ГОСТ Р ИСО 11843-5-2012 Статистические методы. Способность обнаружения. Часть 5. Методология в случаях линейной и нелинейной калибровки

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Статистические методы

СПОСОБНОСТЬ ОБНАРУЖЕНИЯ

Часть 5

Методология в случаях линейной и нелинейной калибровки

ISO 11843-5:2008

Capability of detection — Part 5: Methodology in the linear and non-linear calibration cases (ЮТ)

Издание официальное

Москва Стандартинформ 2014

Предисловие

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АНО «НИЦ КД») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

• 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 125 «Статистические методы в управлении качеством продукции»

• 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1420-ст

• 4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 11843-5:2008 «Способность обнаружения. Часть 5. Методология в случаях линейной и нелинейной калибровки» (ISO 11843-5:2008 «Capability of detection — Part 5: Methodology in the linear and non-linear calibration cases»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5—2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

• 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ, 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Термины и определения

• 4 Функция прецизионности приведенной переменной состояния

• 5 Критическое значение и минимальное обнаруживаемое значение приведенной переменной

состояния

• 6 Примеры

Приложение А (обязательное) Условные обозначения и сокращения, используемые в настоящем

стандарте

Приложение В (справочное) Обоснование уравнения (9)

Приложение С (справочное) Обоснование уравнения (13)

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

ссылочным национальным стандартам Российской Федерации

Библиография

Введение

На практике часто используют как линейные, так и нелинейные функции калибровки. В настоящем стандарте рассмотрены оба случая применительно к оценке способности обнаружения на основе исследования распределений вероятностей приведенной переменной состояния (измеряемой величины), а не только функции калибровки.

В настоящем стандарте использованы основные понятия ИС011843-2Ч включая вероятностные требования к<х и0и случай линейной калибровки. В интервале значений от соответствующих базовому состоянию до минимального обнаруживаемого значения может быть применена линейная функция калибровки. Таким образом, обеспечена совместимость настоящего стандарта с ИСО 11843-2.

При сравнении аналитического метода, использующего линейную функцию калибровки, с аналогичным методом, использующим нелинейную функцию калибровки, рекомендуется применять настоящий стандарт. В случае линейной калибровки применимы ИСО 11843-2 и настоящий стандарт. Методы ИСО 11843-2, рассматривающие прецизионность для одной переменной отклика, дают тот же результат, что и применение настоящего стандарта, который требует исследования прецизионности для переменной отклика и для переменной состояния, так как исследование прецизионности отклика — то же, что и исследование прецизионности приведенной переменной состояния в случае линейной калибровки.

Применяемый в настоящем стандарте международный стандарт разработан техническим комитетом ИСО/ТС 69 «Применение статистических методов».

^1> ИСО 11843-2:2000 «Способность обнаружения. Часть 2. Методология в случае линейной калибровки» (ISO 11843-2:2000 «Capability of detection — Part 2: Methodology in the linear calibration case»).

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Статистические методы СПОСОБНОСТЬ ОБНАРУЖЕНИЯ Часть 5 Методология в случаях линейной и нелинейной калибровки

Statistical methods. Capability of detection. Part 5. Methodology in the linear and non-linear calibration cases

Дата введения— 2013—12—01

1 Область применения

В настоящем стандарте рассмотрены линейные и нелинейные функции калибровки и установлены основные методы:

• - построения функции прецизионности отклика, а именно, описания стандартного отклонения (SD¹>) или коэффициента вариации (CV²>) отклика как функции приведенной переменной состояния;

• - преобразования функции прецизионности в аналогичную функцию для приведенной переменной состояния и функции калибровки;

• - использования полученной функции для оценки критического значения и минимального обнаруживаемого значения приведенной переменной состояния.

Методы, приведенные в настоящем стандарте, применимы, например, для проверки обнаружения какого-либо вещества различным измерительным оборудованием, к которым не может быть применен ИСО 11843-2. Эти методы могут быть применимы к стойким органическим загрязнителям (РОР³>) окружающей среды, таким как диоксины, пестициды и гормоноподобные химические вещества при помощи конкурентного ELISA⁴) (иммуноферментный анализ) и тестов на наличие бактериальных эндотоксинов, вызывающих у человека гипертермию.

Определение и применение критического значения и минимального обнаруживаемого значения приведенной переменной состояния установлены в ИСО 11843-1 и ИСО 11843-2. В настоящем стандарте расширены методы, приведенные в ИСО 11843-2, на случай нелинейной калибровки.

Критическое значение х_с и минимальное обнаруживаемое значение x_d даны 8 единицах приведенной переменной состояния. Если х_с и x_d определены на основе распределения отклика, определение должно включать функцию калибровки, связывающую отклик с приведенной переменной состояния. Настоящий стандарт позволяет определить х_с и x_d на основе распределения приведенной переменной состояния независимо от вида функции калибровки, а следовательно, независимо от ее линейности или нелинейности.

Функция калибровки должна быть непрерывной, дифференцируемой и монотонно возрастающей или убывающей.

В стандарте рассмотрены случаи, когда стандартное отклонение или коэффициент вариации известны только в окрестности минимального обнаруживаемого значения.

В пунктах 6.2, 6.3, и 6.4 настоящего стандарта приведены соответствующие примеры.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 3534-1 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Общие статистические термины и термины, используемые в вероятностных задачах (ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in probability)

• ¹) SD — standard deviation.

• 2) CV — coefficient of variation.

• 3) pop — persistent organic pollutants.

• ⁴⁾ ELISA — enzyme-linked immunosorbent assay.

Издание официальное

ИСО 3534-2 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 2. Прикладная статистика (ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics)

ИСО 3534-3 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 3. Планирование эксперимента (ISO 3534-3, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 3: Design of experiments)

ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения (ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ИСО 11843-1:1997 Способность обнаружения. Часть 1. Термины и определения (ISO 11843-1:1997, Capability of detection — Part 1: Termsand definitions)

ИСО 11843-2:2000 Способность обнаружения. Часть 2. Методология в случае линейной калибровки (ISO 11843-2:2000, Capability of detection — Part 2: Methodology in the linear calibration case)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ИСО 3534 (все части), ИСО 5725-1, ИСО 11843-1, а также следующие термины с соответствующими определениями:

• 3.1 критическое значение приведенной переменной состояния; х_с (critical value of the net state variable): Значение приведенной переменной состояния X, превышение которого для заданной вероятности ошибки а приводит к решению о том, что наблюдаемая система не находится в базовом состоянии (см. рисунок 1).

(ИСО 11843-1:1997, 3.10]

• 3.2 минимальное обнаруживаемое значение приведенной переменной состояния (minimum detectable value of the net state variable); x_d: Значение приведенной переменной состояния X в действительном состоянии, которое с вероятностью (1 -р) ведет к заключению, что система не находится в базовом состоянии.

Примечани е — Адаптированное определение по ИСО 11843-1:1997 и ИСО 11843-1:1997/Сог. 1:2003 (см. рисунок 1).

х_с — критическое значение приведенной переменной состояния; х^ — минимальное обнаруживаемое значение приведенной переменной состояния; X — приведенная переменная состояния; а — вероятность ошибки первого рода для X = 0; 0 — вероятность ошибки второго рода для X • х₀; а — плотность распределения

Примечание — На рисунке 1 ИСО 11843-1:1997 показаны плотности распределения отклика и нелинейная функция калибровки. На рисунке 1 настоящего стандарта показаны плотности распределения приведенных переменных состояния, полученные из распределений отклика с учетом функции калибровки, изображенных на рисунке 1 ИСО 11843-1.

Рисунок 1 — Плотности распределения приведенной переменной состояния для X = 0 (слева) и для X = x_d (справа)

• 3.3 прецизионность (способности обнаружения) (precision): Стандартное отклонение наблюдаемого отклика или стандартное отклонение приведенной переменной состояния при оценке с применением функции калибровки.

Примечание 1 — При необходимости в качестве оценки прецизионности вместо стандартного отклонения может быть использован коэффициент вариации.

Примечание 2 — В настоящем стандарте прецизионность определена в условиях повторяемости (ИСО 3534-2).

Примечание 3 — В настоящем стандарте использованы термины «прецизионность» и «функция прецизионности» вместо терминов «погрешность» и «функция погрешности».

• 3.4 функция прецизионности (способности обнаружения) (precision profile): Математическое описание стандартного отклонения или коэффициента вариации отклика или приведенной переменной состояния как функции приведенной переменной состояния.

• 3.5 отклик (response variable); У: Переменная, представляющая результат эксперимента.

[ИСО 3534-3:1999, 1.2J

Примечание 1 — В стандартах серии ИСО 11843 под откликом следует понимать непосредственно наблюдаемую переменную взамен переменной состояния 2.

Примечание 2 — Отклик У является случайной величиной, представляющей собой результат преобразования с помощью функции калибровки приведенной переменной состояния. Прецизионность отклика описывают с помощью стандартного отклонения а_х(Х) и коэффициента вариации р*(Х) приведенной переменной состояния соответственно.

• 3.6 функция прецизионности отклика (precision profile of response variable): Непрерывная функция (в настоящем стандарте), построенная на основе данных о неопределенности отклика, являющейся следствием случайных свойств этапов аналитических исследований (например, отбор растворов пипеткой), но не систематической погрешности, часто характеризующей особенности и недостатки применяемых инструментов.

• 3.7 приведенная переменная состояния (net state variable); X: Разность между переменной состояния Z и ее значением в базовом состоянии z₀.

[ИСО 11843-1:1997, определение 4]

Примечание — Приведенная переменная состояния X является детерминированной (неслучайной) величиной на этапе, когда линия калибровки построена, а функция прецизионнности в виде ^(Х) и (\(Х) является следствием случайности отклика.

4 Функция прецизионности приведенной переменной состояния

Для экспериментальных или теоретических целей определяют прецизионность (стандартное отклонение или коэффициент вариации) отклика У (а не приведенной переменной состояниях). Поэтому каждое значение У должно быть преобразовано к соответствующему значению X и соответственно преобразована прецизионность (см. рисунок 2 и [1], [2]).

Рисунок 2 — Схема преобразования неопределенности отклика в неопределенность приведенной переменной состояния

На рисунке 3 показано преобразование стандартного отклонения отклика o_Y(X) в стандартное отклонение приведенной переменной состояния а_х(Х) с помощью абсолютной величины производной функции калибровки |dy/dX[: <^(Х) = oy(X)/|dy/dX|. Аналогичное преобразование для коэффициента вариации р_х(Х) может быть записано в виде

Рх(Х) = ^. (1)

X

Уравнение (1) описывает связь коэффициента вариации ру(Х) как функции X с коэффициентом вариации р_х(Х). Использование абсолютной величины |d Y7dX| позволяет применять настоящий стандарт к монотонно убывающим функциям калибровки.

Примечание 1 — Если функция калибровки является прямолинейной и проходит через начало координат (У = аХ), прецизионность р_х(Х) приведенной переменной состояния равна функции прецизионности отклика Ру(Х). Следует отметить, что У/Х = |dУ/dX] = а, так как У = аХ.

Примечание 2 — Уравнение (1) не применимо для Х = 0, но охватывает большую часть ситуаций, когда коэффициент вариации р_х(Х) стремится к бесконечности при уменьшении X до тех пор. пока стандартное отклонение о^(Х) для приведенной переменной состояния конечно (с^(Х) = ру(Х)У/|бУ/с!Х]).

Рисунок 3 — Преобразование стандартного отклонения отклика в стандартное отклонение приведенной переменной состояния <у_х с помощью абсолютной величины производной функции калибровки |dУ/dX]

5 Критическое значение и минимальное обнаруживаемое значение приведенной переменной состояния

• 5.1 Общие положения

Все используемые ниже выводы основаны на знании распределения приведенной переменной состояния. Критическое значение х_с имеет вид

^хс = *с°Х<⁰)- (2)

где к_с — коэффициент для определения а;

<\(0) — стандартное отклонение для X = 0.

При использовании соотношения о_х(0) = oy(0)/|dУ/dX] уравнение (2) может быть записано в виде х_с = к_с n_Y(0)/|d Y7dX|. Минимальное обнаруживаемое значение x_d в этом случае принимает вид

= *с ⁺ *d (3)

где k_d — коэффициент для определения 0;

o_x(x_d) — стандартное отклонение для Х = x_d (см. рисунок 1).

Для определения критического значения х_с и минимального обнаруживаемого значения x_d необходимо знание функции прецизионности <\(Х) (см. 3.4).

Примечание 1 — Если приведенная переменная состояния подчиняется нормальному распределению. коэффициенты k_c = = 1.65 соответствуют а = 0 = 0.05 (5 %).

Примечание 2 — В случае предположения о том, что с^(Х) является константой (<^(Х) = <^) и к_с = к_а = 1,65, уравнения (2) и (3) могут быть записаны в виде х_с = 1,65 и x_d = З.ЗОсу

• 5.2 Вычисление вероятности а

Если стандартное отклонение определяют для X = 0. то вместо o_x(x_d) используют а_х(0), тогда х_с и x_d принимают вид

^хс = Vx(0)-

^xd ⁼ (^kc ⁺ M^ax(0)- (5)

В этом случае уравнение (4) совпадает с уравнением (2) и вероятность а вычисляют в соответствии с ее общим определением. Однако вероятность (Сможет отличаться от исходной. Для этих вычислений знание всей функции прецизионности о_х(Х) не требуется.

Примечание —В случае предположения о том, что o^fX) является константой (<т_х(Х) = л*) и к_с = R_d = 1.65. уравнения (4) и (5) могут быть записаны в виде х_с = 1,65ст_х и x_d = З.ЗОс^.

• 5.3 Вычисление вероятности 0

При использовании o_x(x_d) вместо а_х(0) в 5.2 выражения для х_с и x_d принимают вид

х_с = /f_cox(x_d).

Xd = (*с ⁺ ^d)°x(Xd)-

В этом случае вероятность 0вычисляют в соответствии с ее общим определением. Вероятность а может отличаться от исходной.

Примечание — В случае предположения о том. что <^(Х) является константой

fc_c = fc_d = 1,65. уравнения (6) и (7) могут быть записаны в виде х_с = 1.65<у_х и x_d = З.ЗОе^.

• 5.4 Дифференциальный метод

Подход 5.3 имеет практическое преимущество при использовании уравнения (10). Уравнение (7) может быть записано в виде

Px(x_d) = <M*d)^/xd = * V (8)

Это уравнение дает коэффициент вариации приведенной переменной состояния для X = x_d. Преимущество уравнения (8) состоит в том, что минимальное обнаруживаемое значение x_d может быть определено как значение приведенной переменной состояния, у которой коэффициент вариации для среднего приведенной переменной состояния равен 1/(/г_с + k_d) • 100 %. Для вычисления х_с и x_d необходимо, чтобы функция прецизионности а_х(Х) была непрерывной.

Для полулогарифмического графика (Уот IgX) угловой коэффициент функции калибровки dZ/dlgX зависит от приведенной переменной состояния X и принимает установленное значение для минимального обнаруживаемого значения

(9)

dlgX

где левая часть уравнения представляет собой абсолютную величину производной |d У/dIgXl для X = x_d (In 10 = 2,303). Это уравнение является общим для кривых калибровки независимо от вида функции калибровки (линейной или нелинейной). Обоснование уравнения (9) приведено в приложении В.

Примечание 1 — Если к_с = A_d = 1,65. уравнение (8) может быть записано в виде «^(Х) = 1/3,30 = 30 %, а x_d расположено в точке X. для которой коэффициент вариации составляет 30 %.

Примечание 2 — Если к_с = к_а = 1,65, уравнение (9) может быть записано в виде

(10)

где 0,132 = 1/(3.3-2,303).

6 Примеры

• 6.1 Общие положения

В подпунктах 6.2 и 6.3 рассмотрены примеры оценки функции прецизионности (см. 3.4) в виде стандартного отклонения или коэффициента вариации отклика. Итоговое значение р_х(Х") получено на основе непрерывного графика стандартного отклонения или коэффициента вариации отклика в соответствии с разделом 4.

В примере пункта 6.4 показано применение дифференциального метода 8 случае конкурентного иммуноферментного анализа ELISA. Пример показывает, что функция калибровки для конкурентного иммуноферментного анализа ELISA обычно нелинейна, но предположение о линейности может быть использовано в окрестностях минимального обнаруживаемого значения.

• 6.2 Закон распространения неопределенности

Конкурентный иммуноферментный анализ ELISA для 17-гидроксипрогестерона использован в качестве примера. Экспериментальная процедура ELISA представлена на рисунке 4. Анализ выполнен на микропланшете с 96-ю ячейками. Линия калибровки построена для микропланшета, а фактический анализ образцов выполнен на других ячейках того же самого микропланшета. Здесь проверяется неопределенность 8 пределах планшета.

Рисунок 4 — Экспериментальная процедура ELISA

Неопределенность конкурентного иммуноферментного анализа ELISA получена на основе конкурентной реакции между веществом проб и меченым антигеном. Отклик Y (здесь результатом измерений является поглощательная способность) пропорционален концентрации меченого антигена и антител (антисыворотка) на поверхности ячейки в микропланшете (см. [1]).

где X — объем пробы (приведенная переменная состояния);

G — количество меченого антигена;

В — количество антител.

На основе применения закона распространения неопределенности (см.(3]) к процедуре анализа может быть получен квадрат коэффициента вариации ру(Х)² отклика Y (см. [1]).

^{= + (r}° ^{+ r}x>^{+ г}в ^{+ r}s ⁺ (7)²’ ^<11)

где X — объем пробы (приведенная переменная состояния);

У— результат измерений поглощательной способности (отклик), который может быть заменен соответствующим значением функции калибровки;

G — количество меченого антигена (0,1 мкг/л); г_х — коэффициент вариации отобранного пипеткой объема пробы (0,9 %);

r_G — коэффициент вариации отобранного пипеткой меченого антигена (0,9 %);

г_в — коэффициент вариации отобранного пипеткой объема антисыворотки (1,9 %);

r_s — (2/3) ■ (коэффициент вариации отобранного пипеткой объема субстратов хромогена), где коэффициент 2/3 использован для преобразования ошибки отобранного пипеткой объема в ошибку, соответствующую количеству хромогенного продукта, появляющегося на поверхности ячейки в микропланшете (0,6 %);

Gw — стандартное отклонение результатов измерений поглощательной способности среди ячеек микропланшета и является постоянной в пределах планшета (0,002 поглощательной способности).

Таким образом, функция прецизионности Рх(-Ю может быть вычислена по уравнению (11) в соответствии со схемой, представленной на рисунке 2.

Функция прецизионности р_х(Х) для данного примера приведена на рисунке 5. Коэффициент вариации р_х(Х) вычислен по уравнению (11) с фактическими параметрами, описанными выше, и выражен в процентах. В случае 5.3 минимальное обнаруживаемое значение x_d может быть определено на графике функции прецизионности (см. рисунок 5, стрелка х_б). Значение 30 %-ного коэффициента вариации описано в 5.4, примечание 1.

Функции прецизионности в нормальном и полулогарифмическом масштабе дают одно и то же минимальное обнаруживаемое значение. На рисунке 5Ь) не показана точка для X = 0 и соответствую-

Ь) Полулогарифмический масштаб

Рисунок 5 — Коэффициент вариации приведенной переменной состоянияр^Х) (функция прецизионности) и минимальное обнаруживаемое значение x_d в нормальном и полулогарифмическом масштабе для конкурентного имму-ноферментного анализа ELISA

идее значение коэффициента вариации. Однако данная ситуация не направлена на решение теоретических или практических проблем, а сводится лишь к определению коэффициента вариации в виде функции прецизионности в окрестности минимального обнаруживаемого значения.

• 6.3 Выбор модели

В иммунологических исследованиях дисперсия отклика может быть аппроксимирована стеленной функцией (см. [2])

oy(X)²=oy;. (12)

гдеоу(Х) — стандартное отклонение отклика У. Если/ = 0, то дисперсия постоянна. Если/ = 1, дисперсия пропорциональна отклику. Если / = 2, коэффициент вариации ру(Х) отклика постоянен, коэффициент пропорциональности может быть определен методом наименьших квадратов.

• 6.4 Применение конкурентного иммуноферментного анализа ELISA

В конкурентном иммуноферментном анализе ELISA часто используют стандартизованную кривую калибровки, называемую В/В_о, и уравнение (10), которое может быть записано в виде (см. [4])

где Pyfx_d) — коэффициент вариации отклика для X = x_d. Обоснование приведено в приложении С. Минимальное обнаруживаемое значение приведенной переменной состояния может быть найдено с использованием уравнения (13). На рисунке 6 приведена полулогарифмическая кривая В/Bq для анализа конкурентным ELISA 17-гидроксипрогестерона (то же, что в примере 6.2). Если коэффициент вариации отклика должен составлять 1,9 %, коэффициент вариации для пробы с низкой концентрацией используют в качестве приближения [«py(x_d)J. Уравнение (13) в этом случае дает результат 0,15 (= 0,019/0,132).

Графическая оценка x_d (см. рисунок 6):

• - Этап 1. Проводят прямую линию с угловым коэффициентом, вычисленным по уравнению (13) в левосторонней системе координат;

• - Этап 2. Проводят касательную к кривой BfB_Q параллельно прямой, построенной на этапе 1;

• - Этап 3. Опускают перпендикуляр из точки касания на ось X.

  

  Рисунок 6 — Полулогарифмический график кривой B/Bq для конкурентного иммуноферментного анализа ELISA 17-гидроксипрогестерона

  
  

Точка пересечения перпендикуляра с осью X соответствует x_d. Метод обеспечивает почти такой же результат, как в примере 6.2 (рисунки 5 и 6).

Приложение А (обязательное)

Приложение В (справочное)

Обоснование уравнения (9)

Для преобразования уравнения (7) может быть использовано уравнения (1) с учетом перехода к IgX

<М*) dY ’ dX

где абсолютов значение производной используют в случае, когда угловой коэффициент отрицателен. Деление на неизвестную переменную x_d обеих частей этого уравнения дает уравнение

Преобразование натурального логарифма в десятичный логарифм (InX = 2,303 - IgX) приводит к искомому уравнению (9) (см. [4]).

Приложение С (справочное)

Обоснование уравнения (13)

8 конкурентном иммуноферментном анализе ELISA кривая калибровки представляет собой логистическую функцию четырех параметров

и в стандартизованной форме имеет вид BIB_Q

где С_о, C_v С₂ и С₃ — коэффициенты, определяемые методом наименьших квадратов, соответствующие реальным данным при калибровке. Подставляя dY = (C_Q - С₃) dB/B_Q в уравнение (10) получаем

dS/fio _<y_Y(X)/(C₀-C₃) dlnX 0,132

Так как коэффициент С_о соответствует наибольшему отклику для пустой пробы (X = 0), а С₃ — наименьшему отклику при бесконечной концентрации (X = «о), Оу(Х)/(С₀ - С₃) приблизительно равно Оу(Х)/С₀. Если ру(Х) имеет вид

где оу(Хус₀ — коэффициент отклика для пустой пробы Ру(0), то последние два уравнения приводят к уравнению (13) (см. также [4]).

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации

Таблица ДА.1

Библиография

• (1] HAYASHI, Y., MATSUDA, R„ MAITANI, T., IMAI. К., NISHIMURA. W.. ITO. K. and MAEDA. M, Precision, limit of detection and range of quantitation in competitive ELISA. Anal. Chem., 76(5), 2004, pp. 1 295—1 301

• (2] DUDLEY, R.A., EDWARDS. P., EKINS, R.P., FINNEY. D.J.. MCKENZIE, I.G.M., RAAB. G.M., RODBARD. D. and

RODGERS, R.P.C. Guidelines for immunoassay data processing. Clin. Chem., 31(8), 1985, pp. 1 264—1 271

• (3] Guide to theexpression of uncertainty in measurement(GUM),BIPM,IEC,IFCC, ISO, lUPAC.IUPAP.OIML, 1993)¹)

• (4] HAYASHI, Y., MATSUDA. R.. ITO, K„ NISHIMURA. W„ IMAI, K. and MAEDA. M. Detection limit estimated from slope of calibration curve: An application to competitive Elisa. Anal. Sci., 21, 2005, pp. 167—169

• (5] ISO 3534-3:1999, Statistics —Vocabulary and symbols — Part 3: Design of experiments (ИСО 3534-3:1999 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 3. Планирование эксперимента)?)

  УДК 658.562.012.7:65.012.122:006.354

  
  

  ОКС 03.120.30; 17.020

  
  

  Т59

  
  

Ключевые слова: измерение, отклик, стандартное состояние, базовое состояние, приведенная переменная состояния, калибровка, критическое значение отклика, ошибка первого рода

Редактор СД. Золотова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка ОД. Черепковой

Сдано в набор 25.02.2014. Подписано в печать 18.03.2014. Формат 60 х 84^. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 2,32. Уч.-изд. л. 1,80. Тираж 113 экз. Зак. 442.

Издано и отпечатано во , 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.90stinf0.ru info@9ostinfo.ru

¹

> Стандарт заменен на ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM;1995), которому соответствует национальный стандарт ГОСТ Р 54500.3—2011/ Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения.

²⁾ Официальный перевод этого стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.