ГОСТ 851.12-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения свинца
Primary magnesium.
Method for determination of lead
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 83 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 8.315-97 | Раздел 2 |
ГОСТ 6709-72 | Раздел 2 |
ГОСТ 10157-79 | Раздел 2 |
ГОСТ 11125-84 | Раздел 2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 4.3 |
ТУ 6-09-1490-85 | Раздел 2 |
Государственная фармакопея | Раздел 2 |
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,01%) в первичном магнии.
Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в электротермическом режиме атомизации.
Определение проводят методом стандартных добавок.
1 Общие требования
1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2 Массовую долю свинца определяют из двух параллельных навесок.
2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии свинца.
Микрошприц вместимостью 2 мкм
Аргон - по ГОСТ 10157.
Кислота азотная - по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая по государственной фармакопее
Свинец в палочках - по ТУ 6-09-1490.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
Стандартные растворы свинца
Раствор А: 0,100 г свинца растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: 1 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
3 Проведение анализа
3.1 Навески массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 200-300 см
Растворение производят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите. После полного растворения навесок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см
Таблица 1
Массовая доля свинца, % | Объем мерной колбы, см | Стандартный раствор |
От 0,0005 до 0,0025 | 50 | Б |
" 0,0020 " 0,0100 | 200 | В |
В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см
В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 см
Микрошприцом вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный раствор свинца.
Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме:
тип атомизации - электротермический;
ток лампы, мА - 7,5;
длина волны, нм - 283,3;
ширина щели прибора, нм - 1,3;
температура сушки I стадии, К - 353-373;
II стадии, К - 373-473;
время сушки I стадии, с - 10;
II стадии, с - 10;
температура озоления I стадии, К - 473-573;
II стадии, К - 623-693;
время озоления I стадии, с - 10;
II стадии, с - 10;
температура атомизации, К - 1473-2273;
время атомизации, с - 7;
температура очистки, К - 2273-2473;
время очистки, с - 3;
скорость аргона, см
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного свинца в мкг/см
При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.
3.2 При работе прибора в автоматизированном режиме проводят его градуировку: в четыре стакана вместимостью 200-300 см
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 см
В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.1.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации свинца - растворы, содержащие добавки стандартного раствора свинца, и проводят градуировку прибора.
Измерение атомной абсорбции свинца проводят в режиме по 3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта, пробы и проводят измерения атомной абсорбции свинца в режиме по 3.1.
После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции свинца проводят очистку графитовой кюветы: микрошприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по 3.1.
4 Обработка результатов анализа
4.1 Массовую долю свинца (
где
.
4.2. Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 2
Массовая доля свинца, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,0005 до 0,001 включ. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
Св. 0,0010 " 0,003 " | 0,0004 | 0,0006 | 0,0005 |
" 0,0030 " 0,010 " | 0,0007 | 0,0010 | 0,0008 |
4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004