ГОСТ 12645.9-83
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
Химико-спектральный метод определения таллия
Indium. Chemical spectral method for determination of thallium
ОКП 17 2161
ОКСТУ 1709
Дата введения 1984-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.К.Ларина (руководитель темы)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.02.83 N 623
Изменение N 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 2062-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4109-79 | " |
ГОСТ 4328-77 | " |
ГОСТ 4461-77 | " |
ГОСТ 6709-72 | " |
ГОСТ 10297-94 | " |
ГОСТ 11125-84 | " |
ГОСТ 12645.0-83 | 1.1 |
ГОСТ 18300-87 | Разд.2 |
ГОСТ 18337-80 | " |
ГОСТ 19908-90 | " |
ГОСТ 22300-76 | Разд.2 |
ГОСТ 22306-77 | 1.1 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 3-88, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения таллия в индии марок Ин000, Ин000у при массовой доле таллия от 7·10
Метод основан на предварительном экстракционном отделении трехвалентного таллия изобутиловым эфиром уксусной кислоты из бромистоводородной среды и спектрографическом анализе полученного концентрата.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения, щели.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 20 А.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Спектропроектор типа ПС-18.
Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250-2.
Ступка из органического стекла с пестиком.
Посуда фторопластовая (стаканы, чашки).
Посуда кварцевая (воронки делительные, чашки) по ГОСТ 19908.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Эфир изобутиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или
кислота азотная марки особой чистоты по ГОСТ 11125.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, растворы
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор
Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300.
Натрий хлористый марки ОС.Ч.
Индия оксид, полученный из индия марки Ин00 по ГОСТ 10297.
Бром по ГОСТ 4109.
Таллий по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337-95. - .
Электроды из графитовых стержней марки С-2 или В-3 диаметром 6 мм с глубиной кратера 3 мм и диаметром отверстия 4 мм.
Порошок графитовый, полученный из графитовых стержней марки С-2 или В-3.
Фотопластинки спектрографические типа ПФС-02 или НТ-2СВ.
Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Раствор таллия: 0,150 г металлического таллия растворяют в 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов сравнения служит графитовый порошок, содержащий 2% оксида индия и 2% хлористого натрия.
Для приготовления основного образца сравнения, содержащего 0,03% таллия, во фторопластовую чашку помещают 5,0 г графитового порошка и капают 1 см
Полученную смесь тщательно перемешивают в ступке в течение 60 мин. Разбавлением основного и вновь приготовленных образцов основой получают серию рабочих образцов сравнения в соответствии с таблицей.
Номер образца сравнения | Массовая доля таллия в образце, % | Количество разбавляемого образца | Количество основы, необходимое для разбавления |
Основной образец | 3·10 | - | - |
1 | 3·10 | 1,000 основного образца | 9,000 |
2 | 1·10 | 2,500 образца N 1 | 5,000 |
3 | 3·10 | 0,600 " N 1 | 5,400 |
4 | 1·10 | 1,000 " N 2 | 9,000 |
5 | 5·10 | 3,000 " N 4 | 3,000 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Буферная смесь: в графитовый порошок вводят 2% хлористого натрия, время перемешивания - 60 мин.
3.4. Образцы сравнения, основу и буферную смесь хранят в бюксах или плотно закрывающихся баночках.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску индия массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан или чашку вместимостью 50 см
Приготовленный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 15 см
ки.
4.2. Образцы сравнения и полученный концентрат по 20 мг помещают в кратеры графитовых электродов. Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе в дуге переменного или постоянного тока силой 15 А на фотопластинках типа ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ. Экспозиция 15 с. Ширина щели спектрографа 0,0020-0,025 мм.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения линии таллия 276,7 нм и близлежащего фона справа от линии. Градуировочные графики строят в координатах
Массовую долю таллия (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы характеризуется относительным средним квадратическим отклонением, составляющим 0,10.
Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным средним квадратическим отклонением, составляющим 0,10.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, полученных на одной пластинке (каждое параллельное определение из двух спектрограмм).
Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью
где
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998