ГОСТ 6689.8-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения алюминия
Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of aluminium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.M.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.8-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 8.315-78 | 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
ГОСТ 61-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 199-78 | 3.2 |
ГОСТ 435-77 | 2.2 |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 849-70 | 4.2 |
ГОСТ 859-78 | 2.2; 4.2 |
ГОСТ 1277-75 | 3.2 |
ГОСТ 3117-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 3773-72 | 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4147-74 | 4.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4237-76 | 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4463-76 | 2.2 |
ГОСТ 4518-75 | 2.2 |
ГОСТ 6344-73 | 3.2 |
ГОСТ 6691-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 6689.1-91* | Разд.1 |
_______________ | |
ГОСТ 10484-78 | 2.2; 4.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2; 4.2 |
ГОСТ 11069-78 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2; 3.3 |
ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
ГОСТ 20478-75 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
ГОСТ 27068-86 | 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 1 до 3,5%), фотометрический метод (при массовой доле алюминия от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле алюминия от 0,01 до 3,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на связывании всех компонентов анализируемого сплава в комплексы раствором трилона Б, титровании избытка трилона Б раствором сульфата меди, разложении комплексоната алюминия фторидом аммония или натрия и последующем определении алюминия титрованием стандартным раствором меди (II) амперметрически или в присутствии индикатора 1 (2-пиридилазо)-2-нафтола.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
рН-метр рН 340 или другой прибор того же класса со всеми принадлежностями.
Установка для титрования с амперометрической индикацией конечной точки титрования (чертеж) состоит из стакана 1 вместимостью 250-300 см
Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мВ, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20-25 делений. В качестве потенциометра можно использовать рН-метры рН 340, рН 121 или ЛПМ-60 в режиме милливольтметра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Смесь для обновления поверхности электродов: к 20 см
Уротропин.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, двуводная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм
1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН), спиртовый раствор 5 г/дм
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор, содержащий 1 мг/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм
Медь марки М0 и М00 по ГОСТ 859*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее потексту. - Примечание "КОДЕКС".
Стандартные растворы меди 0,05 и 0,02 моль/дм
Алюминий марки А99 или А9 по ГОСТ 11069*.
_______________
* Действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия растворяют в 10 см
1 см
2.2.1. Установка массовой концентрации стандартного раствора 0,02 моль/дм
2.2.1.1. С визуальной индикацией конечной точки титрования
10 см
юю.
2.2.1.2. С амперометрической индикацией конечной точки титрования
10 см
Устанавливают рН раствора 6,0-6,2 по рН-метру, добавляя небольшими порциями уротропин и кипятят раствор 5 мин. После охлаждения устанавливают стакан на магнитную мешалку и погружают в раствор платиновые электроды. С помощью переменного сопротивления устанавливают в цепи ток 2-10 мкА, включают потенциометр и устанавливают стрелку на шкале потенциометра приблизительно на середине шкалы. Оттитровывают избыток трилона Б стандартным раствором меди при перемешивании раствора. Титрант подают в стакан приблизительно со скоростью 1 см
Добавляют 1 г фторида натрия или аммония, устанавливают рН 6,0-6,2 (по рН-метру) добавлением нескольких капель азотной кислоты (1:1) или уротропина и кипятят раствор 5 мин. После охлаждения раствор потенциометрически титруют стандартным раствором меди, как описано выше.
Массовая концентрация раствора меди (
где 0,01 - масса алюминия, соответствующая аликвотной части, взятая для титрования, г;
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплава куниаль
2.3.1.1. Определение с визуальной индикацией конечной точки титрования
Навеску сплава массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
2.3.1.2. Определение с амперометрической индикацией конечной точки титрования
Навеску сплава массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Стакан охлаждают, добавляют 20 см
2.3.2. Для сплава алюмель
2.3.2.1. Определение с визуальной индикацией конечной точки титрования
Навеску сплава массой 0,25 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
2.3.2.2. Определение с амперометрической индикацией конечной точки титрования
Навеску сплава массой 0,25 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия (
где
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Допускаемые расхождения, % | |||||
От | 0,005 | до | 0,010 | включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. | 0,010 | " | 0,03 | " | 0,003 | 0,004 |
" | 0,03 | " | 0,05 | " | 0,005 | 0,007 |
" | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,008 | 0,01 |
" | 0,10 | " | 0,15 | " | 0,010 | 0,01 |
" | 0,15 | " | 0,25 | " | 0,015 | 0,02 |
" | 0,25 | " | 0,50 | " | 0,025 | 0,03 |
От | 1,0 | " | 3,0 | " | 0,10 | 0,1 |
Св. | 3,0 | 0,20 | 0,3 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
_______________
* Действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения алюминия с эриохромцианином
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
рН-метр рН 340 или любой прибор того же класса со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1 и 0,1 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:5. Смесь кислот, свежеприготовленная: соляная и азотная в соотношении 3:1.
Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:10, свежеприготовленная.
Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, свежеприготовленный раствор 10 г/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, водный раствор 10 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205.
Растворы железоаммонийных квасцов.
Раствор А: 10 г железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 70 см
Раствор Б: 10 см
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 4216, раствор 50 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 1:3, 1:50.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и раствор 500 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 моль/дм
Буферный раствор (рН 6): 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм
Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
Желатин, раствор 10 г/дм
Эриохромциамин
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хромазурол
Алюминий по ГОСТ 11069, марки А99 или А9.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Раствор Б: 2,5 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
1 см
держит 0,000005 г алюминия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для сплава манганин
Навеску сплава массой 0,25 г растворяют в стакане вместимостью 250-300 см
и.
3.3.1.1. Определение с применением эриохромцианина
В мерную колбу вместимостью 100 см
При установке рН раствора по рН-метру аликвотную часть раствора помещают в стакан, добавляют воду до 20 см
ного опыта.
3.3.1.2. Определение с применением хромазурола
В стакан вместимостью 100 см
Через 40-50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (
_______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕК
С".
3.3.2. Для сплава хромель
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 500-600 см
После охлаждения приливают 50 см
Промытый осадок смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 5 см
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
В зависимости от массовой доли алюминия в сплаве отбирают соответствующую аликвотную часть (см. табл.2) и далее анализ проводят, как указано в пп.3.3.1.1 и 3.3.1.2.
Таблица 2
Массовая доля алюминия в сплаве, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части, г | ||||
От | 0,005 | до | 0,01 | включ. | 1 | 20 | 0,2 |
Св. | 0,01 | " | 0,025 | " | 1 | 10 | 0,1 |
" | 0,025 | " | 0,05 | " | 0,5 | 10 | 0,05 |
" | 0,05 | " | 0,1 | " | 0,5 | 5 | 0,025 |
" | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,5 | 2,0 | 0,01 |
" | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,25 | 2,0 | 0,005 |
3.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
В фильтрат добавляют 1 см
3.3.4. Для остальных сплавов
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Для фотометрирования в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3.5. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю алюминия (
где
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами алюминия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен - закись азота.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:19.
Калий хлористый по ГОСТ 4237, раствор 200 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069.
Стандартный раствор алюминия: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании с 10 см
1 см
Медь по ГОСТ 859.
Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см
1 см
Никель по ГОСТ 849*.
_______________
* Действует ГОСТ 849-97. - Примечание "КОДЕКС".
Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см
1 см
никеля.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния и хрома
Для сплавов с массовой долей алюминия менее 0,1% навеску массой, приведенной в табл.3, помещают в стакан вместимостью 600 см
Таблица 3
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Объем раствора меди | ||||
От | 0,01 | до | 0,1 | включ. | 3 | - |
Св. | 0,1 | до | 0,5 | " | 1 | 10 |
" | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,5 | 5 |
" | 1,0 | " | 3,5 | " | 0,1 | - |
Раствор нагревают до 70-80 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди или никеля в растворимый аммиачный комплекс и раствор выдерживают в теплом месте в течение 20 мин, затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности, осадок промывают теплым раствором аммиака (1:19). Осадок на фильтре растворяют в 10 см
Для сплавов с массовой долей алюминия свыше 0,1% навеску массой, приведенной в табл.3, растворяют при нагревании в 10 см
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний и хром
Навеску сплава (см. табл.3) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10-30 см
При массовой доле алюминия свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
4.3.3. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю алюминия (
где
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим или фотометрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992