ГОСТ Р ИСО 21748-2021
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Статистические методы
РУКОВОДСТВО ПО ИСПОЛЬЗОВАНИЮ ОЦЕНОК ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ И ПРАВИЛЬНОСТИ ПРИ ОЦЕНКЕ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Statistical methods. Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty evaluation
ОКС 03.120.30;
17.020
Дата введения 2022-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Закрытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (ЗАО "НИЦ КД") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 125 "Применение статистических методов"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2021 г. N 1018-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 21748:2017* "Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений" (ISO 21748:2017 "Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty evaluation", IDT).
Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 69.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5)
5 ВЗАМЕН ГОСТ Р ИСО 21748-2012
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.ru)
Введение
Знание неопределенности результатов измерений крайне важно для интерпретации результатов. Без количественных оценок неопределенности невозможно принять решение о превышении наблюдаемых отклонений результатов измерений заданной характеристики изменчивости и соответствии объектов испытаний установленным требованиям. При отсутствии информации о неопределенности результатов измерений велика вероятность ошибочного принятия решений, которые могут привести к непредусмотренным расходам в процессе производства, неправильным судебным выводам, неблагоприятным последствиям для здоровья человека или неблагоприятным социальным последствиям.
Лаборатории, аккредитованные в соответствии с ИСО/МЭК 17025, обязаны оценивать неопределенность результатов измерений и испытаний и указывать ее в соответствующем отчете. В Руководстве ИСО/МЭК 98-3 установлен стандартный подход к оценке неопределенности результатов измерений. Приведенный в этом документе подход относится к ситуации, когда известна модель процесса измерений. Широкий диапазон стандартных методов испытаний может быть подвергнут совместному исследованию в соответствии с ИСО 5725-2. Настоящий стандарт устанавливает методы оценки неопределенности результатов измерений и испытаний, основанные на анализе данных, полученных при межлабораторном исследовании, и в полной мере соответствует принципам GUM.
Общий подход, используемый в настоящем стандарте, требует, чтобы:
- оценки повторяемости, воспроизводимости и правильности метода, полученные при межлабораторном исследовании в соответствии с ИСО 5725-2, могли быть получены из опубликованной информации об использовании метода испытаний. Эти оценки позволяют получать внутрилабораторные и межлабораторные составляющие дисперсии, а также оценку неопределенности результатов, связанную с правильностью метода;
- лаборатория подтвердила на основе проверок присущих ей смещения и прецизионности, что выполнение лабораторией метода испытаний соответствует установленным характеристикам метода испытаний. Это подтверждает, что опубликованные данные применимы к результатам, полученным лабораторией;
- все воздействия на результаты измерений, не охваченные межлабораторными исследованиями, были идентифицированы, а дисперсия, связанная с результатами, вызванными этими воздействиями, определена количественно.
Оценку неопределенности определяют путем объединения соответствующих оценок дисперсии в порядке, установленном в Руководстве по выражению неопределенности измерений (GUM). Эта оценка вместе с другими составляющими неопределенности может быть использована при оценке суммарной неопределенности или, при их отсутствии, может быть окончательной, установленной оценкой неопределенности.
Общий принцип применения данных воспроизводимости при оценке неопределенности иногда называют "нисходящим" подходом.
Для контроля полного понимания метода разброс результатов, полученных в межлабораторном исследовании, полезно сравнивать с оценками неопределенности измерений, полученными с использованием процедур GUM. Такие сравнения будут более эффективны при использовании последовательных оценок одного и того же параметра, полученных на основе данных совместных исследований.
1 Область применения
В настоящем стандарте приведено руководство для:
- оценки неопределенности результатов измерений на основе данных, полученных в результате исследований, проводимых в соответствии с ИСО 5725-2;
- сравнения результатов, полученных в межлабораторном исследовании, с оценками неопределенности измерений исследуемого параметра, полученными с использованием принципов распространения неопределенности (см. раздел 14).
В ИСО 5725-3 установлены дополнительные модели для анализа промежуточной прецизионности. Однако, хотя к использованию таких моделей может быть применен тот же общий подход, оценка неопределенности с использованием этих моделей не включена в настоящий стандарт.
Настоящий стандарт применим во всех областях измерений и испытаний, когда должна быть определена неопределенность результатов.
В настоящем стандарте не рассмотрено применение данных повторяемости в отсутствие данных воспроизводимости.
В настоящем стандарте использовано предположение, что признанные значимыми систематические воздействия устранены либо путем численной корректировки результатов, включенной в метод измерений, либо путем анализа и устранения причины воздействий.
В настоящем стандарте приведено общее руководство. Представленный подход к оценке неопределенности применим во многих случаях, однако возможно применение и других методов.
В общем случае информация, приведенная в настоящем стандарте, относительно результатов, методов и процессов измерений относится также к результатам, методам и процессам испытаний.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте нормативные ссылки отсутствуют.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ИСО 5725-3, а также следующие термины с соответствующими определениями.
Терминологические базы данных ИСО и МЭК доступны по следующим интернет-адресам:
- электронная база МЭК Electropedia по адресу: http://www.electropedia.org/;
- электронная платформа ИСО с функцией онлайн-просмотра терминов по адресу: http://www.iso.org/obp.
3.1 смещение (bias): Разность между математическим ожиданием результатов измерений или испытаний и истинным значением.
_________________
Примечание 2 - Смещение средств измерений определяют в виде среднего арифметического ошибок его показаний по соответствующему количеству повторных измерений. Ошибка показания - "показания измерительного прибора минус истинное значение соответствующей величины".
Примечание 3 - На практике вместо истинного значения применяют принятое опорное значение.
[ИСО 3534-2:2006, 3.3.2]
3.2 суммарная стандартная неопределенность (combined standard uncertainty): Стандартная неопределенность результата измерения, полученного из значений ряда других величин, равная положительному квадратному корню взвешенной суммы дисперсий или ковариаций этих величин, весовые коэффициенты при которых определяются зависимостью изменения результата измерения от изменения этих величин.
[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, 2.3.4]
3.3 коэффициент охвата (coverage factor): Коэффициент, на который умножают суммарную стандартную неопределенность для получения расширенной неопределенности.
[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, 2.3.6]
3.4 расширенная неопределенность (expanded uncertainty): Величина, определяющая интервал вокруг математического ожидания результата измерения, который содержит большую часть распределения значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине.
Примечание 1 - Долю распределения, охватываемую интервалом, можно рассматривать как вероятность охвата или уровень доверия для данного интервала.
Примечание 2 - Чтобы сопоставить интервалу, рассчитанному через расширенную неопределенность, некоторые значения уровня доверия, необходимо сделать в явном или неявном виде предположение о форме распределения вероятностей результатов измерений и их суммарной стандартной неопределенности (3.2). Уровень доверия, поставленный в соответствие этому интервалу, может соответствовать действительности только в той мере, в которой оправдано сделанное предположение о форме распределения.
Примечание 3 - В рекомендациях [20] расширенная неопределенность названа общей неопределенностью.
[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, 2.3.5]
3.5 прецизионность (precision): Близость независимых результатов испытаний/измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.
Примечание 1 - Прецизионность зависит от распределения случайных ошибок и не связана ни с истинным, ни с установленным значениями.
Примечание 2 - Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов испытаний/измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению.
Примечание 3 - Количественные значения меры прецизионности существенно зависят от принятых условий. Условия повторяемости (3.7) и условия воспроизводимости (3.10) являются примерами крайних вариантов принятых условий.
[ИСО 3534-2:2006, 3.3.4]
3.6 повторяемость (repeatability): Прецизионность (3.5) в условиях повторяемости (3.7).
Примечание - Повторяемость может быть выражена количественно в виде характеристики разброса результатов наблюдений.
[ИСО 3534-2:2006, 3.3.5]
3.7 условия повторяемости (repeatability conditions): Условия наблюдений, при которых независимые результаты испытаний/измерений получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний/измерений, в одной и той же лаборатории, с применением одних и тех же средств испытаний/измерений, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в течение короткого периода времени.
Примечание - Условия повторяемости предполагают использование одних и тех же:
- процедур измерений или испытаний;
- операторов;
- измерительного и испытательного оборудования, используемого в одних и тех же условиях;
- расположений оборудования;
- повторений в течение короткого периода времени.
[ИСО 3534-2:2006, 3.3.6]
3.8 стандартное отклонение повторяемости (repeatability standard deviation): Стандартное отклонение результатов испытаний/измерений, полученных в условиях повторяемости (3.7).
Примечание 1 - Стандартное отклонение повторяемости является мерой рассеяния результатов испытаний или измерений в условиях повторяемости.
Примечание 2 - Аналогично могут быть введены и использованы в качестве меры рассеяния результатов испытаний или измерений в условиях повторяемости "дисперсия повторяемости" и "коэффициент вариации повторяемости".
[ИСО 3534-2:2006, 3.3.7]
3.9 воспроизводимость (reproducibility): Прецизионность (3.5) в условиях воспроизводимости (3.10).
Примечание 1 - Воспроизводимость может быть выражена количественно в виде характеристик разброса результатов.
Примечание 2 - Под результатами обычно понимают исправленные (скорректированные) результаты.
[ИСО 3534-2:2006, 3.3.10]
3.10 условия воспроизводимости (reproducibility conditions): Условия, при которых независимые результаты испытаний/измерений получены одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний/измерений, в разных лабораториях с применением различных средств испытаний/измерений, разными операторами с использованием различного оборудования.
[ИСО 3534-2:2006, 3.3.11]
3.11 стандартное отклонение воспроизводимости (reproducibility standard deviation): Стандартное отклонение результатов испытаний или измерений, полученных в условиях воспроизводимости (3.10).
Примечание 1 - Стандартное отклонение воспроизводимости является мерой рассеяния результатов испытаний или измерений в условиях воспроизводимости.
Примечание 2 - Аналогично могут быть введены и использованы в качестве меры рассеяния результатов испытаний или измерений в условиях воспроизводимости "дисперсия воспроизводимости" и "коэффициент вариации воспроизводимости".
[ИСО 3534-2:2006, 3.3.12]
3.12 стандартная неопределенность (standard uncertainty): Неопределенность (3.14) результата измерения, выраженная в виде стандартного отклонения.
[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, 2.3.1].
3.13 правильность (trueness): Близость математического ожидания результатов испытаний или измерений к истинному значению.
Примечание 1 - В качестве меры правильности обычно используют смещение (3.1).
Примечание 2 - Правильность иногда трактуют как "точность среднего". Применение такого термина не рекомендуется.
Примечание 3 - На практике в качестве истинного значения обычно используют принятое опорное значение.
[ИСО 3534-2:2006, 3.3.3]
3.14 неопределенность (измерения) (uncertainty): Параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли быть обоснованно приписаны измеряемой величине.
Примечание 1 - Параметром может быть, например, стандартное отклонение (или величина, пропорциональная стандартному отклонению) или полуширина интервала, которому соответствует заданный уровень доверия.
Примечание 2 - Неопределенность измерения, как правило, включает в себя много составляющих. Некоторые из них могут быть оценены из статистического распределения результатов ряда измерений и описаны выборочными стандартными отклонениями. Другие составляющие, которые также могут быть описаны стандартными отклонениями, оценивают, исходя из основных предположений или иной информации о виде закона распределения
Примечание 3 - Предполагается, что результат измерения является лучшей оценкой измеряемой величины, а все составляющие неопределенности, включая обусловленные систематическими воздействиями (разного рода поправками, используемыми эталоном сравнения), вносят свой вклад в разброс значений измеряемой величины.
[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, 2.2.3]
3.15 бюджет неопределенности (uncertainty budget): Перечень источников неопределенности (3.14) с соответствующими им стандартными неопределенностями, составленный для определения оценки суммарной стандартной неопределенности (3.2) результата измерений.
Примечание - Перечень обычно включает в себя дополнительную информацию, такую как коэффициент чувствительности (изменчивость результатов в зависимости от изменчивости воздействия на результат), число степеней свободы, соответствующее каждой стандартной неопределенности, и идентификацию методов оценки каждой стандартной неопределенности в терминах оценок типа А или типа В (см. Руководство ИСО/МЭК 98-3).
4 Обозначения
В настоящем стандарте использованы следующие обозначения:
|
|
|
 | - | свободный член эмпирической функции  , указывающий отрезок, отсекаемый этой прямой на оси ординат; |
 | - | лабораторная составляющая смещения; |
 | - | угловой коэффициент эмпирической функции ; |
 | - | коэффициент эмпирической функции  ; |
 | - | коэффициент чувствительности  ; |
 | - | показатель степени эмпирической функции ; |
 | - | случайная погрешность результата измерений в условиях повторяемости; |
| - | числовой коэффициент, на который умножают суммарную стандартную неопределенность  при определении расширенной неопределенности  (коэффициент охвата); |
 | - | номер лаборатории; |
 | - | математическое ожидание (среднее) измеряемой величины; |
 | - | количество составляющих, используемых при вычислении суммарной неопределенности; |
 | - | количество объединяемых составляющих при вычислении суммарной неопределенности в дополнение к совместно исследуемым данным; |
 | - | количество повторений, выполняемых лабораторией при исследовании сертифицированного образца сравнения; |
 | - | количество повторений измерения; |
 | - | количество лабораторий; |
 | - | количество объектов испытаний из большей (по количеству) партии; |
 | - | количество назначенных величин в соответствии с принятым соглашением в процессе совместных исследований; |
 | - | коэффициент корреляции  и  ; |
 | - | стандартное отклонение межгрупповой составляющей дисперсии; |
 | - | оценочное или экспериментальное стандартное отклонение результатов наблюдений, полученных повторными измерениями на образце сравнения, используемом при контроле смещения; |
 | - | стандартное отклонение, обусловленное неоднородностью образца; |
 | - | оценка стандартного отклонения повторяемости с  степенями свободы для -й лаборатории при верификации повторяемости; |
 | - | экспериментальное или оцененное внутрилабораторное стандартное отклонение; |
 | - | скорректированная оценка стандартного отклонения типа , когда зависит от переменной отклика; |
 | - | оценка внутрилабораторного стандартного отклонения; оценка стандартного отклонения для ; |
 | - | скорректированная оценка внутрилабораторного стандартного отклонения, когда вклад зависит от переменной отклика; |
 | - | оценка стандартного отклонения воспроизводимости; |
 | - | оценка стандартного отклонения воспроизводимости, скорректированная для лабораторной оценки стандартного отклонения повторяемости; |
 | - | скорректированная оценка стандартного отклонения воспроизводимости, вычисленная по эмпирической модели, когда вклады зависят от переменной отклика; |
 | - | оценка внутрилабораторного стандартного отклонения, полученная на основе повторных измерений или других исследований повторяемости; |
 | - | оценка стандартного отклонения оценки смещения  , полученная при межлабораторных исследованиях; |
 | - | лабораторное стандартное отклонение разностей, определяемых при сравнении обычного для лаборатории метода с заданным методом или с величинами, назначенными в соответствии с принятым соглашением; |
 | - | неопределенность, соответствующая  , вызванная неопределенностью оценки , по измерениям эталона или образца сравнения с паспортным значением  ; |
 | - | неопределенность, соответствующая паспортному значению ; |
 | - | неопределенность, соответствующая входному значению , а также неопределенность, соответствующая  , где и отличаются только константой; |
 | - | суммарная стандартная неопределенность, соответствующая  ; |
 | - | вклад в суммарную неопределенность , соответствующий значению ; |
 | - | суммарная стандартная неопределенность результата или назначенного значения  ; |
 | - | суммарная неопределенность результата  ; |
 | - | неопределенность, соответствующая неоднородности выборки; |
| - | расширенная неопределенность, равная стандартной неопределенности , умноженной на ; |
 | - | расширенная неопределенность ; |
| - | значение  -й входной величины при определении результата; |
| - | отклонение -й входной величины от номинального значения  ; |
 | - | объединенный результат, представляющий собой функцию других результатов ; |
| - | результат испытаний -го объекта заданным методом при сравнении методов или назначенного значения со значениями, установленными в соответствии с принятым соглашением; |
 | - | результат испытаний -го объекта обычным методом при сравнении методов; |
 | - | лабораторное смещение; |
 | - | оценка смещения -й лаборатории, равная среднему лаборатории минус паспортное значение ; |
 | - | среднее смещение лаборатории при сравнении обычного метода с заданным методом или со значениями, назначенными в соответствии с принятым соглашением; |
| - | смещение, присущее используемому методу измерений; |
| - | оценка смещения метода измерений; |
 | - | неизвестное математическое ожидание идеального результата; |
| - | паспортное значение образца сравнения; |
 | - | стандартное отклонение для проверки квалификации; |
 | - | истинное значение стандартного отклонения результатов наблюдений, полученных на основе повторных измерений на образце сравнения, используемом при контроле смещения; |
 | - | межлабораторное стандартное отклонение; стандартное отклонение типа ; |
 | - | внутрилабораторное стандартное отклонение, стандартное отклонение ; |
 | - | стандартное отклонение в пределах группы; |
 | - | стандартное отклонение, необходимое для адекватной работы (см. Руководство ИСО 33); |
 | - | число эффективных степеней свободы для стандартного отклонения или неопределенности, соответствующей результату ; |
 | - | число степеней свободы, соответствующее -му вкладу в неопределенность; |
 | - | число степеней свободы, соответствующее оценке стандартного отклонения для лаборатории при верификации повторяемости. |
5 Принципы
5.1 Отдельные результаты и свойства процесса измерений
5.1.1 Неопределенность измерений относят к отдельным результатам измерений. Повторяемость, воспроизводимость и правильность относят к выполнению процесса измерений или испытаний. При проведении анализа неопределенности в соответствии с ИСО 5725 (все части) процесс измерений или испытаний должен быть единым методом измерений, используемым всеми лабораториями, принимающими участие в исследовании. Следует заметить, что в настоящем стандарте под методом измерений понимают единственную полностью детализованную процедуру (как определено в Руководстве ИСО/МЭК 99:2007, 2.6). В настоящем стандарте предполагается, что графики показателей функционирования процесса, полученные при исследовании выполнения метода, соответствуют всем отдельным результатам измерений, полученным с использованием данного процесса. Это предположение требует подтверждающих доказательств в виде соответствующих данных контроля и обеспечения качества выполнения процесса измерений (раздел 7).
5.1.2 В некоторых случаях может потребоваться учитывать различия между отдельными объектами испытаний. Однако в этом случае нет необходимости в проведении специальных детальных исследований неопределенности для каждого объекта испытаний при наличии устойчивого процесса измерений с известными характеристиками.
5.2 Применение данных воспроизводимости
Применение настоящего стандарта основано на двух принципах:
- стандартное отклонение воспроизводимости, полученное при совместных исследованиях, является основой для оценки неопределенности измерений (см. А.2.1);
- воздействия, не наблюдаемые в процессе совместных исследований, должны быть незначительными или должны быть учтены. Данный принцип является расширением основной модели, используемой для совместных исследований (см. А.2.3).
5.3 Основные уравнения статистической модели
5.3.1 Статистическая модель, на которой основаны изложенные в настоящем стандарте методы оценки неопределенности, может быть записана в виде уравнения
Примерами таких действий являются:
a) подготовка объекта испытаний, выполняемая для каждого испытываемого объекта, выполненная до проведения совместных исследований;
Пояснения к этой модели приведены в приложении А.
Примечание - Погрешность обычно определяют как разность между установленным значением и результатом измерений. В GUM [16] "погрешность" (значение) отличают от "неопределенности" (разброса значений). При оценке неопределенности, однако, важно характеризовать разброс значений, вызванный случайными воздействиями, и включить его в модель. Для этого в уравнение (1) включают член с нулевым математическим ожиданием, характеризующий "погрешность".
5.4 Данные повторяемости
Данные повторяемости использованы в настоящем стандарте, прежде всего для проверки прецизионности, которая вместе с другими проверками подтверждает, что конкретная лаборатория может применять данные воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности. Данные повторяемости используют также при вычислении составляющей воспроизводимости в неопределенности (см. 7.3 и раздел 11).
6 Оценка неопределенности с использованием оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности
6.1 Процедура оценки неопределенности измерений
Принципы, на которых основан настоящий стандарт (см. 5.1), приводят к следующей процедуре оценки неопределенности измерений:
a) определение оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности метода на основе опубликованной информации о методе;
b) проверка непревышения лабораторным смещением, рассчитанным по измерениям, ожидаемого смещения, определенного на основе данных, полученных в соответствии с перечислением a);
c) проверка непревышения прецизионностью, полученной по текущим измерениям, ожидаемой прецизионности, полученной на основе оценок повторяемости и воспроизводимости, определенных в соответствии с перечислением a);
d) идентификация любых воздействий на измерение, которые не были учтены в процессе исследований в соответствии с перечислением a), и определение количественной оценки отклонений, которые могут вызывать эти воздействия, учитывая коэффициент чувствительности и неопределенность каждого из воздействий;
e) объединение оценки воспроизводимости (см. перечисление a)) с неопределенностью, соответствующей правильности (см. перечисления a) и b)) и результатами дополнительных воздействий (см. перечисление d)) для формирования оценки суммарной неопределенности, когда смещение и прецизионность находятся под контролем в соответствии с перечислениями b) и c).
Этапы этой процедуры описаны более подробно в разделах 7-11.
Примечание - В настоящем стандарте предполагается, что в случае, когда смещение является неконтролируемым, выполняют корректирующие действия для приведения процесса в устойчивое состояние
6.2 Различия между фактической прецизионностью и ее ожидаемым значением
Если фактическая прецизионность отличается от ожидаемого значения прецизионности, полученного на основе исследований в соответствии с перечислением 6.1 a), должны быть учтены соответствующие вклады в неопределенность. В 8.5 описаны корректировки оценок воспроизводимости для общего случая, когда прецизионность приближенно пропорциональна уровню переменной отклика.
7 Установление соответствия данных выполнения метода результатам измерений для конкретного процесса измерений
7.1 Общие положения
7.2 Демонстрация контролируемости лабораторной составляющей смещения
7.2.1 Общие требования
7.2.1.1 Лаборатория должна продемонстрировать, что соответствующее ей смещение при выполнении метода является контролируемым, т.е. лабораторная составляющая смещения не выходит за пределы смещения, полученного при совместных исследованиях. Далее предполагается, что контроль смещения выполнен на образцах материалов, значения характеристик которых близки к объектам исследования при обычных испытаниях. В тех случаях, когда материалы, используемые для проверки смещения, имеют значения характеристик, значительно отличающиеся от материалов, исследуемых при обычных испытаниях, итоговые вклады смещения в неопределенность должны быть скорректированы в соответствии с 8.4 и 8.5.
В тех случаях, когда из совместных исследований правильности известно, что смещение метода не является пренебрежимо малым, известное смещение метода следует учитывать при оценке лабораторного смещения, например, путем корректировки результатов на известное смещение метода.
7.2.2 Методы демонстрации контролируемости лабораторной составляющей смещения
7.2.2.1 Общие положения
Контролируемость смещения может быть продемонстрирована одним из методов, приведенных в 7.2.2.2-7.2.2.4. При всех проверках смещения, приведенных в настоящем стандарте, последовательно используют одни и те же общие критерии. Допускается применение более строгих методов проверки.
7.2.2.2 Исследование образца сравнения или эталона
_________________
Примечание 1 - Лаборатория может применять более строгий критерий, чем неравенство (4), используя коэффициент охвата менее 2 или выполняя более чувствительный метод на выявление смещения.
7.2.2.3 Сравнение с заданным методом испытаний, обладающим известной неопределенностью
Примечание 1 - Лаборатория может выбирать более строгий критерий, чем неравенство (4), используя коэффициент охвата менее 2 или применяя более чувствительный метод выявления смещения.
7.2.2.4 Использование метода при сравнении с другими лабораториями
a) При выполнении испытаний используют эталон или стандартный образец с независимо приписанным значением и неопределенностью. Затем применяют процедуру 7.22.2 без изменений.
_________________
Примечание 2 - Лаборатория может использовать более строгий критерий, чем описанный в 7.2.2.4.
7.2.3 Выявление существенной лабораторной составляющей смещения
Как отмечено в разделе 1, настоящий стандарт применим только в тех случаях, когда лабораторная составляющая смещения находится под контролем. Если обнаружено чрезмерное смещение, предполагается, что должны быть предприняты необходимые действия для приведения смещения в границы требуемого диапазона до продолжения выполнения измерений. Такие действия обычно требуют проведения исследований и устранения причины, вызывающей смещение.
7.3 Верификация повторяемости
7.4 Продолжение верификации выполнения метода
Кроме предварительной оценки смещения и прецизионности лаборатория должна принимать необходимые меры для обеспечения статистической управляемости процедуры измерений. Для этого проводят:
- соответствующий контроль качества выполнения метода измерений, включая регулярные проверки смещения и прецизионности. Для этих проверок в качестве объектов испытаний могут быть использованы любые уместные стабильные однородные объекты или материалы. Настоятельно рекомендуется использование контрольных карт (см. ИСО 5725-5 и ИСО 5725-6);
- мероприятия по обеспечению качества выполнения метода измерений, включая привлечение обученного и квалифицированного персонала, предусмотренные системой менеджмента качества.
8 Учет особенностей объекта испытаний
8.1 Общие положения
В совместных исследованиях или при оценке промежуточных показателей прецизионности в соответствии с ИСО 5725-2 и ИСО 5725-3 обычно проводят измерения на ограниченном количестве типов однородных материалов или образцов. Это является обычной практикой для разделения подготовленных для измерений материалов. Однако объекты испытаний могут иметь широкий диапазон возможных изменений, что может требовать дополнительной их обработки до испытаний. Например, образцы для экологических испытаний часто поставляют высушенными и гомогенизированными. Обычные образцы, как правило, являются влажными, неоднородными и грубо разделенными. Соответственно необходимо исследовать образцы и, если необходимо, учитывать различия в их состоянии.
8.2 Отбор выборки
8.2.1 Процесс отбора выборки
Совместные исследования редко включают этап отбора выборки (образцов). Если метод, используемый внутри лаборатории, включает формирование подвыборки, а также при регулярном применении процедуры оценки свойств большого объема материала по выборке малого объема, влияние процедуры отбора выборки необходимо исследовать. При этом полезно использовать документацию по отбору выборки, например ИСО 11648-1 или другие стандарты.
8.2.2 Неоднородность (негомогенность)
_________________
8.3 Подготовка и предварительная обработка
В большинстве исследований образцы являются гомогенными и дополнительно могут быть подвергнуты стабилизации до распределения по лабораториям. Могут потребоваться исследования, позволяющие учитывать воздействия специфических процедур предварительной обработки внутри лаборатории. Как правило, такие исследования устанавливают воздействие этой процедуры на результаты измерений на исследуемых материалах с приблизительно или точно установленными свойствами. Результатом воздействия может быть изменение разброса или появление систематических воздействий. Существенные изменения разброса следует устранять прибавлением соответствующей составляющей к бюджету неопределенности (предполагая, что воздействия увеличивают разброс). Если выявлены существенные систематические воздействия, наиболее удобно устанавливать соответствующий верхний предел. Следуя рекомендациям GUM, этот предел можно рассматривать как границу прямоугольного или другого ограниченного симметричного распределения, а оценку стандартной неопределенности можно задавать в виде половины длины области изменений функции распределения, деленной на соответствующий коэффициент.
8.4 Изменение типа объекта испытаний
При необходимости следует исследовать неопределенность, являющуюся результатом изменения типа или состава объекта испытаний по сравнению с используемыми в совместных исследованиях. Как правило, подобные воздействия должны быть предсказаны на основе установленных воздействий, объемных свойств материала (которые дают оценку неопределенности, полученную в соответствии с GUM) или исследованы введением систематических или случайных изменений типа или состава объекта испытаний (см. приложение В).
8.5 Изменение неопределенности в зависимости от уровня переменной отклика
При использовании формул (10)-(12) оценка неопределенности должна быть основана на оценке воспроизводимости, рассчитанной с использованием соответствующей модели.
8.5.2 Изменение других вкладов в неопределенность
9 Дополнительные факторы
В разделе 8 рассмотрены основные факторы, различающиеся в совместных исследованиях и обычных испытаниях. Возможно, что в специфических случаях могут проявляться другие воздействия. Это может быть вызвано тем, что контролируемые переменные случайно или преднамеренно рассматривались как постоянные в процессе совместного исследования, или тем, что при совместных исследованиях не был выполнен полный диапазон условий, достижимых в обычной практике.
Воздействия факторов, которые считаются постоянными или которые недостаточно изменяются при совместных исследованиях, следует оценивать отдельно либо в процессе экспериментального изменения, либо в соответствии с прогнозом на основе теоретических моделей. В тех случаях, когда воздействия являются существенными, неопределенность, связанную с соответствующими факторами, необходимо оценить, зарегистрировать и объединить с другими вкладами обычным способом (т.е. суммировать в соответствии с уравнением (3)).
10 Общее выражение для суммарной стандартной неопределенности
11 Бюджет неопределенности, основанный на данных совместных исследований
Настоящий стандарт использует только одну, приведенную в уравнении (3), модель для описания результатов измерений или испытаний. Информация, подтверждающая справедливость модели, может быть получена из различных источников, но если неопределенность, соответствующая испытаниям, остается незначительной, используют уравнение (3). Однако существует несколько различных ситуаций, для которых уравнение (3) принимает несколько иной вид, например, в случае, когда параметры воспроизводимости или повторяемости зависят от переменной отклика. В таблице 1 приведен бюджет неопределенности в случае, когда неопределенность не зависит от переменной отклика в исследуемом диапазоне, в таблице 2 приведен бюджет неопределенности в случае, когда неопределенность зависит от переменной отклика.
Таблица 1 - Составляющие неопределенности, не зависящие от переменной отклика
|
|
|
Источник воздействия | Стандартная неопределенность  , соответствующая | Примечание |
| | Используют только в случае, если при совместных исследованиях установлена поправка на смещение и неопределенность является значимой |
| | См. таблицу 2 |
| | Если среднее, полученное по полных повторений метода  , применяют к объекту испытаний, неопределенность, соответствующая , принимает вид:  |
|  | См. раздел 8 и приложение В |
Стандартную неопределенность выражают в тех же единицах, что и . При необходимости она может быть выражена в относительных величинах (см. примечание к разделу 10).
Метод может устанавливать количество повторений всего метода, включая все предусмотренные стадии метода.
| ||
Таблица 2 - Составляющие неопределенности, зависящие от переменной отклика
|
|
|
Источник воздей- ствия | Стандартная неопреде- ленность  , соответст- вующая | Примечание |
|  | Используют только в случае, когда выявленное при совместном исследовании смещение устранено, а неопределенность является существенной. (Производную используют, чтобы охватить случаи, когда устранение смещения не сводится к простому сложению или вычитанию) |
|  |  и  - коэффициенты предполагаемой линейной зависимости между и средним (математическим ожиданием) отклика , аналогично (11). Данная форма применима только в случае, когда установлена зависимость от . В противном случае используют комбинированную оценку, соответствующую и  из таблицы 1 |
 |  |  и  - коэффициенты предполагаемой линейной зависимости между и средним (математическим ожиданием) отклика , аналогично (9). Если среднее, полученное по полных повторений метода, применяют к объекту испытаний, неопределенность, соответствующая , принимает вид: . Эта форма применима только в случае, когда установлена зависимость от . В противном случае используют объединенную оценку, соответствующую и из таблицы 1 |
, | | и - коэффициенты линейных соотношений между и средним переменной отклика , как определено в (10), (11) и (12). Эту объединенную оценку следует использовать вместо отдельных оценок и (см. таблицу 1), когда отдельные зависимости и от не установлены |
| | См. раздел 8 и приложение В |
Стандартную неопределенность выражают в тех же единицах, что и . При необходимости она может быть выражена в относительных величинах (см. примечание к разделу 10).
Предполагается простая линейная зависимость, соответствующая уравнению (11).
 Метод может включать повторений всего метода, включая все предусмотренные повторения.
| ||
12 Оценка неопределенности суммарного результата
13 Представление информации о неопределенности
13.1 Общие положения
13.2 Выбор коэффициента охвата
13.2.1 Общие положения
13.2.2 Уровень доверия
13.2.3 Число степеней свободы, соответствующих оценке
Примечание - Во многих областях измерений и испытаний для нормального распределения частота статистических выбросов является достаточно высокой, поэтому применение высоких уровней доверия (>95%) без хорошего знания распределения не рекомендуется.
14 Сравнение данных выполнения метода и неопределенности
14.1 Основные предположения
Процедура основана на двух важных предположениях:
- во-вторых, обычно предполагают, что две сопоставляемые оценки суммарной стандартной неопределенности полностью независимы. Это также маловероятно на практике, так как некоторые факторы могут быть общими для обеих оценок. Более тонкие воздействия являются предметом исследований для выявления влияния составляющей неопределенности, соответствующей выполнению работ в разных лабораториях. Предполагается, что приняты необходимые меры предосторожности, чтобы избежать этого воздействия. Если значимые факторы являются общими для обеих оценок суммарной стандартной неопределенности, очевидно, что сопоставление оценок будет значительно чаще выявлять их аналогию. В этом случае, если последовательные испытания не позволяют выявлять существенных различий, результаты не следует трактовать как свидетельство адекватности модели измерений.
14.2 Процедура сравнения
14.3 Причины различий
Существует много причин для существенного различия оценок суммарной стандартной неопределенности. Они включают:
- наличие различий в работе лабораторий;
- использование модели, не учитывающей влияния всех существенных воздействий на измерения;
- неверное определение оценки значимости вклада в суммарную стандартную неопределенность.
Приложение А
(справочное)
Подходы к оценке неопределенности
А.1 Подход GUM
Если входные величины не являются независимыми, выражение для неопределенности является более сложным:
В случаях, учитывающих нелинейность модели измерений, в (А.1) включают члены более высокого порядка. Эта ситуация более подробно описана в GUM.
Из-за ориентации на входные величины этот подход иногда называют восходящим подходом оценки неопределенности.
А.2 Принцип совместных исследований
А.2.1 Основная модель
Планирование эксперимента при совместных исследованиях, их организация и статистическая обработка подробно описаны в ИСО 5725-1-ИСО 5725-6. Самая простая модель, лежащая в основе статистической обработки данных совместных исследований, задана уравнением (обозначения по ИСО 5725)
Так как этот подход ориентируется на полное выполнение метода, его называют иногда нисходящим подходом.
Стандартное отклонение воспроизводимости, полученное в совместном исследовании, является основой для оценки неопределенности измерений (первый принцип, на котором основан настоящий стандарт).
А.2.2 Включение данных правильности
________________
Если смещение, оцененное в процессе испытаний, используют при вычислении результатов в лабораториях, соответствующую ему неопределенность (если она является значительной) следует включать в бюджет неопределенности.
А.2.3 Другие воздействия. Объединенная модель
Примеры таких воздействий могут включать воздействия отбора выборки, подготовки пробы и изменения состава или типа отдельных испытываемых образцов. В строгом смысле это линеаризованная форма самой общей модели. При необходимости можно включать в нее члены более высокого порядка или члены, учитывающие корреляцию, как описано в GUM.
Суммирование ведется по воздействиям, не учтенным в других членах уравнения.
Из этого следуют два вывода:
- во-первых, необходимо продемонстрировать, что количественные данные, полученные из совместного исследования, согласуются с рассматриваемыми результатами испытаний;
И, наконец, в настоящем стандарте для утверждения, что надежную оценку неопределенности измерений можно получить на основе анализа данных повторяемости, воспроизводимости и правильности, полученных в соответствии с ИСО 5725-1-ИСО 5725-6, использованы те же предположения, что и в перечисленных стандартах.
b) Испытуемые материалы, используемые в исследовании, являются гомогенными и стабильными.
А.3 Сопоставление подходов
Приведенные рассуждения описывают два различных подхода к оценке неопределенности. Подход GUM описывает неопределенность в виде дисперсии, полученной на основе дисперсий входных данных, соответствующих математической модели. Другой подход использует тот факт, что, если одни и те же воздействия заметно изменяются в процессе исследования воспроизводимости, наблюдаемая дисперсия является оценкой исследуемой неопределенности. На практике значения неопределенности, полученные на основе различных подходов, различны для разных условий, включая:
a) неполные математические модели (т.е. при наличии неизвестных воздействий);
b) неполное или несущественное изменение всех воздействующих факторов в процессе оценки воспроизводимости.
Сравнение двух различных оценок поэтому полезно для оценки полноты модели измерений. Однако следует обратить внимание, что наблюдаемую повторяемость или другую оценку прецизионности очень часто рассматривают как отдельную составляющую неопределенности даже в подходе GUM. Точно так же индивидуальные воздействия обычно проверяют на их значимость или оценивают количественно до оценки воспроизводимости. На практике для оценки неопределенности часто используют некоторые элементы обоих подходов.
Когда оценка неопределенности для интерпретации сопровождается результатами, важно, чтобы пробелы в каждом подходе были заполнены. Возможности неполных моделей на практике обычно дополняют гарантированными оценками, расширяющими неопределенность модели. В настоящих рекомендациях для устранения неадекватных изменений входных воздействий рекомендуется определять оценки дополнительных воздействий. Это является гибридным подходом, объединяющим элементы и нисходящего и восходящего подходов.
Приложение В
(справочное)
Экспериментальная оценка неопределенности
В.1 Процедура оценки коэффициента чувствительности
Этот подход может дать различные коэффициенты чувствительности для различных объектов испытаний. Это может быть преимуществом во всесторонних исследованиях конкретного объекта или класса объектов. При этом, если коэффициент чувствительности должен быть применен к большому диапазону различных ситуаций, важно убедиться, что различные объекты ведут себя аналогично.
В.2 Простая процедура оценки неопределенности, вызванной случайным воздействием
Общая процедура включает в себя следующее:
a) выполнение полного измерения на представительном наборе объектов испытаний в условиях повторяемости, используя равное количество повторений для каждого объекта;
b) вычисление разности с заданным значением для каждого наблюдения;
Приложение С
(справочное)
Примеры расчета неопределенности
С.1 Измерение содержания монооксида углерода (СО) в выхлопных газах автомобиля
С.1.1 Общие положения
До поставки на рынок легковые автомобили должны проходить испытания типа транспортного средства для проверки выполнения обязательных требований относительно количества угарного газа в выхлопных газах. (Верхний допустимый предел составляет 2,2 г/км.) Метод испытаний описан в [21], где введены следующие требования:
- цикл двигателя задан как функция скорости (км/ч), времени (с) и числа оборотов двигателя. Исследуемый автомобиль помещают на специальный стенд для выполнения заданного количества циклов;
- измерительное оборудование - газоанализатор СО;
- контроль окружающей среды проводят с использованием специальной камеры мониторинга загрязнений;
- персонал должен иметь специальную подготовку.
Такие испытания на соответствие установленным требованиям можно выполнять в испытательной лаборатории организации, занимающейся производством автомобилей или в независимой испытательной лаборатории.
С.1.2 Данные совместных исследований
Перед принятием и использованием такого метода испытаний необходимо оценить факторы или источники, влияющие на результаты испытаний (и, следовательно, на неопределенность результатов испытаний). Такая оценка выполнялась по данным экспериментов, проводимых в различных лабораториях. Для контроля метода испытаний межлабораторный эксперимент проводился в соответствии с ИСО 5725-2. Цель межлабораторного эксперимента состоит в оценке прецизионности метода испытаний при применении его в заданной совокупности испытательных лабораторий. Оценка прецизионности получена на основе данных, собранных в межлабораторном эксперименте со статистическим анализом в соответствии с ИСО 5725-2. Исследования проведены так, чтобы каждый участник выполнял все необходимые процессы измерений и учитывал воздействующие факторы.
Было установлено, что повторяемость в лабораториях значимо не различается, а оценка стандартного отклонения повторяемости метода испытаний равна 0,22 г/км. Оценка стандартного отклонения воспроизводимости метода испытаний равна 0,28 г/км.
С.1.3 Контроль смещения
Оценка правильности (контроль смещения по отношению к эталону) включает методологические и технические вопросы. Не существует "эталонного автомобиля" как образца сравнения. Правильность следует контролировать при калибровке оборудования системы испытаний. Например, калибровку анализатора СО можно выполнять с помощью эталонного газа, а калибровку испытательного стенда можно выполнять для таких величин, как время, расстояние, скорость и ускорение. Знание норм выбросов выхлопных газов для различных скоростей и наличие другой аналогичной информации подтверждает, что неопределенность, связанная с этими калибровками, не дает существенных вкладов в неопределенность, связанную с результатами измерений (т.е. вся расчетная неопределенность много меньше, чем стандартное отклонение воспроизводимости). Таким образом, смещение находится под контролем.
С.1.4 Прецизионность
Повторные испытательные прогоны в лаборатории показали, что разброс содержания СО в выхлопных газах (повторяемость) не превышает 0,20 г/км и находится в пределах диапазона повторяемости, найденного при межлабораторном исследовании. Таким образом, прецизионность находится под контролем.
С.1.5 Соответствие объектов испытаний
Метод признают подходящим для всех транспортных средств, относящихся к легковым автомобилям. Поскольку неопределенность имеет тенденцию уменьшаться для более низких уровней выхлопных газов, неопределенность наиболее важна на уровнях, близких к установленной границе. Поэтому было решено использовать оценку неопределенности, равную установленной границе, как корректную и несколько консервативную (гарантированную) оценку неопределенности для более низких уровней выхлопа СО. Необходимо заметить, если испытания транспортного средства показывают выхлоп существенно больше установленной границы, может оказаться необходимым проведение дополнительных исследований неопределенности, если сравнения являются критичными. На практике, однако, такое транспортное средство нельзя предлагать для продажи без его модернизации.
С.1.6 Оценка неопределенности
_________________
С.2 Определение состава мяса
С.2.1 Общие положения
Для продукции из мяса необходимо гарантировать, что состав мяса соответствует заявленному. Состав мяса определяют как комбинацию содержания азота (преобразованного к общему белку) и жира. Представленный пример показывает принцип объединения различных составляющих неопределенности, каждую из которых непосредственно определяют на основе оценок воспроизводимости, как описано в разделе 12.
Примеры приведены в соответствии с [23], [24], [25] и [26].
С.2.2 Основные уравнения
С.2.3 Этапы эксперимента по определению состава мяса
При определении состава мяса выполняют следующие действия:
С.2.4 Составляющие неопределенности
b) отклонений метода в условиях воспроизводимости при повторении метода и при точном выполнении метода в течение длительного времени;
c) неопределенности, вызванной смещением метода;
Примечание - Неопределенности, указанные в перечислениях a), b) и c), относятся к образцу, лаборатории и методу соответственно. Часто бывает полезно грубо рассмотреть каждую из этих трех составляющих при идентификации неопределенности, а также неопределенность, соответствующую отдельным этапам процедуры.
С.2.5 Оценка составляющих неопределенности
Примечание - Непосредственно применены данные содержания азота, определенные в [22], полученные с использованием метода Кьельдаля.
Примечание - Если эта проверка показывает отрицательный результат чаще, чем в 5% случаев, вероятно, что контролируемость прецизионности недостаточна и необходимы действия по корректировке процедуры.
С.2.6 Суммарная стандартная неопределенность
В таблице С.1 приведены величины и неопределенность, подсчитанная с использованием этих величин
Таблица С.1 - Составляющие бюджета неопределенности для определения состава мяса
|
|
|
|
Наименование | Значение показателя | ||
показателя | (% массы) | |  |
Содержание жира | 5,50 | 0,110 | 0,020 |
Содержание азота | 3,29 | 0,056 | 0,017 |
Коэффициент | 3,65 | 0,052 | 0,014 |
Белок | 90,1 | 90,1  0,022=1,98 |  |
Общий состав мяса | 95,6 |  | 0,021 |
С.3 Неопределенность измерений, полученных методом АОАС 990.12 (с применением пластин для подсчета аэробных бактерий)
С.3.1 Общие положения
_________________
Пример основан на данных руководства A2LA [28]. Также см. [27].
С.3.2 Данные совместных исследований
Метод валидирован на основе совместных исследований двенадцатью лабораториями шести образцов продуктов с различными уровнями загрязнения, по две пробы на образце продукта и два повторения на пробу. Проведение анализа данных в соответствии с требованиями ИСО 5725-2 и валидационное исследование включало все этапы проверки за исключением этапа определения точного объема подвыборки (измеренные пробы были получены в совместном исследовании). В таблице С.2 приведены зафиксированные оценки стандартных отклонений для повторяемости и воспроизводимости, соответствующие этим трем видам продуктов, в процентах.
Таблица С.2 - Данные совместных исследований аэробных бактерий
|
|
|
Вид продукта | Стандартное отклонение воспроизводимости, % | Стандартное отклонение повторяемости, % |
Креветки | 11,1 | 9,8 |
Овощи | 9,2 | 6,3 |
Мука | 5,8 | 5,3 |
Данные повторяемости и воспроизводимости представлены в виде стандартных отклонений относительно среднего наблюдаемого значения для десятичного логарифма (lg) от количества колоний. Это удобно для данного метода, у которого разброс значений приблизительно пропорционален наблюдаемым значениям и относительное стандартное отклонение является приблизительно устойчивым.
С.3.3 Контроль смещения
С.3.4 Контроль прецизионности
Таблица С.3 - Скорректированные стандартные отклонения воспроизводимости
|
|
|
|
|
Вид продукта | Стандартное отклонение воспроизводимости, % | Относительное стандартное отклонение между лабораториями, % | Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | Скорректированное стандартное отклонение воспроизводимости, % |
Креветки | 11,1 | 5,2 | 5,0 | 7,2 |
Овощи | 9,2 | 6,7 | 5,0 | 8,4 |
Мука | 5,8 | 2,4 | 5,0 | 5,5 |
С.3.5 Обоснование выбора объекта испытаний
С.3.5.1 Подготовка образцов и предварительная обработка
Совместное исследование исключило стадию отбора выборки. Рассмотрение этапа отбора выборки показало, что подготовка образцов (отбор подвыборки, взвешивание) вносит дополнительно 3,0% в суммарную стандартную неопределенность (на основе мнений экспертов). Этот вклад приведен в таблице С.4.
С.3.5.2 Изменение неопределенности в зависимости от уровня переменной отклика
С.3.6 Суммарная стандартная неопределенность
Суммарная стандартная неопределенность (в виде относительного стандартного отклонения) для каждого вида продуктов приведена в таблице С.4.
Таблица С.4 - Относительное стандартное отклонение воспроизводимости
|
|
|
|
|
Вид продукта | Межлабораторное относительное стандартное отклонение, % | Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | Вклад подготовки образцов в стандартную неопределенность, % | Суммарная стандартная неопределенность (в виде относительного стандартного отклонения), % |
Креветки | 5,2 | 5,0 | 3,0 | 7,8 |
Овощи | 6,7 | 5,0 | 3,0 | 8,9 |
Мука | 2,4 | 5,0 | 3,0 | 6,4 |
С.3.7 Расширенная неопределенность
Расширенную неопределенность вычисляют, используя коэффициент охвата 2, который соответствует уровню доверия приблизительно 95%. Расширенная неопределенность составила 15,6%, 17,8% и 12,8% (как процент от lg (количество колоний) для креветок, овощей и муки соответственно).
С.3.8 Дополнительный анализ
Результаты метода традиционно получают в виде десятичного логарифма от количества колоний аэробных бактерий. Однако для единственного объекта испытаний часто более полезно определить расширенный интервал неопределенности (в тех же единицах). Для значений с неопределенностью в области значений lg это лучше всего сделать, вычисляя расширенную неопределенность в области значений lg (см. С.3.7) и преобразуя значение CFU впоследствии. Это можно проиллюстрировать вычислением расширенных интервалов неопределенности для исследуемых материалов со значением CFU 150. Соответствующие вычисления приведены в таблице С.5.
Таблица С.5 - Скорректированное стандартное отклонение воспроизводимости
|
|
|
|
|
|
|
Вид продукта | Стандартная неопреде- ленность (как стандартное отклонение) | Расширенная неопреде- ленность (как процент значений CFU) | lg от 150 CFU | Расширенная неопреде- ленность в единицах десятичного логарифма | Интервал неопреде- ленности для lg (CFU) | Итоговый интервал неопреде- ленности CFU |
Креветки | 7,8 | 15,6 | 2,1761 | 0,3395 | 1,8366-2,5156 | 68-328 |
Овощи | 8,9 | 17,8 | 2,1761 | 0,3873 | 1,7888-2,5634 | 61-366 |
Мука | 6,4 | 12,8 | 2,1761 | 0,2785 | 1,8976-2,4546 | 79-285 |
С.4 Неопределенность при определении количества грубых волокон
С.4.1 Общие положения
Метод используют при определении количества грубых волокон в кормах для животных. Под грубыми волокнами понимают количество обезжиренных органических веществ, не растворимых в кислых и щелочных средах Содержание волокон в кормах для животных обычно изменяется в интервале от 2% до 12% от массы корма.
С.4.2 Вычисление концентрации волокон
Примечание - Пустая проба предполагает использование пустого тигля на всех стадиях метода.
Блок-схема, иллюстрирующая основные этапы метода, представлена на рисунке С.1.
С.4.3 Данные совместных исследований
Метод был объектом совместных исследований в соответствии с ИСО 5725-2. В процессе испытаний было исследовано пять различных видов корма для животных, представляющих типичные концентрации грубых волокон и жира. Участники испытаний выполнили все этапы метода, включая размол проб. Полученные оценки повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице С.6.
Таблица С.6 - Данные совместных исследований содержания грубых волокон
|
|
|
|
|
Объект испытаний | Среднее содержание волокон, % | Стандартное отклонение воспроизводимости , % | Относительное стандартное отклонение воспроизводимости | Стандартное отклонение повторяемости , % |
A | 2,3 | 0,293 | 0,127 | 0,198 |
B | 12,1 | 0,563 | 0,046 5 | 0,358 |
C | 5,4 | 0,390 | 0,072 2 | 0,264 |
D | 3,4 | 0,347 | 0,102 | 0,232 |
E | 10,1 | 0,575 | 0,056 9 | 0,391 |
С.4.4 Контроль смещения
С.4.5 Контроль прецизионности
Как часть верификации метода в лаборатории были выполнены эксперименты для оценки повторяемости (в пределах партии) кормов, концентрация грубых волокон в которых аналогична концентрации в некоторых пробах, проанализированных в совместных исследованиях. Результаты приведены в таблице С.7. Сравнение с таблицей С.6 показывает, что лаборатория получает прецизионность, очень близкую к найденной в совместных исследованиях.
Таблица С.7 - Данные повторяемости для оценки концентрации грубых волокон
|
|
|
Объект испытаний | Среднее содержание волокон, % | Стандартное отклонение повторяемости , % |
F | 3,0 | 0,198 |
G | 5,5 | 0,264 |
H | 12,0 | 0,358 |
С.4.6 Изменение неопределенности в зависимости от переменной отклика
Стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, приведенные в таблице С.6, увеличиваются с увеличением концентрации грубых волокон. Однако очевидно несоответствие относительного стандартного отклонения воспроизводимости простой пропорциональной модели. Поэтому лаборатория при определении неопределенности на различных наблюдаемых уровнях концентрации волокон использует воспроизводимость, найденную на аналогичных уровнях в совместных исследованиях; например, для уровней концентрации волокон не выше 2,5% (массовая доля) стандартное отклонение воспроизводимости 0,29% (массовая доля) выбрано из таблицы С.6.
С.4.7 Дополнительные факторы
Таблица С.8 - Влияние различных величин на определение содержания грубых волокон
|
|
|
|
|
Источник неопределенности | Значение | Стандартная неопреде- ленность | Соответствующая неопределенность в виде стандартного отклонения повторяемости | Источник информации |
Масса пробы | 1,0 г | 0,00020 г | 0,00020 | Свидетельство о калибровке |
Концентрация кислоты | - | - | 0,00030 | Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от концентрации кислоты |
Концентрация щелочи | - | - | 0,00048 | Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от концентрации щелочи |
Время разрушения в кислой среде | - | - | 0,0090 | Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от времени вываривания |
Время разрушения в щелочной среде | - | - | 0,0072 | Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от времени вываривания |
Высушивание до постоянной массы | - | 0,00115 г | - | Лабораторные требования постоянной массы |
Температура и время озоления | - | Незначитель- ная | - | Опубликованные данные об отсутствии существенных изменений содержания волокон в зависимости от изменения температуры и времени озоления |
Потеря массы после озоления для холостой пробы | - | Незначитель- ная | - | Экспериментальные исследования |
С.4.8 Суммарная стандартная неопределенность
Поскольку неопределенность, соответствующая высушиванию до постоянной массы, не пропорциональна уровню грубых волокон, невозможно принять простую пропорциональную модель для оценки неопределенности. Вместо этого удобно оценивать неопределенность, соответствующую типичным уровням грубых волокон. Оценки неопределенности приведены в таблице С.9.
Таблица С.9 - Скорректированное стандартное отклонение воспроизводимости
|
|
|
|
Содержание волокон, % | Стандартное отклонение воспроизводимости , % | Дополнительный вклад высушивания, % | Суммарная стандартная неопределенность , % |
 2,5 | 0,293 | 0,115 | 0,31 |
2,5 к 5 | 0,390 | 0,115 | 0,41 |
5 к 10 | 0,575 | 0,115 | 0,59 |
С.4.9 Расширенная неопределенность
Расширенная неопределенность вычислена с коэффициентом охвата 2, который соответствует уровню доверия, приблизительно равному 95%, дает расширенную неопределенность 0,6%, 0,8% и 1,2% соответственно для различных диапазонов содержания волокон в таблице С.9.
|
 |
Рисунок С.1 - Действия по оценке содержания грубых волокон
Библиография
|
|
|
[1] | ISO 3534-1, | Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: General statistical terms and terms used in probability |
[2] | ISO 3534-2, | Statistics - Vocabulary and symbols - Part 2: Applied statistics |
[3] | ISO 3534-3, | Statistics - Vocabulary and symbols - Part 3: Design of experiments |
[4] | ISO 5725-1, | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions |
[5] | ISO 5725-2, | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method |
[6] | ISO 5725-3, | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method |
[7] | ISO 5725-4, | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method |
[8] | ISO 5725-5, | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method |
[9] | ISO 5725-6, | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 6: Use in practice of accuracy values |
[10] | ISO 7870-4, | Control charts - Part 4: Cumulative sum charts |
[11] | ISO 7870-2, | Control charts - Part 2: Shewhart control charts |
[12] | ISO 10576-1, | Statistical methods - Guidelines for the evaluation of conformity with specified requirements - Part 1: General principles |
[13] | ISO 11648 (all parts), | Statistical aspects of sampling from bulk materials |
[14] | ISO Guide 33, | Reference materials - Good practice in using reference materials |
[15] | ISO/IEC 17025, | General requirements for the competence of testing and calibration laboratories |
[16] | ISO/IEC Guide 98-3, | Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM: 1995) |
[17] | ISO/IEC Guide 99:2007, | International vocabulary of metrology - Basic and general concepts and associated terms (VIM) |
[18] | ISO/IEC 17043, | Conformity assessment - General requirements for proficiency testing |
[19] | AFNOR FD X07-021, (October 1999) | Normes fondamentales -  et applications de la statistique - Aide  la  pour I’estimation et I’utilisation de I’incertitude des mesures et des  d’essais |
[20] | Recommendation INC-1 (1980), BIPM | |
[21] | European Directive 70/220, Measures to be taken against air pollution by emissions from motor vehicles | |
[22] | Kaarls R.  -verbaux du  International des Poids et Mesures, 49, BIPM, 1981, pp.A.1-A.12 | |
[23] | Analytical Methods Committee. Analyst (Lond.). 1993, 118 p.1217 | |
[24] | Shure B., Corrao P.A., Glover A., Malinowski A. J.J. AOAC Int. 1982, 65 p.1339 | |
[25] | King-Brink M., & Sebranek J.G.J. AOAC Int. 1993, 76 p.787 | |
[26] | Breese Jones D. US Department of Agriculture Circular No. 183 (August 1931) | |
[27] | Official Methods of Analysis. AOAC Int. Gaithersburg, MD, Twentieth Edition, 2016 | |
[28] | A2LA Guidance Document G108 - Guidelines for Estimating Uncertainty for Microbiological Counting Methods American Association for Laboratory Accreditation, 2014 | |
|
|
|
УДК 58.562.012.7:65.012.122:006.354 | ОКС | 03.120.30; |
|
| 17.020 |
Ключевые слова: оценки неопределенности, повторяемости, воспроизводимости, правильности, математическое ожидание, прецизионность, стандартное отклонение, дисперсия, смещение, суммарная неопределенность, расширенная неопределенность | ||
