allgosts.ru11. ЗДРАВООХРАНЕНИЕ11.040. Медицинское оборудование

ГОСТ Р ИСО 5834-4-2015 Имплантаты для хирургии. Полиэтилен сверхвысокой молекулярной массы. Часть 4. Метод измерения индекса окисления

Обозначение:
ГОСТ Р ИСО 5834-4-2015
Наименование:
Имплантаты для хирургии. Полиэтилен сверхвысокой молекулярной массы. Часть 4. Метод измерения индекса окисления
Статус:
Действует
Дата введения:
03.01.2016
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
11.040.40

Текст ГОСТ Р ИСО 5834-4-2015 Имплантаты для хирургии. Полиэтилен сверхвысокой молекулярной массы. Часть 4. Метод измерения индекса окисления

>

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ


ГОСТ Р исо

5834-4—

2015


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Имплантаты для хирургии

ПОЛИЭТИЛЕН СВЕРХВЫСОКОЙ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ

Часть 4

Метод измерения индекса окисления

ISO 5834-4:2005 Implants for surgery — Ultra-high molecular weight polyethylene — Part 4: Oxidation index measurement method (IDT)

Издание официальное

Москва Стандартинформ 2016


Предисловие

  • 1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Институт медико-биологических исследований и технологий» (АНО «ИМБИИТ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

  • 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 422 «Оценка биологического действия медицинских изделий»

  • 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 марта 2015 г. № 147-ст

  • 4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 5834-4:2005 «Имплантаты для хирургии. Полиэтилен сверхвысокой молекулярной массы. Часть 4. Метод измерения показателя окисления» (ISO 5834-4:2005 «Implants for surgery — Ultra-high molecular weight polyethylene — Part 4: Oxidation index measurement method», IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

  • 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в годовом (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

  • 1 Область применения

  • 2 Нормативные ссылки

  • 3 Термины иопределения

  • 4 Исследуемые образцы

  • 5 Материалы и приборы

  • 6 Значение и применение

  • 7 Процедура

  • 8 Вычисления

  • 9 Отчеты

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

национальным стандартам Российской Федерации

Библиография

Введение

ИСО (Международная Организация Стандартизации) является всемирной федерацией органов национальных стандартов (организаций — членов ИСО). Работа по подготовке международных стандартов обычно проводится через технические комитеты ISO. Каждая организация-член, заинтересованная в предмете, для которого создавался технический комитет, имеет право быть представленной в этом комитете. Международные организации, как государственные, так и негосударственные, также принимают участие в работе во взаимодействии с ИСО. ИСО тесно сотрудничает с Международной Электротехнической Комиссией (МЭК) по всем вопросам электротехнической стандартизации.

Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными 8 Директивах ИСО/МЭК, часть 2.

Основной задачей технических комитетов является подготовка международных стандартов. Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, распространяются организациям-членам для голосования. Публикация в качестве международного стандарта требует одобрения по меньшей мере 75 % организаций-членов с правом голоса.

Необходимо обратить внимание на возможность того, что некоторые элементы данного документа могут являться предметом латентообладания. ИСО снимает с себя ответственность за выявление каких-либо таковых патентных прав.

ИСО 5834-4 был подготовлен Техническим комитетом ИСО/ТК 150, Хирургические имплантаты, Подкомитет SC 1, Материалы.

ИСО 5834 состоит из следующих частей под общим заглавием «Хирургические имплантаты. Полиэтилен сверхвысокой молекулярной массы»:

Часть 1 — Порошкообразный

Часть 2 — Литейные формы

Часть 3 — Методика ускоренного старения

Часть 4 — Метод измерения показателя окисления

Часть 5 — Метод оценки морфологии.

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Имплантаты для хирургии

ПОЛИЭТИЛЕН СВЕРХВЫСОКОЙ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ

Часть 4

Метод измерения индекса окисления

Implants for surgery. Ultra-high molecular weight polyethylene.

Part4. Oxidation index measurement method

Дата введения — 2016— 03—01

1 Область применения

Настоящий стандарт определяет метод измерения относительной степени окисления полиэтилена сверхвысокой молекулярной массы (UHMWPE).

Настоящий стандарт применяется к полиэтилену сверхвысокой молекулярной массы (UHMWPE), предназначенному для применения в качестве хирургических имплантатов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы следующие ссылки на международные стандарты. При датированной ссылке применимо только указанное издание. При ссылке без даты применимо последнее издание указанного документа, включая все поправки.

ISO 5834-2. Implants for surgery — Ultra-high-molecular-weight polyethylene — Part 2: Moulded forms (Имплантаты для хирургии. Полиэтилен ультравысокой молекулярной массы. Часть 2. Литейные формы)

ISO 11542-1, Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and extrusion materials. Part 1. Designation system and basis for specifications (Пластмассы. Полиэтилен co сверхвысокой молекулярной массой для формования и экструзии. Часть 1. Система обозначения и основа для составления технических условий)

ISO 11542-2. Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties (Пластмассы. Полиэтилен co сверхвысокой молекулярной массой для формования и экструзии. Часть 2. Подготовка испытательных образцов и определение свойств)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями, приведенные в ИС011542-1 и ИС011542-2. а также следующие:

  • 3.1 размер апертуры (La): Длина и ширина прямоугольной апертуры ипи диаметр круглой апертуры, используемой в ИК спектрометре для спектральных измерений.

  • 3.2 общий индекс окисления (/охЬ): Средняя величина индексов окисления, измеренных в диапазоне 1,5 мм вблизи центра профиля окисления образца (для образца).

Издание официальное

Примечание — Типичная величина измеряется для участка плато с наименьшими индексами окисления. Для образцов толщиной менее чем 8—10 мм эта центральная область может иметь наивысшие индексы окисления в зависимости от состояния окисления образца.

  • 3.3 локатор глубины (Ц): Измерение среднего расстояния от исследуемой поверхности образца или интересующей нас поверхности, на которой был измерен спектр и вычислена величина

  • 3.4 размер инкремента (LJ: Расстояние между двумя прилегающими областями на испытываемой пленке, где последовательно измеряются ИКспектры.

Примечание — Это расстояние обычно является постоянной величиной для конкретного исследуемого образца.

  • 3.5 нормализованная площадь пика (Anonn): Общая площадь нормализованного(ых) пика(ов) между 1330 см-1 и 1396 см-1.

Примечание — Эта область определяется как область между базовой линией и спектральной, как показано на рисунке 1.

1 — площадь пика для нормировки, (1370 см-1); 2 — площадь пика окисления,

Рисунок 1 — Типичные Фурье ИК спектры окисленного ультравысокомолекулярного полиэтилена, иллюстрирующие расчет индекса окисления, основанный на площади, используя нормировку по пику при 1370 см '1

  • 3.6 окисление: Присоединение кислорода к молекуле (например, UHMWPE) посредством химической ковалентной связи.

  • 3.7 индекс окисления (/ох): Отношение площади пика (пиков) поглощения между 1650 см~1 и 1850 см~1 (Aw) к площади пика (пиков) поглощения между 1330 см-1 и 1396 см-1 (AnotTn).

Примечание — См. рисунок 1.

  • 3.8 профиль индекса окисления: Графическое выражение изменения индекса окисления образца в зависимости от расстояния до определенной или интересуемой поверхности.

Примечание — Это график зависимости I от Ц. Обычно график демонстрирует профиль по всей толщине образца.

  • 3.9 площадь пика окисления (Аох): Общая площадь пика (пиков) поглощения между 1650 см~1 и 1850 см-1.

Примечание — Эта величина вычисляется как площадь между базисной линией и спектральной линией образца, как показано на рисунке 1.

  • 3.10 индекс окисления поверхности (/ох>): Средняя величина индекса окисления определенной или интересующей поверхности на глубину 3 мм приповерхностного слоя (для образца).

4 Исследуемые образцы

Исследуемые образцы должны быть получены из формованного материала на основе ультра-высокомолекулярного полиэтилена и классифицированы как тип 1, тип 2 или тип 3 в соответствии с ИСО 5834-2.

Примечание — Готовые изделия ультравысокомолекулярного полиэтилена в этом случае не должны содержать светостабилизаторов и поэтому нуждаются в защите от ультрафиолетового излучения.

5 Материалы и приборы

  • 5.1 Материалы

Исследуемые образцы для измерений индекса окисления должны быть получены из формованного ультравысокомолекулярного полиэтилена в соответствии с требованиями ИСО 5834-2.

  • 5.2 Приборы

    • 5.2.1 Инфракрасный спектрометр, калиброванный, способный записывать спектр пропускания или поглощения в диапазоне от около 1200 см-1 до около 2000 см-1, используя пленки толщиной от 0,15 мм до 0,25 мм с разрешением в 4 см-1 и апертурой около 0,2 мм х 0,2 мм. Рекомендуемый размер инкремента составляет 0,2 мм.

Другие способы измерения (например, спектры отражения, нарушенное полное внутреннее отражение (МНПВО), и т. д.] и другие значения апертуры и величины инкремента могут быть использованы для получения спектра поглощения образца при условии, что они дадут достаточно эквивалентные результаты. Слишком большая апертура может привести к потере точности профиля измерения.

При использовании инфракрасного спектрометра с Фурье-преобразованием (Фурье-ИК), необходимо использовать как минимум 32 сканирования при измерении каждого спектра. Прибор Фурье-ИК и камера для образца должны быть обработаны инертным газом, не содержащим паров воды или углекислого газа (например, азотом, гелием или аргоном) для сведения к минимуму спектральных помех от этих компонентов.

  • 5.2.2 Держатель образца должен быть устроен так, чтобы точно позиционировать образец перед апертурой.

  • 5.2.3 Микротом, состоящий из оборудования, способного производить срезы (пленки) образца толщиной от 0,15 до 0,25 мм перпендикулярно к поверхности образца или интересующей поверхности.

6 Значение и применение

Методы, описанные 8 настоящем стандарте, могут быть использованы для измерения индексов окисленияультравысокомолекулярногополиэтилена в условиях реального времени, таких какстарение в процессе хранения и после имплантации и быстрых окислительных процессов.

7 Процедура

  • 7.1 Приготовление исследуемых образцов

Используя микротом или другое соответствующее устройство, подготовьте тонкий срез образца толщиной от 0,15 до 0,25 мм.

Срез обычно берется рядом с центром поверхности образца или интересующей поверхности.

Направление среза обычно является перпендикулярным к поверхности образца или интересующей поверхности.

  • 7.2 Конфигурация исследуемого образца в спектрометре

Исследуемая пленка (срез) сначала устанавливается 8 спектрометре (после того как был измерен соответствующий фоновый спектр), так что апертура расположена на расстоянии 0,2 мм от поверхности пленки. Последующие спектры измеряются последовательно с шагом около 0.2 мм вдоль всей ширины пленки. Можно использовать и больший шаг. но слишком большой размер шага может привести к потере точности профиля.

  • 7.3 Подготовка инфракрасного спектрометра

Подготовьте инфракрасный спектрометр к измерению спектра пропускания или поглощения тонкой пленки образца UHMWPE согласно рекомендациям производителя и условиям, описанным 87.1.

Проведите измерения спектров в последовательности, описанной в 7.2.

8 Вычисления

  • 8.1 Общая часть

Результаты, полученные после следующих вычислений, могут быть полезными при описании окислительных свойств образца или при сравнении окислительных свойств одного образца с другим.

  • 8.2 Площадь пика окисления

Для каждого спектра поглощения рассчитайте общую площадь под пиком поглощения между 1650 см-1 и 1850 см-1 (рисунок 1, Дох). Это площадь под пиком поглощения образца и над базисной линией, проведенной между теми же начальными и конечными точками, а именно: 1650 см-1 и 1850 см-1.

  • 8.3 Площадь нормализованного пика

Для каждого спектра поглощения рассчитайте общую площадь под пиком поглощения между 1330 см"1 и 1396 см~1 (рисунок 1, Anorm). Это площадь под пиком поглощения образца и над базисной линией, проведенной между темиже начальными и конечными точками, а именно: 1330 см-1 и 1396 см~1.

  • 8.4 Индекс окисления

Для каждого спектра поглощения рассчитайте величину /ох путем деления площади пика окисления (8.1) на площадь нормализованного пика (8.2), как показано на рисунке 1.

  • 8.5 Локатор глубины

Вычислите среднее расстояние от поверхности образца (d,) для каждого спектра с соответствующим значением /ох, используя следующее уравнение:

d, = 0,5La + nL„

где La — размер апертуры в микрометрах в пошаговом направлении;

л —количество шагов (инкриментов), на которое апертура сдвигается от начального положения вдоль поверхности образца;

L, — размер шага в микрометрах.

Примечание — Поглощение, записанное прибором, соответствует площади апертуры, освещенной пучком ИК-излучения. Фактор 0.5La в уравнении позволяет вычислить позицию центра апертуры относительно начальной точки или края пленки образца.

  • 8.6 Индекс окисления поверхности образца

Рассчитайте /ох 8 образца путем вычисления средней величины индексов окисления образца (/ох) для значений локатора глубины (d,) между 0 и 3 мм.

Примечание — Максимальное окисление наблюдается в ближайшем к поверхности образца слое толщиной 3 мм. который испытывает максимальные нагрузки при его использовании в реальном времени. Измерение величины /ох$ является одним из способов представить окисленное состояние образца для этой существенной области.

  • 8.7 Общий индекс окисления образца

Рассчитайте /ох ь образца путем вычисления средней величины индексов окисления образца (/ох), для участка длиной 1,5 мм в центре материала.

9 Отчеты

  • 9.1 Общая часть

Важно отметить все детали, касающиеся подготовки исследуемых образцов, происхождения материала и рабочих параметров спектрометра. Отметьте следующую минимальную информацию в 9.2—9.8.

  • 9.2 Информация, относящаяся к материалу

Необходимо отметить тип полимера и номер партии полимера, а также метод или методы его получения, а также указать производителя и номер партии от производителя. Необходимо также отметить какие-либо особые виды обработки после получения, например, прессование (ГИП), закаливание, стерилизацию, сшивку, стабилизацию, ускоренное старение, а также условия хранения.

  • 9.3 Информация об образце

Каждый образец должен быть четко помечен как ортопедический имплантат или эксплантат или как лабораторный пробный образец. Общая геометрия образца должна быть четко описана, с указанием ориентации пленки пробного образца относительно его геометрии. Необходимо отметить какие-либо последующие особые виды обработки исследуемого образца, например, закаливание, стерилизация, сшивка, стабилизация, ускоренное старение, а также условия хранения.

В отчете необходимо отметить толщину и общую ширину исследуемой пленки, а также какие-либо последующие особые виды обработки исследуемых пленок, например, закаливание, стерилизация, сшивка, стабилизация, ускоренное старение, механическая обработка и условия хранения.

  • 9.4 Параметры инфракрасного спектрометра

Необходимо включить в отчет производителя и номер модели спектрометра, а также параметры апертуры, размер инкремента, спектральное разрешение и количество сканирований для одного образца.

  • 9.5 Методы вычисления

Методы, использованные для вычисления каких-либо приведенных профилей /ох, /0Х8, /охЬ, и /ох. должны быть четко описаны.

  • 9.6 Рассчитанный индекс окисления поверхности образца

Необходимо внести в отчет индекс окисления поверхности для каждого образца.

  • 9.7 Рассчитанный общий индекс окисления образца

Необходимо внести в отчет общий индекс окисления каждого образца.

  • 9.8 Рассчитанный профиль индекса окисления образца

Необходимо внести 8 отчет рассчитанный профиль индекса окисления для каждого образца.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации

Таблица ДАЛ

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ИСО 5834-2

«

ИСО 11542-1

-

ИСО 11542-2

«

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

[1] ИСО 5834-1:2005


[2] ИСО 5834-3:2005


[3] ИСО 14242 (все части)

(4J ИСО 14243 (все части)


Библиография


Имплантаты для хирургии. Полиэтилен сверхвысокой молекулярной массы. Часть 1. Порошкообразный (ISO 5834-1, Implants for surgery — Ultra-high molecular weight polyethylene — Part 1: Powder form)

Имплантаты для хирургии. Полиэтилен ультравысокой молекулярной массы. Часть 3. Методика ускоренного старения (ISO 5834-3, Implants for surgery — Ultra-high molecular weight polyethylene — Part 3: Accelerated ageing methods)

Имплантаты хирургические. Износ полных протезов тазобедренных суставов (ISO 14242 (all parts), Implants for surgery — Wear of total hip-joint proslheses]

Имплантаты хирургические. Износ полных протезов коленного сустава (ISO 14243 (all parts), Implants for surgery — Wear of total knee-joint proslheses]


УДК 678.742:543.813:006.354


ОКС 11.040


ОКП 93 9800


Ключевые слова: имплантат, индекс окисления, полиэтилен сверхвысокой молекулярной массы

Редактор К.В. Колесникова

Технический редактор В.Ю. Фотивва

Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 29.02.2016. Подписано 8 печать 21.03.2016. Формат 60 х 84^. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1.05. Тираж 30 экз. Зак. 784.

Издано и отпечатано во , 123995 Москва. Гранатный пер., 4. www.gostlnfo.ru