруссида натрия.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10779-97 Спирт поливиниловый. Технические условия*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10779-78 Спирт поливиниловый. Технические условия. (Указатель "Национальные стандарты", 2007 год).- .
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю хлора определяют по двум навескам.
4 Турбидиметрический метод
4.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1:5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:19.
Натрия хлорид (натрий хлористый) по ГОСТ 4233.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 2 г/дм
Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы хлорида натрия.
Раствор А: 1,649 г хлорида натрия, высушенного при температуре 383 К до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Б: 2 см
1 см
4.2 Порядок проведения измерений
4.2.1 Навеску пробы массой 0,3-1,0 г согласно таблице 1 помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100 см
Таблица 1
Массовая доля хлора, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,003 до 0,01 включ. | 1,0 | 25 |
Св. 0,01 " 0,08 " | 0,5 | 15 |
" 0,08 " 0,12 " | 0,3 | 5 |
Аликвотную часть раствора 5-25 см
Массовую долю хлора в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
4.2.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см
Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют азотной кислотой, разбавленной 1:19, до объема примерно 35 см
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам хлора строят градуировочный график.
4.3 Обработка результатов измерений
Массовую долю хлора
где
4.4 Допустимая погрешность измерений
4.4.1 Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
Таблица 2
В процентах
Массовая доля хлора | Допускаемое | Допускаемое | Предел погрешности измерений |
От 0,0030 до 0,0100 включ. | 0,0015 | 0,0020 | 0,0016 |
Св. 0,010 " 0,030 " | 0,007 | 0,008 | 0,006 |
" 0,030 " 0,080 " | 0,010 | 0,015 | 0,012 |
" 0,080 " 0,120 " | 0,015 | 0,020 | 0,016 |
4.4.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
5 Кулонометрический метод
5.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Титратор лабораторный кулонометрический с серебряными электродами (серебро высокой чистоты СВЧ-10 диаметром 2-3 мм) типа Т-201 или аналогичный прибор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1:5.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор.
Натрия хлорид (натрий хлористый) по ГОСТ 4233.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор массовой концентрации 10 г/дм
Титан губчатый с массовой долей хлора от 0,02% до 0,04%.
Аммония молибдат (аммоний молибденовокислый) по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 300 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации 2 моль/дм
Калия йодид (калий йодистый) по ГОСТ 4232.
Натрия тиосульфат (натрий серноватистокислый) (фиксанал) по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,1%-ный раствор.
Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы хлорида натрия.
Раствор А: 1,649 г хлорида натрия (предварительно высушенного при температуре 383 К) растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
5.2 Порядок подготовки к проведению измерений
Перед проведением измерений за 40-60 мин включают в электрическую сеть блоки индикации и стабилизатора тока титратора Т-201.
Устанавливают генераторный ток, равный 20 мА. Задатчик конечной точки титрования устанавливают на значение 15 мкА. Поверхность электродов должна быть блестящей.
Перед выполнением измерений точно устанавливают концентрацию 3%-ного раствора пероксида водорода. Для этого 100 см
К аликвотной части раствора 25 см
Концентрацию пероксида водорода устанавливают один раз после приготовления.
Массовую долю пероксида водорода
где
5.3 Порядок проведения измерений
5.3.1 Навеску массой 0,3 г помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 35-40 см
Титрование проводят следующим образом: стакан с раствором помещают на титровальный столик и погружают в него электроды с мешалкой. Переключатель рода работ включают в положение "Подготовка", одновременно включают мешалку. Ручкой сброса показаний счетчика устанавливают секундомер на нуль. После того как стрелка микроамперметра установится на делениях 5-7 мкА, ручку переключателя рода работ включают в положение "Титрование". Одновременно включают секундомер. После того как прекратится титрование (индикатором является загорание сигнальной лампы "Конец"), записывают показания счетчика. Далее показания счетчика сбрасывают, электроды и мешалку промывают водой.
Перед измерением содержания хлорид-иона в растворе пробы проводят градуировку прибора и построение градуировочного графика.
5.3.2 Для построения градуировочного графика в семь полиэтиленовых стаканов помещают навески массой 0,3 г губчатого титана с установленным содержанием хлора менее 0,04%, растворяют во фтористоводородной кислоте, добавляют растворы пероксида водорода и поливинилового спирта, как указано в 5.3.1. В шесть из семи стаканов вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см
По полученным значениям счетчика и соответствующим им массам хлора, выраженным в процентах, строят градуировочный график. Не меняя наклона графика, переносят градуировочную прямую параллельно оси ординат на значение массовой доли хлора в процентах в образце губчатого титана, примененного для построения градуировочного графика.
5.4 Обработка результатов измерений
Массовую долю хлора находят по градуировочному графику.
5.5 Допустимая погрешность измерений
5.5.1 Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
Таблица 3
В процентах
Массовая доля хлора | Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений |
От 0,010 до 0,030 включ. | 0,008 | 0,010 | 0,008 |
Св. 0,030 " 0,060 " | 0,010 | 0,025 | 0,020 |
" 0,060 " 0,080 " | 0,012 | 0,030 | 0,024 |
" 0,080 " 0,100 " | 0,016 | 0,040 | 0,032 |
" 0,100 " 0,120 " | 0,018 | 0,045 | 0,036 |
" 0,12 " 0,30 " | 0,02 | 0,05 | 0,04 |
" 0,30 " 0,40 " | 0,03 | 0,06 | 0,05 |
5.5.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
6 Меркуриметрический метод
6.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1:5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 концентрированная (
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Натрия нитропруссид по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 100 г/дм
Ртути нитрат (ртуть азотнокислая) по ГОСТ 4520, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм
Натрия хлорид (натрий хлористый) по ГОСТ 4233.
Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Раствор хлорида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм
Стандартные растворы хлорида натрия.
Раствор А: 1,649 г хлорида натрия, высушенного при температуре (383±10) К, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
6.2 Порядок подготовки к проведению измерений
6.2.1 Приготовление раствора нитрата ртути: 17,0 г нитрата ртути растворяют в 150 см
6.2.2 Определение коэффициента поправки молярной концентрации раствора нитрата ртути: в коническую колбу вместимостью 250 см
Коэффициент поправки молярной концентрации раствора нитрата ртути вычисляют по формуле
где 25 - объем раствора хлорида натрия, взятого для титрования, см
Результаты вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. За результат принимают среднее значение трех параллельных определений. Коэффициент поправки молярной концентрации должен быть в пределах 0,9500-1,0500. Коэффициент поправки молярной концентрации проверяют один раз в месяц.
6.3 Порядок проведения измерений
Навеску массой 2 г помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100-200 см
Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см
Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа.
6.4 Обработка результатов измерений
Массовую долю хлора
где
0,00355 - массовая концентрация нитрата ртути, г/см
6.5 Допустимая погрешность измерений
6.5.1 Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
Таблица 4
В процентах
Массовая доля хлора | Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений |
От 0,050 до 0,150 включ. | 0,013 | 0,020 | 0,016 |
Св. 0,150 " 0,300 " | 0,028 | 0,040 | 0,030 |
6.5.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
7 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000