ГОСТ 18904.1-89
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАНТАЛ И ЕГО ОКИСЬ
Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама
Tantalum and its oxide. Photometrical method for determination
of molybdenum and tungsten
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В.М.Владимирова, Н.А.Аракельян, Б.М.Добкина, Р.Ф.Макарова, А.С.Терехова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.89 N 563
3. ВЗАМЕН ГОСТ 18904.1-73, ГОСТ 18904.2-73
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 3765-78 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ГОСТ 17299-78 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 18904.0-89 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовых долей молибдена и вольфрама (от 0,004 до 0,04% каждого) в тантале и его окиси.
Метод основан на последовательной экстракции амилацетатом или хлороформом окрашенных комплексных соединений молибдена или вольфрама с дитиолом из разных аликвотных частей раствора с последующим измерением оптической плотности экстрактов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 18904.0 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, каждое из которых выполняют из отдельной навески.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.
Печь муфельная.
Плитка электрическая.
Тигли никелевые.
Воронки делительные вместимостью 50-75 см
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см
Колбы конические вместимостью 100 см
Пипетки вместимостью 1,5 и 10 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Стаканы химические стеклянные вместимостью 50-100 см
Весы аналитические.
Ступка и пестик фарфоровые.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Амилацетат.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм
Вольфрам металлический.
Вольфрам (VI) окись.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Молибден металлический.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, высшей очистки.
Титан металлический.
Хлороформ (трихлорметан).
Цинк-дитиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая соль).
Суспензия цинк-дитиола: навеску массой 0,1 г цинк-дитиола смачивают спиртом, растирают в фарфоровой ступке, добавляют 25 см
Раствор титана трихлорида с массовой концентрацией 150 г/дм
Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0,1 мг вольфрама в 1 см
Первый способ: навеску вольфрама массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200 см
Второй способ: навеску окиси вольфрама массой 0,1261 г, прокаленной до постоянной массы при 600-700 °С, помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор вольфрама, содержащий 0,01 мг вольфрама в 1 см
Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,1 мг молибдена в 1 см
Первый способ: навеску молибдена массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Второй способ: навеску молибденовокислого аммония массой 1,840 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
Раствор молибдена, содержащий 0,01 мг молибдена в 1 см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску тантала или его окиси массой 0,3-0,5 г (при массовой доле молибдена до 0,02% - навеска 0,5 г) помещают в никелевый тигель, в котором предварительно расплавлен на плитке 1 г гидроокиси натрия, добавляют 3 г гидроокиси натрия, помещают тигель в холодную муфельную печь, доводят температуру до 800-850 °С и сплавляют до получения однородного плава. Тигель с плавом охлаждают, плав обрабатывают 60 см
После охлаждения раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
3.1.1. Для определения молибдена в один из стаканов приливают 2 см
3.1.2. Для определения вольфрама в другой стакан добавляют 10 капель раствора трихлорида титана (появление фиолетовой окраски). При наличии молибдена прибавляют 1,5 см
3.1.3. Оптическую плотность экстрактов измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 630 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать значения 0,01. Массу молибдена и вольфрама находят по градуировочным графикам.
3.2. Построение градуировочных графиков
3.2.1. Подготовка растворов для определения молибдена
В стаканы вместимостью 50 см
3.2.2. Подготовка растворов для определения вольфрама
В стаканы вместимостью 50 см
3.2.3. По измеренным значениям оптической плотности каждого из растворов сравнения и соответствующим значениям массы молибдена или вольфрама строят градуировочные графики одновременно с проведением анализа серии проб.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю молибдена или вольфрама в процентах (
где
4.2. Абсолютное значение разности наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений, а также абсолютное значение разности двух результатов анализа с вероятностью
Массовая доля молибдена (вольфрама), % | Допускаемое расхождение, % |
0,004 | 0,001 |
0,01 | 0,002 |
0,02 | 0,003 |
0,04 | 0,005 |
4.3. Допускается применение других методик анализа, по метрологическим характеристикам не уступающим приведенным в стандарте.
4.4. При возникновении разногласий при определении молибдена и вольфрама применяют фотометрический метод анализа.
Электронный текст документа
и сверен по:
Тантал и его окись. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989