ГОСТ 15027.3-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения железа
Non-tin bronze.
Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77* N 1614
______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: 28.06.77. - .
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.3-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 61-75 | 4.2 |
ГОСТ 199-78 | 4.2 |
ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 859-2001 | 7.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 7.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2 |
ГОСТ 4238-77 | 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
ГОСТ 4478-78 | 3.2, 5.2, 7.2 |
ГОСТ 5456-79 | 4.2, 5.2 |
ГОСТ 5817-77 | 7.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2, 6.2 |
ГОСТ 10652-73 | 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 6.2 |
ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 22867-77 | 4.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4 |
ТУ 6-09-5384-88 | 2.2 |
ТУ 6-09-5446-89 | 2.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,4% до 7%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01% до 1%) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массовой доле железа от 0,01% до 7%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
2.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного, титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия с потенциометрическим установлением конца титрования или визуальным способом с индикатором дифениламином или натриевой солью дифениламиносульфоновой кислоты.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Потенциометр с насыщенным каломельным электродом и платиновым индикаторным электродом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот; готовят следующим образом: 300 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Промывной раствор; готовят следующим образом: 5 см
Олово двухлористое ТУ 6-09-5384*, раствор 100 г/дм
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Ртуть двухлористая, раствор 40 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,17 или 0,008 моль/дм
1 см
Дифениламин по ТУ 6-09-54-40, раствор 10 г/дм
Натриевая соль дифениламиносульфоновой кислоты, раствор 2 г/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают промывным раствором. Осадок растворяют в 20 см
2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%
Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4% до 3%) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3% до 7%) помещают в стакан вместимостью 400 см
2.3.2. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4% до 3%) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3% до 7%) помещают в платиновую чашку и добавляют 20 или 10 см
2.3.1, 2.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (
где
.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 1
Массовая доля железа, % | ||
От 0,01 до 0,03 | 0,003 | 0,007 |
Св. 0,03 " 0,05 | 0,005 | 0,01 |
" 0,05 " 0,10 | 0,008 | 0,02 |
" 0,10 " 0,20 | 0,015 | 0,04 |
" 0,2 " 0,4 | 0,02 | 0,05 |
" 0,4 " 1,0 | 0,03 | 0,07 |
" 1,0 " 3,0 | 0,05 | 0,1 |
" 3,0 " 5,0 | 0,10 | 0,2 |
" 5,0 " 7,0 | 0,15 | 0,4 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке или сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
3.1. Сущность метода
Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; 0,025 моль/дм
Железо, стандартный образец (СО) N 126 (сталь низкоуглеродистая).
Стандартный раствор железа; готовят следующим образом: 1,005 г СО N 126 растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Установка титра раствора трилона Б
10 см
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле железа до 3%) и 0,25 г (при массовой доле железа свыше 3%) растворяют при нагревании в 20 см
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см
Фильтр промывают горячей водой и повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см
Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю железа (
где
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Аммоний - алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор, готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, свежеприготовленный раствор 10 г/дм
1,10-фенантролин, раствор; готовят следующим образом: 2,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм
Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см
Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца стали N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят в день применения следующим образом: 5 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз, не содержащих кремний
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 3
Массовая доля железа, % | Объем раствора, см | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
До 0,05 | 50 | 25 | 0,25 |
Св. 0,05 до 0,2 | 100 | 10 | 0,05 |
" 0,2 " 0,5 | 100 | 5 | 0,025 |
" 0,5 " 1,0 | 200 | 5 | 0,0125 |
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2. Для кремнистых бронз
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
4.3.3. Для свинцовых бронз
Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 15 см
Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 250 см
4.3.4. Для бронз с массовой долей олова, сурьмы и свинца свыше 0,05%
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
(Введен дополнительно, Изм. N 1)
.
4.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю железа (
где
4.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.5.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
4.5.3, 4.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
5.1. Сущность метода
Метод основан на образовании железом (III) окрашенного в желтый цвет комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе при рН 8-10 после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 1:50.
Квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238, раствор; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, свежеприготовленный раствор 100 г/дм
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят в день применения. Для этого 10 см
1 см
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Для сплавов, не содержащих кремний
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
В зависимости от содержания железа в пробе отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.5.
Таблица 5
Массовая доля железа, % | Аликвотная часть раствора, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
До 0,05 | - | Весь раствор |
Св. 0,05 до 0,1 | 50 | 0,5 |
" 0,1 " 0,25 | 20 | 0,2 |
" 0,25 " 0,5 | 10 | 0,1 |
" 0,5 " 1 | 5 | 0,05 |
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
5.3.2. Для кремнистых бронз
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см
5.3.3. Для свинцовых бронз
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
В зависимости от содержания железа в пробе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.5 в стакан вместимостью 250 см
5.4. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
5.5. Обработка результатов
5.5.1. Массовую долю железа (
где
5.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п.4.5.4.
5.5.3, 5.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами железа, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 2 и 1 моль/дм
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Железо металлическое с массовой долей железа не менее 99,9%.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см
1 см
6.3. Проведение анализа
6.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%
Навеску сплава массой, указанной в табл.7, помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 7
Массовая доля железа, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см | Объем 2 моль/дм | Объем раствора после разбавления, см |
От 0,01 до 0,2 | 1 | - | - | 100 |
Св. 0,2 " 2 | 1 | 10 | 10 | 100 |
" 2 " 7 | 0,5 | 10 | 25 | 250 |
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава массой, указанной в табл.7, помещают в стакан вместимостью 250 см
Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п.6.3.1.
6.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.
Навеску сплава массой, указанной в табл.7, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
6.3.4. Построение градуировочного графика
В двенадцать из тринадцати мерных колб вместимостью по 100 см
Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п.6.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю железа (
где
6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
6.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами анализа в соответствии с ГОСТ 25086.
6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
7. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В КИСЛОЙ СРЕДЕ
7.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплекса трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой в кислой среде в измерении оптической плотности окрашенного раствора.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения: 5 частей концентрированной азотной кислоты смешивают с 3 частями концентрированной соляной кислоты.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Стандартные растворы железа - по п.5.2.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
7.3. Проведение анализа
Для бронз, кроме кремнистых и свинцовистых.
Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле железа от 0,01% до 0,1%; 0,5 г - от 0,1% до 0,2%; 0,25 г - от 0,2% до 0,4% и 0,1 г - от 0,1% до 1% помещают в стакан вместимостью 150 см
7.4. Построение градуировочного графика
В зависимости от массовой доли железа в стаканы вместимостью по 150 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа, в который не добавляют раствор сульфосалициловой кислоты.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
7.5. Обработка результатов
7.5.1. Массовую долю железа (
где
7.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
7.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
7.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п.4.5.4.
Электронный текст документа
и сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002