ГОСТ 11739.17-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения олова
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.17-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 860-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4038-79 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 5817-77 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
ГОСТ 5860-75 | 2.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 11293-78 | 2.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-05-289-75 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле олова от 0,005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле олова от 0,01 до 1,0%) методы определения олова.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кислотой в водно-спиртовой среде оранжевого комплекса олова с фенилфлуороном, стабилизации его желатином и измерении оптической плотности раствора при длине волны 540 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см
Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм
Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм
Желатин по ГОСТ 11293*, раствор 5 г/дм
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - .
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенилфлуорон по ТУ 6-09-05-289 (используют препарат только розового цвета), спиртовой раствор 0,3 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Буферный раствор с рН 1,6: 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
Олово по ГОСТ 860 марки 01.
Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 см
1 см
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
2.3.2. Отбирают 20 см
Непосредственно перед измерением оптической плотности в колбу добавляют 2 см
т.
2.3.3. Оптическую плотность раствора пробы измеряют через 5 мин при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
2.3.4. Раствор контрольного опыта готовят по пп.2.3.1, 2.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
Массовую долю олова рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.5. Построение градуировочного графика
В восемь конических колб вместимостью по 100 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим массам олова строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля олова, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,020 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,020 " 0,050 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота. Метод применяют для сплавов с массовой долей кремния не более 1%.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 40 г/дм
Олово по ГОСТ 860 марки 01.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 1 г олова помещают в высокий стакан вместимостью 600 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
1 г олова.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл.2, доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают.
Таблица 2
Массовая доля олова, % | Вместимость мерной колбы, см |
От 0,01 до 0,1 включ. | 50 |
Св. 0,1 " 0,5 " | 100 |
" 0,5 " 1,0 " | 200 |
Полученный раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.3. Построение градуировочных графиков
3.3.3.1. При массовой доле олова от 0,01 до 0,1% в шесть мерных колб вместимостью по 50 см
3.3.3.2. При массовой доле олова свыше 0,1 до 0,5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.3.3. При массовой доле олова свыше 0,5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.3.4. Растворы в колбах по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2 и 3.3.3.3 доливают раствором соляной кислоты (1:19) до отметки и перемешивают.
3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график.
Массовую концентрацию олова в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю олова (
где
.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля олова, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,010 до 0,025 включ. | 0,005 | 0,008 |
Св. 0,025 " 0,050 " | 0,010 | 0,015 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,015 | 0,020 |
" 0,100 " 0,250 " | 0,025 | 0,030 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,05 | 0,08 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,10 | 0,15 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990