ГОСТ 25284.1-95
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения алюминия
Zinc alloys. Methods for determination of aluminium
МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
МКС 77.120.60. - .
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.1-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.1-82
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает комплексонометрический, атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 3 до 13%) и фотометрический (при массовой доле алюминия от 3 до 12,5%) методы определения алюминия в пробах этих сплавов.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 859-78* Медь. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее. - .
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. Здесь и далее. - .
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25284.0.
4 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на прибавлении избытка динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) к солянокислому раствору пробы цинкового сплава при рН 5-5,5, связывании в комплекс избытка трилона Б стандартным раствором цинка, разрушении комплекса алюминий-трилон Б фторидом натрия и титровании освобожденного трилона Б стандартным раствором цинка.
4.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 65 г трилона Б растворяют в 750 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия фторид по ГОСТ 4463, насыщенный раствор: 60 г фторида натрия растворяют в 1 дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрия ацетат по ГОСТ 199.
Буферный раствор, рН 5-5,5: 135 г ацетата натрия растворяют в 300 см
Метиловый красный по нормативной документации, спиртовый раствор: 0,02 г метилового красного растворяют в 100 см
Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Цинк металлический по ГОСТ 3640.
Стандартный раствор цинка
3,269 г цинка растворяют в 20 см
1 см
Ксиленоловый оранжевый по нормативной документации, раствор 10 г/дм
см
4.3 Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Объем аликвотной части раствора, см | ||||
От | 3 | до | 6 | включ. | 25 |
Св. | 6 | " | 8 | " | 20 |
" | 8 | " | 13 | " | 10 |
К раствору прибавляют 100 см
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю алюминия
где
0,001349 - массовая концентрация раствора цинка, выраженная в граммах алюминия на 1 см
.
4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля алюминия | Абсолютное допускаемое расхождение | |||||
результатов параллельных определений алюминия | результатов анализа алюминия | |||||
От | 3 | до | 5 | включ. | 0,13 | 0,26 |
Св. | 5 | " | 7 | " | 0,17 | 0,3 |
" | 7 | " | 9 | " | 0,21 | 0,4 |
" | 9 | " | 11 | " | 0,3 | 0,6 |
" | 11 | " | 13 | " | 0,4 | 0,7 |
5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции алюминия в пламени ацетилен-диоксид азота при длине волны 309,3 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Диоксид азота медицинский.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 2 моль/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калия хлорид по ГОСТ 4234 или натрия хлорид по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дм
Алюминий металлический по ГОСТ 11069.
Стандартный раствор алюминия
0,5 г алюминия растворяют в 20 см
1 см
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Для полного растворения пробы добавляют 1 см
.
5.3.2 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см
Раствор без алюминия служит раствором контрольного опыта.
5.3.3 Растворы пробы и контрольного опыта, а также растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилендиоксид азота и измеряют атомную абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им значениям содержания алюминия строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции - массовая концентрация алюминия, г/см
Массовую концентрацию алюминия в растворах пробы и контрольного опыта находят по градуировочному графику.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю алюминия
где
.
5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения алюминия с алюминоном в ацетатном буферном растворе.
Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой, меди - тиосульфатом натрия.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 10 г/дм
Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, раствор 100 г/дм
Натрия ацетат 3-водный по ГОСТ 199.
Алюминон по нормативной документации.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Ацетатный раствор алюминона: 15 г ацетата натрия и 0,1 г алюминона растворяют в воде, добавляют 3 см
Алюминий по ГОСТ 11069.
Стандартные растворы алюминия
Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б: 50 см
1 см
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,5 г металлической меди растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б: 0,1 г металлической меди растворяют в 10 см
1 см
001 г меди.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску сплава массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см
2 см
т.
6.3.2 Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см
6.3.3 Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см
6.3.4 Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса алюминия, г.
Содержание алюминия в пробе находят по градуировочному графику.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю алюминия
где
6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997