ГОСТ Р 52642-2006 Имплантаты для хирургии. Метод определения радикалобразующей активности частиц износа имплантируемых материалов

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ИМПЛАНТАТЫ ДЛЯ ХИРУРГИИ

Метод определения радикалобразующей активности частиц износа имплантируемых материалов

Издание официальное

3

о

о <м

см

Москва Стандартинформ 2007

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

• 1 РАЗРАБОТАН Автономной некоммерческой организацией «Всероссийский научно-исследовательский и испытательный институт медицинской техники» (АНО «ВНИИИМТ»)и Федеральным государственным учреждением «Центральный научно-исследовательский институт травматологии и ортопедии им. Н.Н. Приорова»

• 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 453 «Имплантаты в хирургии»

• 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. № 406-ст

• 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаеаемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

• 1 Область распространения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Принцип метода

• 4 Оборудование, реактивы, материалы

  • 4.1 Оборудование

  • 4.2 Реактивы, материалы

• 5 Метод определения

  • 5.1 Подготовка материалов и оборудования

  • 5.2 Проведение измерений

• 6 Обработка результатов

Приложение А (справочное) Радикалобразующая активность ортопедических материалов

Введение

В связи с развитием материаловедения увеличивается применение различных материалов в травматологии и ортопедии, поэтому всестороннее изучение их взаимодействия с биологическими тканями является актуальной задачей. Взаимодействие материалов с тканевой средой может привести к коррозии материалов, появлению их частиц в окружающих тканях и удаленных органах. Поэтому необходимо изучать свойства частиц, образующихся при механическом изнашивании материалов, например в узлах трения эндопротезов, при накостном остеосинтезе и в других случаях. В условиях высоких давлений и температур, возникающих при соударении микронеровностей трущихся частей, может произойти разрыв химических связей и образование свободных радикалов на свежеобразованной поверхности и частицах износа материалов. Способность частиц износа имплантируемых материалов инициировать образование токсичных радикалов кислорода и их воздействие на биологические ткани является важным фактором при использовании имплантатов. Эффективный отбор и создание перспективных и безопасных имплантируемых материалов требует применения методов, позволяющих адекватно и надежно оценить их радикалобразующую способность.

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ИМПЛАНТАТЫ ДЛЯ ХИРУРГИИ

Метод определения радикалобразующей активности частиц износа имплантируемых материалов

Implants for surgery.

Method for determination of the radical-formation activity of wear particles of orthopedic materials

Дата введения — 2008—01—01

1 Область распространения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения окислительных свойств частиц износа имплантируемых материалов, в том числе ортопедических материалов, используемых для изготовления эндопротезов суставов человека.

Стандарт предназначен для применения при проведении количественного анализа радикалобразующей способности частиц износа имплантируемых материалов по скорости инициирования ими окисления кумола в диапазоне от 10"¹¹ до 10^-7 моль/ л • с.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 5072—79 Секундомеры механические. Технические условия

ГОСТ6709—72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7995—80 Краны соединительные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального аген-ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и посоот-ветствукнцим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Принцип метода

Радикалобразующую способность частиц износа ортопедических материалов оценивают по скорости инициирования ими окисления изопропилбензола (кумола), которое происходит по цепному свободнорадикальному механизму. Метод заключается в определении зависимости поглощенного молекулярного кислорода от времени процесса окисления кумола, инициированного частицами материалов. По данному методу интенсивность реакции окисления кумола определяют в соответствии с

Издание официальное радикалобразующей способностьючастиц износа анализируемого материала. Частицы износа вызывают только зарождение целей окисления. Обрыв цепей окисления происходит в результате взаимодействия радикалов между собой (квадратичный обрыв цепей). В этом случае скорость реакции окисления (поглощения кислорода) W, моль/л с, и скорость инициирования радикалов W), моль/л с, связаны соотношением

tV= И4^1Я K₃/K^[RH\_t (1)

следовательно ^определяют по следующей формуле

W;= И/² Кв/Кз [RH]², (2)

где К₃ и К₆ — константы скоростей продолжения и обрыва цепей реакции окисления кумола соответственно;

[RH] — концентрация кумола, моль/л.

Константы скоростей К₃ и К$ для кумола равны 1,75 • 10⁵ л/моль • с; 1,84 • 10⁵ л/моль • с соответственно, а концентрация кумола (RH) — 6,9 моль/л.

Экспериментально определив скорость поглощения кислорода W по формуле (2) вычисляют ради-калобразующую способность (скорость инициирования) W- частиц износа анализируемых материалов в кумоле.

Отношение квадратов скоростей реакции окисления для частиц различных материалов равно отношению их скоростей инициирования:

W^IW} = W_hIW_i2. (3)

Определив скорость окисления кумола, инициируемую различными частицами износа, с помощью этого соотношения можно также определить относительную радикапобразующую активность различных имплантируемых материалов.

4 Оборудование, реактивы, материалы

• 4.1 Оборудование

Жидкостный циркуляционный термостат с пределом регулирования от 0 ’С до 100 ’С со стабильностью регулирования температуры не ниже 10,02 °C.

Жидкостный циркуляционный термостат с пределом регулирования от 0 ^ФС до 50 °C со стабильностью регулирования температуры не ниже ±0.02 °C.

Термостатируемая жидкость — дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Трехходовый кран по ГОСТ 7995.

Измерительные пипетки вместимостью 2 или 5 мл по ГОСТ 29227.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Лабораторные весы по ГОСТ 24104.

Встряхивающее устройство с частотой встряхивания 2—10 циклов в секунду.

Реакционный сосуд с герметично закрывающейся горловиной вместимостью 5—12 см³.

Газометрическая установка (рисунок 1).

Установка состоит из реакционного сосуда 1 вместимостью 5—12 см³, погружаемого при анализе в термостат 2. Термостатируемой жидкостью служит дистиллированная вода температурой 60 °C. Измерительную бюретку 3 термостатируют при 25 °C и соединяют с заполненным подкрашенной водой уравнительным сосудом 4 с помощью резиновой капиллярной трубки 5. Реакционный сосуд 1 соединен со стеклянным капилляром б и через резиновую капиллярную трубку 5 с трехходовым краном 7, предназначенным для заполнения атмосферным воздухом бюретки 3, окруженной термостатирующей рубашкой 8.

1 — реакционный сосуд; 2 — термостат; 3 — измерительная бюретка; 4 — уравнительный сосуд с подкрашенной водой; 5 — резиновая трубка; 6 — стеклянный капилляр; 7 — трехходовой кран; 8 — термостатируюшая рубашка

Рисунок! — Газометрическая установка

• 4.2 Реактивы, материалы

Изопропилбензол (кумол) квалификации «Чистые вещества для хроматографии» используется без дополнительной очистки.

Искусственные частицы износа материалов с размером частиц от 100 до 600 нм, полученные при сухом трении образцов испытуемых материалов.

Вакуумная смазка.

5 Метод определения

• 5.1 Подготовка материалов и оборудования

Устанавливают режим работы термостата с реакционным сосудом при температуре 60 ’С. В термостате для термостатирования измерительной бюретки 3 поддерживают температуру 25 ^вС. Точность термостатирования реакционногососудаибюреткидолжнабыть±0.02 °C. В реакционный сосуд измерительной пипеткой вносят 2 мл кумола и навеску частиц износа испытуемого материала, равную 1 мг. Реакционный сосуд с помощью шлифа на вакуумной смазке соединяют со стеклянным капилляром. Измерительную бюретку и реакционный сосуд с помощью трехходового крана соединяют между собой и атмосферой.

• 5.2 Проведение измерений

Реакционный сосуд со смесью кумола и частиц испытуемого материала и часть стеклянного капилляра помещают в термостат, в котором установлена необходимая температура воды, и включают секундомер. Сосуд встряхивают с частотой 3—4 цикла в секунду для насыщения смеси кумола и частиц кислородом. Через 2 мин прогрева реакционного сосуда перекрывают с помощью трехходового крана сообщение бюретки и реакционного сосуда с атмосферой, оставляя их соединенными между собой. Выравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде 4 и начинают измерение поглощения кислорода. При поглощении в измерительной бюретке определенного объема кислорода (20—50 мм³) выравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде и фиксируют время. Измерение продолжают, фиксируя время следующих поглощений таких же объемов воздуха. Продолжительность измерения должна быть от 10 до 30 мин в зависимости от интенсивности поглощения кислорода.

6 Обработка результатов

Скорость движения жидкости в бюретке пропорциональна скорости поглощения кислорода кумолом. Измеряя время и объем поглощенного кислорода, строят график зависимости количества поглощенного кислорода от времени. Если скорость окисления постоянна, то определяемая зависимость будет представлять собой прямую линию. Скорость окисления кумола в любой момент времени определяют по отношению объема поглощенного кислорода и продолжительности измерения к данному моменту времени. Определяемую по этому методу скорость реакции выражают в кубических миллиметрах в минуту или в единицах моль/л с помощью коэффициента

1 мм³/мин = 6.81- 1О"⁷Л/о моль/л,

где V_o — количество реакционной смеси, мл.

Радикалобразующую способность частиц износа рассчитывают как скорость инициирования ими окисления кумола по формуле (2) и выражают в молях на литр в секунду.

Результаты оценки радикалобразующей способности некоторых материалов по данному методу приведены в приложении А.

Приложение А (справочное)

Радикалобразующая активность ортопедических материалов

Кинетические кривые поглощения кислорода при окислении кумола е присутствии частиц износа ряда орто* педических материалов изображены на рисунке А. 1

Рисунок А.1 — Кинетика окисления кумола в присутствии различных частиц износа

Согласно графику поглощение кислорода в присутствии частиц износа в течение испытания является пос* тоянным. В то же время скорость поглощения кислорода существенно зависит от материала частиц. Скорость инициирования, вычисленная по формуле (2), и относительная каталитическая способность различных частиц износа при окислении кумола, вычисленная по формуле (3), приведены в таблице А. 1.

Таблица А.1— Скорость инициирования и относительная каталитическая способность различных частиц износа

По данным таблицы А.1 видно, что из изученных частиц наиболее активными являются частицы кобальта, значительно менее активны частицы других сплавов, а частицы корундовой керамики практически инертны² >.

УДК616—089.843:006.354 ОКС 11.040.40 Р22 ОКП943800

Ключевые слова: ортопедические сплавы, имплантируемые материалы, свободные радикалы, частицы износа, скорость окисления, радикалобразующая активность, скорость инициирования

Редактор Т.А. Леонова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка И.А. Налейкинои

Сдано в набор 28.03.2007. Подписано в печать 19.04.2007. Формат 60 х 84 X- Бумага офсетная. Гарнитура Ариал.

Печать офсетная. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0.70. Тираж 122 экз. Зак. 335. С 3933.

, 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.poslinfo.ru info@goslinfo.ru Набрано во на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

¹

хого трения шариков по дискам, изготовленным из соответствующих сплавов, при нагрузке 100 Н • м, амплитуде движений шарика 1,65 мм и частоте движений 10 Гц. Данный способ позволяет получить частицы износа различных сплавов размером 440—560 нм. Частицы износа керамики изготовлены путем раздавливания и измельчения кусоч* ков керамики до размера 200—300 нм на универсальной испытательной машине Zwick-1464.

²

При определении были использованы частицы износа, полученные на трибометре Optimol SRV путем су*