ГОСТ 23859.7-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Метод определения свинца
Bronze fire-resistance. Method for the determination of lead
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,05%) в жаропрочных медных сплавах.
Метод основан на выделении свинца соосаждением гидроокисью железа (III) в аммиачной среде и последующим определением его на полярографе переменного тока на фоне 1 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф переменного тока ППТ-1.
Ячейка полярографическая (вместимостью 40 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:50.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80 и 1 моль/дм
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 5:100.
Кислота хлорная.
Свинец марки С0 по ГОСТ 3778-98.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А. 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 см
1 см
Раствор Б. 10 см
1 см
Ртуть марки РО по ГОСТ 4658-73, не содержащая влаги.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для бронз, содержащих хром
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, добавляют 20 см
Влажный остаток растворяют в 20 см
3.2. Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
После растворения сплава и удаления окислов азота кипячением, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 130-150 см
3.3. Окончание анализа
Во всех случаях к полученному раствору приливают 1 см
После трехкратного переосаждения осадок смывают горячей водой в стакан и растворяют его в 5 см
Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора А или Б, в зависимости от содержания свинца, добавляют в полярографируемый раствор, перемешивают раствор азотом 2 мин и далее проводят полярографирование, как при определении содержания свинца в испытуемом растворе.
Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота пика свинца после введения стандартной добавки увеличилась в 2-3 раза.
Одновременно с определением свинца в сплаве проводят контрольный опыт со всеми реактивами.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1
).
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
где
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
где
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы жаропрочные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002