ГОСТ 3240.17-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения серебра
Magnesium alloys.
Methods for determination of silver
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1277-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 11125-84 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 2.5 |
ГОСТ 27067-86 | 2.2 |
ТУ 6-09-5359-87 | 2.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения серебра (при массовой доле серебра от 0,5 до 2%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании серебром с роданидом аммония труднорастворимой соли белого цвета. Первая лишняя капля раствора роданида аммония реагирует с железоаммонийными квасцами, образуя роданид железа красного цвета.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:6.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 3,146 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150 °С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бидистиллированной воде, вводят 1 см
1 см
Железоаммонийные квасцы по ТУ 6-09-5359-87 раствор; готовят следующим образом: 3 г железоаммонийных квасцов и 2 см
Аммония роданид по ГОСТ 27067, 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 1,52 г роданида аммония растворяют в 1000 см
Для этого 25 см
Титр раствора роданида аммония (
где
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2 г растворяют в конической колбе вместимостью 250 см
2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю серебра (
где
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля серебра, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
До 0,5 | 0,05 |
Св. 0,5 до 1,0 | 0,1 |
" 1,0 " 2,0 | 0,2 |
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли серебра от 0,5 до 2% проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции серебра при длине волны 328,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Вода бидистиллированная, проверенная на отсутствие ионов хлора, полученная по ГОСТ 4517.
Разбавление всех растворов проводят только бидистиллированной водой.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч. или ч.д.а.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., не содержащая ионов хлора.
Стандартные растворы азотнокислого серебра.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,5730 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150 °С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бидистиллированной воде, вводят 1 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см
1 см
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457
.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. 0,1 г пробы помещают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 100 см
Значение оптической плотности пламени откладывают на градуировочном графике. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов. При изменении оптической плотности более чем на 2% анализ последних четырех проб повторяют.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю серебра (
где
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля серебра, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,5 до 1,0 | 0,05 |
Св. 1,0 " 2,0 | 0,1 |
3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений по п.2.5.1.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004