ГОСТ 9853.15-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения молибдена
Sponge titanium. Method for determination of molybdenum
МКС 77.120
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.15-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения молибдена (при массовой доле от 0,0005% до 0,1%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (VI) с роданидом аммония в присутствии восстановителя - дихлорида олова с последующей экстракцией комплекса бутилацетатом и измерением оптической плотности экстракта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю элемента определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9 и 7:93.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 100 г/дм
Молибдена (VI) оксид по действующему нормативному документу.
Бутилацетат (бутиловый эфир уксусной кислоты) по ГОСТ 22300.
Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм
Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 200 г/дм
Олова дихлорид (олово двухлористое) 2-водный по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 400 г/дм
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Промывная жидкость: готовят разбавлением раствора дихлорида олова массовой концентрации 400 г/дм
Стандартные растворы молибдена.
Раствор А: 1,5 г оксида молибдена (VI) растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б: аликвотную часть 1 см
1 см
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску массой 0,5-1,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
5.1.1 При определении массовой доли молибдена от 0,0005% до 0,002% упаренный раствор в виде сиропа разбавляют 30 см
ой.
5.1.2 При определении массовой доли молибдена от 0,002% до 0,1% упаренный раствор в виде сиропа переносят в мерную колбу вместимостью 200 см
Таблица 1
Массовая доля молибдена, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части, см | ||||
От | 0,002 | до | 0,008 | включ. | 1,5 | 50 |
Св. | 0,008 | " | 0,030 | " | 0,5 | 25 |
" | 0,03 | " | 0,10 | " | 0,5 | 10 |
Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 490 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу молибдена в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
5.2 В пять из шести стаканов вместимостью 200 см
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю молибдена
где
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
Таблица 2
В процентах
Массовая доля молибдена | Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,00050 | до | 0,00200 | включ. | 0,00014 | 0,00020 | 0,00016 |
Св. | 0,0020 | " | 0,0080 | " | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 |
" | 0,0080 | " | 0,0300 | " | 0,0015 | 0,0020 | 0,0016 |
" | 0,030 | " | 0,100 | " | 0,010 | 0,011 | 0,009 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000