ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСТР 52642— 2006
ИМПЛАНТАТЫ ДЛЯ ХИРУРГИИ
Метод определения радикалобразующей активности частиц износа имплантируемых материалов
Издание официальное

3
о
о <м
см
со LQ

Москва Стандартинформ 2007
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Автономной некоммерческой организацией «Всероссийский научно-исследовательский и испытательный институт медицинской техники» (АНО «ВНИИИМТ»)и Федеральным государственным учреждением «Центральный научно-исследовательский институт травматологии и ортопедии им. Н.Н. Приорова»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 453 «Имплантаты в хирургии»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. № 406-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаеаемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
©Стандартинформ, 2007
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
1 Область распространения
2 Нормативные ссылки
3 Принцип метода
4 Оборудование, реактивы, материалы
4.1 Оборудование
4.2 Реактивы, материалы
5 Метод определения
5.1 Подготовка материалов и оборудования
5.2 Проведение измерений
6 Обработка результатов
Приложение А (справочное) Радикалобразующая активность ортопедических материалов
Введение
В связи с развитием материаловедения увеличивается применение различных материалов в травматологии и ортопедии, поэтому всестороннее изучение их взаимодействия с биологическими тканями является актуальной задачей. Взаимодействие материалов с тканевой средой может привести к коррозии материалов, появлению их частиц в окружающих тканях и удаленных органах. Поэтому необходимо изучать свойства частиц, образующихся при механическом изнашивании материалов, например в узлах трения эндопротезов, при накостном остеосинтезе и в других случаях. В условиях высоких давлений и температур, возникающих при соударении микронеровностей трущихся частей, может произойти разрыв химических связей и образование свободных радикалов на свежеобразованной поверхности и частицах износа материалов. Способность частиц износа имплантируемых материалов инициировать образование токсичных радикалов кислорода и их воздействие на биологические ткани является важным фактором при использовании имплантатов. Эффективный отбор и создание перспективных и безопасных имплантируемых материалов требует применения методов, позволяющих адекватно и надежно оценить их радикалобразующую способность.
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ИМПЛАНТАТЫ ДЛЯ ХИРУРГИИ
Метод определения радикалобразующей активности частиц износа имплантируемых материалов
Implants for surgery.
Method for determination of the radical-formation activity of wear particles of orthopedic materials
Дата введения — 2008—01—01
1 Область распространения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения окислительных свойств частиц износа имплантируемых материалов, в том числе ортопедических материалов, используемых для изготовления эндопротезов суставов человека.
Стандарт предназначен для применения при проведении количественного анализа радикалобразующей способности частиц износа имплантируемых материалов по скорости инициирования ими окисления кумола в диапазоне от 10"11 до 10-7 моль/ л • с.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 5072—79 Секундомеры механические. Технические условия
ГОСТ6709—72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7995—80 Краны соединительные стеклянные. Технические условия
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального аген-ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и посоот-ветствукнцим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Принцип метода
Радикалобразующую способность частиц износа ортопедических материалов оценивают по скорости инициирования ими окисления изопропилбензола (кумола), которое происходит по цепному свободнорадикальному механизму. Метод заключается в определении зависимости поглощенного молекулярного кислорода от времени процесса окисления кумола, инициированного частицами материалов. По данному методу интенсивность реакции окисления кумола определяют в соответствии с
Издание официальное радикалобразующей способностьючастиц износа анализируемого материала. Частицы износа вызывают только зарождение целей окисления. Обрыв цепей окисления происходит в результате взаимодействия радикалов между собой (квадратичный обрыв цепей). В этом случае скорость реакции окисления (поглощения кислорода) W, моль/л с, и скорость инициирования радикалов W), моль/л с, связаны соотношением
tV= И41Я K3/K^[RH\t (1)
следовательно ^определяют по следующей формуле
W;= И/2 Кв/Кз [RH]2, (2)
где К3 и К6 — константы скоростей продолжения и обрыва цепей реакции окисления кумола соответственно;
[RH] — концентрация кумола, моль/л.
Константы скоростей К3 и К$ для кумола равны 1,75 • 105 л/моль • с; 1,84 • 105 л/моль • с соответственно, а концентрация кумола (RH) — 6,9 моль/л.
Экспериментально определив скорость поглощения кислорода W по формуле (2) вычисляют ради-калобразующую способность (скорость инициирования) W- частиц износа анализируемых материалов в кумоле.
Отношение квадратов скоростей реакции окисления для частиц различных материалов равно отношению их скоростей инициирования:
W^IW} = WhIWi2. (3)
Определив скорость окисления кумола, инициируемую различными частицами износа, с помощью этого соотношения можно также определить относительную радикапобразующую активность различных имплантируемых материалов.
4 Оборудование, реактивы, материалы
4.1 Оборудование
Жидкостный циркуляционный термостат с пределом регулирования от 0 ’С до 100 ’С со стабильностью регулирования температуры не ниже 10,02 °C.
Жидкостный циркуляционный термостат с пределом регулирования от 0 ФС до 50 °C со стабильностью регулирования температуры не ниже ±0.02 °C.
Термостатируемая жидкость — дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Трехходовый кран по ГОСТ 7995.
Измерительные пипетки вместимостью 2 или 5 мл по ГОСТ 29227.
Секундомер по ГОСТ 5072.
Лабораторные весы по ГОСТ 24104.
Встряхивающее устройство с частотой встряхивания 2—10 циклов в секунду.
Реакционный сосуд с герметично закрывающейся горловиной вместимостью 5—12 см3.
Газометрическая установка (рисунок 1).
Установка состоит из реакционного сосуда 1 вместимостью 5—12 см3, погружаемого при анализе в термостат 2. Термостатируемой жидкостью служит дистиллированная вода температурой 60 °C. Измерительную бюретку 3 термостатируют при 25 °C и соединяют с заполненным подкрашенной водой уравнительным сосудом 4 с помощью резиновой капиллярной трубки 5. Реакционный сосуд 1 соединен со стеклянным капилляром б и через резиновую капиллярную трубку 5 с трехходовым краном 7, предназначенным для заполнения атмосферным воздухом бюретки 3, окруженной термостатирующей рубашкой 8.

1 — реакционный сосуд; 2 — термостат; 3 — измерительная бюретка; 4 — уравнительный сосуд с подкрашенной водой; 5 — резиновая трубка; 6 — стеклянный капилляр; 7 — трехходовой кран; 8 — термостатируюшая рубашка
Рисунок! — Газометрическая установка
4.2 Реактивы, материалы
Изопропилбензол (кумол) квалификации «Чистые вещества для хроматографии» используется без дополнительной очистки.
Искусственные частицы износа материалов с размером частиц от 100 до 600 нм, полученные при сухом трении образцов испытуемых материалов.
Вакуумная смазка.
5 Метод определения
5.1 Подготовка материалов и оборудования
Устанавливают режим работы термостата с реакционным сосудом при температуре 60 ’С. В термостате для термостатирования измерительной бюретки 3 поддерживают температуру 25 вС. Точность термостатирования реакционногососудаибюреткидолжнабыть±0.02 °C. В реакционный сосуд измерительной пипеткой вносят 2 мл кумола и навеску частиц износа испытуемого материала, равную 1 мг. Реакционный сосуд с помощью шлифа на вакуумной смазке соединяют со стеклянным капилляром. Измерительную бюретку и реакционный сосуд с помощью трехходового крана соединяют между собой и атмосферой.
5.2 Проведение измерений
Реакционный сосуд со смесью кумола и частиц испытуемого материала и часть стеклянного капилляра помещают в термостат, в котором установлена необходимая температура воды, и включают секундомер. Сосуд встряхивают с частотой 3—4 цикла в секунду для насыщения смеси кумола и частиц кислородом. Через 2 мин прогрева реакционного сосуда перекрывают с помощью трехходового крана сообщение бюретки и реакционного сосуда с атмосферой, оставляя их соединенными между собой. Выравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде 4 и начинают измерение поглощения кислорода. При поглощении в измерительной бюретке определенного объема кислорода (20—50 мм3) выравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде и фиксируют время. Измерение продолжают, фиксируя время следующих поглощений таких же объемов воздуха. Продолжительность измерения должна быть от 10 до 30 мин в зависимости от интенсивности поглощения кислорода.
6 Обработка результатов
Скорость движения жидкости в бюретке пропорциональна скорости поглощения кислорода кумолом. Измеряя время и объем поглощенного кислорода, строят график зависимости количества поглощенного кислорода от времени. Если скорость окисления постоянна, то определяемая зависимость будет представлять собой прямую линию. Скорость окисления кумола в любой момент времени определяют по отношению объема поглощенного кислорода и продолжительности измерения к данному моменту времени. Определяемую по этому методу скорость реакции выражают в кубических миллиметрах в минуту или в единицах моль/л с помощью коэффициента
1 мм3/мин = 6.81- 1О"7Л/о моль/л,
где Vo — количество реакционной смеси, мл.
Радикалобразующую способность частиц износа рассчитывают как скорость инициирования ими окисления кумола по формуле (2) и выражают в молях на литр в секунду.
Результаты оценки радикалобразующей способности некоторых материалов по данному методу приведены в приложении А.
Приложение А (справочное)
Радикалобразующая активность ортопедических материалов
Кинетические кривые поглощения кислорода при окислении кумола е присутствии частиц износа ряда орто* педических материалов изображены на рисунке А. 1

Рисунок А.1 — Кинетика окисления кумола в присутствии различных частиц износа
Согласно графику поглощение кислорода в присутствии частиц износа в течение испытания является пос* тоянным. В то же время скорость поглощения кислорода существенно зависит от материала частиц. Скорость инициирования, вычисленная по формуле (2), и относительная каталитическая способность различных частиц износа при окислении кумола, вычисленная по формуле (3), приведены в таблице А. 1.
Таблица А.1— Скорость инициирования и относительная каталитическая способность различных частиц износа
Показатель | Литейный сплав на основе кобальта | Нержавеющая сталь | Сплав на основе титана | Корундовая керамика |
IV,. л/с | 3,3-ю-' | 5,8 ■ 10’® | 6,9 -10'9 | 6,1 ■ 10"1 |
IV, IW- | 1.0 | 0,0176 | 0,0021 | 0.0002 |
Примечание — W,*— скорость инициирования частицами кобальтового сплава в молях на литр в секунду. |
По данным таблицы А.1 видно, что из изученных частиц наиболее активными являются частицы кобальта, значительно менее активны частицы других сплавов, а частицы корундовой керамики практически инертны2 >.
УДК616—089.843:006.354 ОКС 11.040.40 Р22 ОКП943800
Ключевые слова: ортопедические сплавы, имплантируемые материалы, свободные радикалы, частицы износа, скорость окисления, радикалобразующая активность, скорость инициирования
Редактор Т.А. Леонова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка И.А. Налейкинои
Сдано в набор 28.03.2007. Подписано в печать 19.04.2007. Формат 60 х 84 X- Бумага офсетная. Гарнитура Ариал.
Печать офсетная. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0.70. Тираж 122 экз. Зак. 335. С 3933.
, 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.poslinfo.ru info@goslinfo.ru Набрано во на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.
1
хого трения шариков по дискам, изготовленным из соответствующих сплавов, при нагрузке 100 Н • м, амплитуде движений шарика 1,65 мм и частоте движений 10 Гц. Данный способ позволяет получить частицы износа различных сплавов размером 440—560 нм. Частицы износа керамики изготовлены путем раздавливания и измельчения кусоч* ков керамики до размера 200—300 нм на универсальной испытательной машине Zwick-1464.
2
При определении были использованы частицы износа, полученные на трибометре Optimol SRV путем су*