ГОСТ 25284.3-95
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения магния
Zinc alloys. Methods for determination of magnesium
МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 год
МКС 77.120.60. - .
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.3-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.3-82
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный (при массовой доле магния от 0,005 до 0,1%) и комплексонометрические (при массовой доле магния от 0,01 до 0,1% и от 0,03 до 0,06%) методы определения магния в пробах этих сплавов.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 8465-79 Калий цианистый технический. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25284.0.
4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции магния в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-диоксид азота при длине волны 285,21 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Лантана оксид или лантана нитрат по нормативной документации.
Лантан, раствор 60 г/дм
Навеску оксида лантана массой 7 г или нитрата лантана массой 18,7 г растворяют в воде с добавлением 5 см
Магний металлический по ГОСТ 804.
Вода бидистиллированная.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 0,5 г магния помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
магния.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см
4.3.2 При массовой доле магния менее 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
4.3.3 При массовой доле магния свыше 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
20 см
4.3.4 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см
4.3.5 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-диоксид азота и измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,21 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям магния строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции - массовая концентрация магния, г/см
Массовую концентрацию магния в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю магния
где
.
4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля магния | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений магния | результатов анализа магния | |
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,0006 | 0,0012 |
Св. 0,01 " 0,02 " | 0,0013 | 0,0026 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,0025 | 0,005 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,004 | 0,008 |
5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КОМПЛЕКСОНОМ IV (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МАГНИЯ ОТ 0,01 до 0,1%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, отделении магния с применением гидроксида железа (III) и комплексонометрическом титровании раствором циклогексано-1,2-диаминотетрауксусной кислоты (комплексоном IV).
5.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5 и 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы 400 г/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, разбавленный 1:10.
Калия цианид по ГОСТ 8465, раствор 250 г/дм
Железа (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор: 35 г реактива растворяют в 25 см
Калия нитрат по ГОСТ 4217.
Метиловый синий, твердая смесь: 0,1 г метилового синего тщательно растирают с 10 г нитрата калия.
Магний металлический по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 1 г магния помещают в стакан вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
Кислота циклогексано-1,2-диаминотетрауксусная (комплексон IV), раствор 0,01 моль/дм
Массовую концентрацию комплексона IV устанавливают следующим образом: 20 см
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без использования стандартного раствора магния.
Массовую концентрацию (
где
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см
5.3.2 К раствору прибавляют 2 см
Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", осадок на фильтре и стенки стакана, в котором вели осаждение, промывают горячим раствором (40 г/см
Осадок на фильтре растворяют в 40 см
К раствору добавляют 1 см
Раствор нагревают до кипения и продолжают нагревание еще 5 мин. Осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в стакан вместимостью 600 см
Фильтрат охлаждают, добавляют 100 см
окраски.
5.3.3 Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт. Для этого в стакан вместимостью 400 см
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю магния
где
г.
5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
6 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ (при массовой доле магния от 0,03 до 0,06%)
6.1 Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании магния трилоном Б в щелочной среде с предварительным отделением мешающих компонентов.
6.2 Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:4.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы 300 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.
Железа (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор: 25 г реактива растворяют в 25 см
Аммония хлорид по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм
Натрия хлорид по ГОСТ 4233.
Эриохром черный Т.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома черного Т тщательно растирают с 10 г хлорида натрия.
Буферный раствор с рН 10: 70 г хлорида аммония растворяют примерно в 150 см
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 100 г/дм
Бумага индикаторная универсальная.
Магний металлический, чистотой не менее 99,99% по ГОСТ 804.
Стандартный раствор магния: 1 г магния помещают в высокий стакан вместимостью 400 см
1 см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,01 М раствор: 3,723 г трилона Б растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
Для установления массовой концентрации раствора трилона Б 25 см
Массовую концентрацию (
где
6.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2 г растворяют в 50 см
Через 10 мин отделяют смесь гидроксидов железа и магния фильтрованием через неплотный фильтр, в который помещено небольшое количество бумажной массы, приготовленной из беззольного фильтра. Колбу и осадок на фильтре промывают 2 раза холодным раствором (20 г/дм
пыта.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю магния
где
г.
6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997