allgosts.ru03. УСЛУГИ. ОРГАНИЗАЦИЯ ФИРМ, УПРАВЛЕНИЕ И КАЧЕСТВО. АДМИНИСТРАЦИЯ. ТРАНСПОРТ. СОЦИОЛОГИЯ.03.120. Качество

ГОСТ Р ИСО 11648-1-2009 Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 1. Общие принципы

Обозначение:
ГОСТ Р ИСО 11648-1-2009
Наименование:
Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 1. Общие принципы
Статус:
Действует
Дата введения:
12/01/2010
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
03.120.30

Текст ГОСТ Р ИСО 11648-1-2009 Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 1. Общие принципы



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Статистические методы

ВЫБОРОЧНЫЙ КОНТРОЛЬ НЕШТУЧНОЙ ПРОДУКЦИИ

Общие принципы

ISO 11648-1:2003

Statistical aspects of sampling from bulk materials — Part 1: General principles (IDT)

НАЦИОНАЛЬНЫМ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р исо 11648-1 — 2009

Часть 1

Издание официальное

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. No 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации—ГОСТ Р1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АНО «НИЦ КД») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК125 «Статистические методы в управлении качеством продукции»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН 8 ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 декабря 2009 г. № 583-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИС011648-1:2003 «Статистические аспекты выборочного контроля нештучной продукции. Часть 1. Общие принципы» (IS011648-1:2003 «Statistical aspects of sampling from bulk materials — Part 1: General principles»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р1.5 — 2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях* настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра <замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования— на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

я

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Содержание

1    Область применения....................................... 1

2    Нормативные ссылки....................................... 1

3    Термины, определения, обозначения и сокращения....................... 1

4    Цель и применение статистических методов в выборочном контроле иештучной продукции ...    9

5    Особые задачи для выборочного контроля нештучной продукции................ 10

6    Различия для сыпучих веществ, жидкостей и газов....................... 11

7    Экспериментальные методы оценки дисперсии на различных стадиях отбора выборки......    12

8    Выбор плана контроля для получения необходимой прецизионности............... 17

9    Оценка прецизионности..................................... 17

10    Проверка смещения....................................... 18

11    Прецизионность и смещение на стадии выполнения измерений.................. 19

ПриложениеА    (справочное) Пояснения к терминам........................ 20

Приложение 8 (справочное) Полностью сгруппированный эксперимент.............. 23

Приложенное (справочное) Статистический анализ последовательных данных.......... 28

Приложение D    (обязательное) Сценка прецизионности....................... 57

Приложение Е    (обязательное) Проверка смещения........................ 61

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам).................... 72

Библиография............................................ 73

BI

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Введение

Настоящий стандарт устанавливает статистические методы выборочного контроля нештучной продукции.

Существуют стандарты методов выборочного контроля конкретных видов нештучной продукции такой. как твердое топливо, железная руда и т.п. Настоящий стандарт устанавливает термины и методы выборочного контроля нештучной продукции, на которые не распространяются упомянутые стандарты.

Применяемый в настоящем стандарте международный стандарт разработан техническим комитетом ИСО/ТК 69 «Применение статистических методов».

IV

ГОСТ Р ИСО 11648-1—2009

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Статистические методы

ВЫБОРОЧНЫЙ КОНТРОЛЬ НЕШТУЧНОЙ ПРОДУКЦИИ

Часть 1 Общие принципы

Statistical method». Sampling from bulk materials. Part 1. General principles

Дата введения —2010 — 12 — 01

1 Область определения

Настоящий стандарт устанавливает общие принципы применения статистической обработки данных при выборочном контроле нешту'+юй продукции. Стандарт также дает общие рекомендации и примеры оценки дисперсии, проверки прецизионности и наличия смещения при исследовании среднего характеристики качества продукции. Кроме того, настоящий стандарт применим при проведении статистического анализа серий данных с помощью вариограмм и коррелограмм.

Настоящий стандарт устанавливает основные термины и определения для выборочного контроля нештучной продукции. Эти термины обеспечивают лучшее понимание методов выборочного контроля, облегчают выполнение необходимых требований.

Примечание — ИСО 11643-2 применим к сыпучим материалам.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ИСО 565 Серии испытаний. Металлическая проволочная сетка, перфорированные металлические пластины илисты, изготовленные методом гальванопластики. Номинальные размеры отверстий (ISO 565. Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and eiectroformed sheet — Nominal sizes of openings)

ИСО 3534-1 (все части) Статистика. Словарь и условные обозначения

(ISO 3534 (all parts). Statistics — Vocabulary and symbols)

ИСО 5725 (все части) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

(ISO 5725 (all parts). Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results)

3    Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по серии стандартов ИСО 3534. а также следующие термины с соответствующими определениями.

Примечания

1    Слова «в случае нешту-ыой продукции» в определении термина означают, что данное определение относится только к выборочному контроле нештучной продукции.

2    Более подробная информация приведена в приложении А.

3.1.1    нештучная продукция (bulk material): Вещество или материал, е котором выборочные единицы изначально не различимы на макрэсхопическом уровне.

Издание официальное

1

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

3.1.2    выборка (sample): Часть общей совокупности нештучной продукции, состоящая из одной или большего количества отобранных выборочных единиц.

3.1.3    отбор выборки (sampiog): Процесс извлечения или составления выборки.

3.1.4    отбор простой случайной выборки (simple random sampling): Отбор, при котором выборка из л выборочных единиц отобрана иэсовокупности таким образом, что все возможные комбинации п выборочных единиц совокупности имеют равную вероятность быть отобранными в выборку.

Примечание — При отборе выборки нештучной продукции, если выборочной единицей является разовая проба, место отбора, выделение и извлечение разовой пробы должны гарантировать, что все выборочные единицы имеют равную вероятность быть отобранными.

3.1.5    слой (stratum): Часть совокупности, рассматриваемая как более однородная по отношению к исследуемым характеристикам качества (слои являются взаимно непересекающимися и полными).

Примеры—В нештучной продукции слои на основе времени, массы и пространства связаны с периодами времени (например в 15 мин), изготовленной массой (например 100 т). грузоподъемностью транспортного средства или объемом контейнера.

3.1.6    отбор расслоенной выборки (stratified sampling): Отбор выборки, выполненный таким образом. что выборочные единицы и затекают из различных слоев, и при этом из каждого слоя отбирают хотя бы одну выборочную единицу

Примечание — В некоторых случаях пропорции, соответствующие слоям, устанавливают заранее. Однако а пост расслоенной выборке пропорции, соответствующие слоям, заранее неизвестны.

3.1.7    отбор простой расслоенной случайной выборки (stratified simple random sampling): Отбор, при котором из каждого слоя отбизают простую случайную выборку.

3.1.8    систематический отбор выборки (systematic sampling): Отбор выборки в соответствии со схемой.

Примечание 1 — В случав нвшгучной продукции систематический отбор может быть основан на отборе выборочных единиц через установленные расстояния или установленные интервалы времени. Периодичность отбора может быть задана на основа массы или времени. Если периодичность отбора основана на массе, выборочные единицы или разовые пробы отбирают из объемов равной массы. Если периодичность отбора основана на времени, выборочные единицы или разовые пробы должны быть отобраны из потока или с конвейера в одинаковые интервалы времени. В этом случае масса каждой выборочной единицы или разовой пробы должна быть пропорционагъна скорости по'ока материала в момент отбора образца или разовой пробы.

Примвчанив2 — Если партию деляг на слои, систематический отбор расслоенной выборки может быть выполнен путем отбора разовой пробы из каждого слоя.

3.1.9    выборочная единица (sampling unit): В случае нештучной продукции один из элементов генеральной совокупности, объединяющей всю рассматриваемую нештучную продукцию, каждый из которых с равной вероятностью может быть отобран в выборку.

Примечание! — В случае неилучной продукции выборочные единицы имеют равную вероятность отбора в выборку. После отбора выборочная единица становится частью выборки.

Примечание2 — При отборе выборки нештучной продукции выборочной единицей является первоначальная разовая проба.

3.1.10    прецизионность (precision): Степень близости независимых результатов наблюдений, полученных е конкретных условиях.

Примечание 1 — Прецизионность зависит только от распределения случайных ошибок и погрешностей и не имеет отношения к истинному или установленному значению контролируемой величины.

Примечание 2 — В качестве прецизионности обычно используют стандартное отклонение результатов наблюдений. Чем больше стандартное отклонение, тем меньше прецизионность.

Примечание 3 — Количественные значения прецизионности зависят от установленных условий. Условия повторяемости и воспроизводимости представляют собой два крайних случая установленных условий.

3.1.11    смещение, систематическая погрешность (bias): Разность между математическим ожиданием результатов наблюдений и истинным, или (в его отсутствие) принятым опорным значением.

Примечание 1 — Смещение характеризует систематическую ошибку или погрешность в противоположность случайным ошибке или погрешности. Смещение может иметь одну или несколько составляющих. Большее систематическое отклонение от истинного или принятого опорного значения соответствует большему значению смещения.

2

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Примечание 2 — Смещение средства измерений обычно оценивают на основе среднего арифметического погрешностей в показаниях средства измерения, найденных по соответствующему количеству повторных измерений. Погрешность показаний средства измерений — отклонение измеренного значения входной величины от ее истинного значения.

3.1.12    партия (lot): Для нешгучной продукции это часть совокупности, для которой должны быть определены установленные характеристики качества.

Примечание — В коммерческих операциях предметом сделки часто является единственная партия. В этом случае партия совпадает с г моральной соаокутостью.

3.1.13    часть партии (sub-lot): Установленная часть нештучной продукции, относящаяся к партии.

3.1.14    разовая проба (increment): Количество не штучной продукции, отбираемое за одно действие устройством для отбора выборки.

Примечание 1 — Место отбора, выделение и извлечение разовой пробы должны гарантировать, что все части нешгучной продукции в партии имеют равную вероятность быть отобранными.

Примечание 2 — Если отбэр выборки или пробы выполняют а несколько этапов, необходимо различать первоначальную разовую пробу, которую отбирают из партии на первом этапе, и вторичную разовую пробу, которую отбирают из первичной разовой пробы на втором этапе и так далее.

3.1.15    сложная проба (composite sample): В случае нештучной продукции проба, объединяющая две или большее количество разовых проб, отобранных из партии.

3.1.16    объединенная проба (gross sample): В случае нештучной продукции проба, объединяющая все разовые пробы, отобранные изчасти партии или из всей партии с применением процедур стандартного отбора выборки.

3.1.17    исследуемая проба (test sample): Для нештучной продукции проба, подготовленная к испытаниям или анализу, которую целиком или частично используют для исследований.

Примечание — Термин «исследуемая пробе» может быть заменен на такие термины ках «проба для химического анализа», «проба для определения влажности», «проба для определения размеров частиц» и «проба для физических испытаний».

3.1.18    исследуемая nopuHfl(test portion): Для нештучной продукции часть исследуемой пробы, единовременно используемая для анализа или испытаний.

3.1.19    многоэтапный отбор выборки (multi-stage sampling): Для нештучной продукции отбор выборки. при котором выборку отбирают поэтапно, а выборочные единицы на каждом этапе выбирают из выборочных единиц, отобранных ка предыдущем этапе.

3.1.20    стандартный отбор выборки (routine sampling): Для нештучной продукции отбор выборки для коммерческих целей, выполняемый в соответствии с процедурой, установленной в одном из стандартов и предназначенной для оценки характеристики качества партии.

Примечание — Термин «регламентированный отбор» иногда используют как синоним к термину «стандартный отбор выборки».

3.1.21    экспериментальный отбор выборки (experimental sampling): Для нештучной продукции нестандартный отбор выборки. выполняемый в соответствии с установленным планом эксперимента, применяемым для исследования источников отклонений и/или смещения.

3.1.22    отбор сквозной выборки (interpenetrating sampling): Для нештучной продукции повторный

отбор проб из партии или части партии, при котором первоначально отобранные разовые пробы для /-й партии или /-й части партии собирают поочередно в разные контейнеры для составления совокупности сложных проб (А, В,.....С,), используемых при исследовании дисперсии, характеризующей разброс меж

ду разовыми пробами в партии или части партии.

Примечание 1 — Термин «отбор межуровневой выборки» иногда используют как синоним термину «отбор сквозной выборки».

Примечание 2 — Наиболее часто в схемах отбора сквозных выборок используют метод двойного отбора выборок с формированием пар сложных проб (Д, В,) для каждой r-й партии игы части партии.

3.1.23    повторный отбор проб (replicate sampling): Для нештучной продукции отбор выборки, при котором разовые пробы отбирают попарно (одновременно или последовательно) для формирования совокупности из нескольких сложных пэоб.

3

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

3.1.24    двойной отбор проб (duplicate sampling): Для нештучной продукции это повторный отбор выборки, при котором разовые прсбы отбирают попарно (одновременно или последовательно) для формирования двух сложных проб.

Примечание — Двойной отбор проб — частный случай повторного отбора проб.

3.1.25    мануальный отбор гробы (manual sampling): Для нештучной продукции отбор разовых проб вручную.

3.1.26    автоматизирование й отбор пробы (mechanical sampling): Для нештучной продукции отбор разовых проб с применением технических средств.

3.1.27    резка (cut): Для нештучной продукции один ход технического средства при автоматизированном отборе пробы из потока нештучной продукции.

3.1.28    подготовка пробы (sample preparation): Для нештучной продукции совокупность действий для формирования из отобранных проб исследуемой пробы.

Пример — Измельчение, смешивание и деление пробы.

Примечание — Для сыпучих материалов завершение каедой операции деления пробы является началом следующей стадии подготсеки пробы. Таким образом, количество стадий при подготовке пробы равно количеству выполненных действий деления.

3.1.29    измельчение образца (sample reduction): Для нештучной продукции стадия процесса подготовки пробы, при которой размер частиц материала пробы уменьшают путем дробления, размалывания или растирания.

3.1.30    деление пробы (sample division): Для нештучной продукции стадия процесса подготовки пробы, при которой пробу материала нештучной продукции делят на части, одну или более из которых сохраняют.

Пример — Нарезание, механическое деление или деление на четыре равные части (квартование).

3.1.31    деление на части с фиксированным процентом массы (fixed ratio division): Для нештучной продукции деление пробы, при котором сохраняемые части отдельных проб представляют собой фиксированную долю массы исходной пробы.

3.1.32    деление на части с фиксированной массой (fixed mass division}: Для нештучной продукции деление пробы, при котором сохраняемые части имеют почти одинаковую массу, независимо от различий в массе делимых проб.

3.1.33    сушка пробы (sample drying): Для нештучной продукции стадия процесса подготовки пробы, включающая ее сушку, предназначенную для доведения влажности пробы до уровня, который не будет давать смещение результатов дальнейших исследований или влиять на дальнейшую подготовку пробы.

3.1.34    стандартная подготовка пробы (routine sample preparation): Для нештучной продукции подготовка пробы, выполняемая в соответствии с процедурами, установленными в одном из стандартов и предназначенными для определения выборочного среднею характеристики качества партии.

3.1.35    нестандартная подготовка пробы (non routine sample preparation): Для нештучной продукции подготовка пробы, выполняемая для эксперимента, предназначенною для определения параметров схемы выборочного контроля.

3.1.36    номинальный надрвшетный размер (nominal top size): Для нештучной продукции размер частиц, выраженный в виде апертурного размера испытательного сита (с квадратными отверстиями всоот-ветстеии с ИСО 565), на котором остается не более 5 % пробы.

3.1.37    номинальный подрешетный размер (nominal bottom size): Для нештучной продукции размер частиц, выраженный в виде размера отверстия испытательного сига (с квадратными отверстиями в соответствии с ИСО 565). через которое проходит не более 5 % пробы.

3.1.38    изменчивость характеристики качества (quality variation): Для нештучной продукции стандартное отклонение характеристики качества, определяемое на основе оценки дисперсии, полученной либо по сквозной выборке, отобранной из партии или части партии, либо полученной с помощью вариогра-фического анализа отклонений между разовыми пробами, отстоящими друг от друга на разные интервалы времени.

3.1.39    процедура отбора выборки (пробы) (sampling procedure): Для поштучной продукции требования и/или инструкции, устанавливающие порядок отбора разовых проб и формирования пробы или выборки.

4

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

3.1.40    процедура подготовки пробы (sampling preparation procedure): Для нештучной продукции требования и/или инструкции, устанавливающие методы и критерии деления пробы.

3.1.41    схема выборочного контроля (sampling scheme): Для нештучной продукции требования к типу выборочного контроля, а также требования к контролируемому объекту, разовым пробам, формированию выборки (пробы) и выполняемым измерениям.

Пример — Схема выборочного контроля может устанавливать, например, проведение последовательного или двухступенчатого контроля. В комбинации с требованиями к типу контроля схема может устанавливать количество разовых проб, отбираемых из партии, количество объединенных проб или сквозных выборок, формируемых для партии, количество исследуемых проб, подготавливаемых из сложной пробы и количество измерений, выполняемых на исследуемой пробе.

3.1.42    система для отбора проб (sampling system): Для нештучной продукции механизм и/или механическая установка для отбора разовых проб и подготовки пробы.

3.2 Условные обозначения и сокращения

В настоящем стандарте применены следующие обозначения и сокращения. Обозначения приведены в таблице 1. сокращения — в таблице 2.

Таблица 1 — Условные обозначения

Обозначение

величина или понятие

Единица

измерений

Место первого упоминания

А

Сложная проба из нэчетных разовых проб для /-й части при отборе сквозной выборки

7.3

А3

Параметр, характврпзуюший значимость разности двух средних

10

В,

Сложная проба четных разовых проб для <-й части при отборе сквозной выборки

7.3

Ь

Коэффициент, исполэзуемый при вычислении границ доверительного интервала для дисперсии

В.5

Ьо

Свободный член линии регрессии

С.5

6.

Угловой коэффициент линии регрессии

С.5

d

Номинальный максимальный размер частиц

мм

5

Ф

Разность выборочных средних на основе измерений с применением исследуемой системы и эталонного метода для одного и iuu же пыСири ■ vuO

10

d2

Коэффициент, испогьэуемый при оценке стандартного отклонения для пар данных, подчиняющихся нормальному распределению

7.3

d

Выборочное среднее разностей между измерениями с применением исследуемой системы и эталонного метода

10

E(V)

Математическое ожидание оценки дисперсии

В.5

Fo

Наблюдаемое F

10

^u2(Vl. V2)

Квантиль F-распределения уровня а/2 с v,, v2 степенями свободы

10

9,

Разность между хп v х,2

10

h,

Разность между уЛ и у,2

10

i

Индекс, соответствующий номеру разовой пробы или части партии

7.3

k

Количество разовых проб, определяющих уровень вариаграммы или коррелограммы. или количество наборов разовых проб

7.4

8

Количество элементов е совокупности

5

NSUb

Общее количество возможных разовых проб в части партии

5

5

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Продолжение таблицы 1

О6о>мачвнив

Величина или понятие

Единица

измерен**

Macro первого упоминания

п

Количество разовых проб

в

ПЛ*

Количество элементов в выборке

5

Количество измерений, выполненных на исследуемой пробе

6

п0

Количество наблюдений в At

В.5

Л$о6

Количество разовых проб, отобранных из каждой части партии

5

РМ

Производигельнос'ь изготовления жидкого чугуна

t/tap

С.З

Р

Количество партий

Я

Размах парных измерений

R

Среднее арифметическое размахов R,

7.3

Среднее арифметическое размахов пар измерений

ВАЗ

*2

Среднее арифметическое размахов между математическими ожиданиями измерений в исследуемой пробе

ВАЗ

«3

Среднее арифметическое размахов между математическими ожиданиями измерений в сложной пробе

ВАЗ

rait>

Значение экспериментальной коррелограммы

7.4

S

Сумма квадратов отклонений

С.7.2

si п

Дисперсия, соответствующая элементам выборки

5

4

Дисперсия разностей d,

10

4

Дисперсия случайной ошибки

10

Tub

Границы доверительного интервала

10

t

Значение уровня при вычислении вариограммы или коррелограммы для смешения по времени или массе

((масса)

7.4

- аугМ

Квантиль /-распредэления уровня (t-a)/2 с v степенями свободы

10

UcL

Верхняя коктролы-ая граница

D.4

и

Относительный номер разовой пробы

С.5

и*.

Количество частей в партии

6

Дисперсия с vA степенями свободы

В.5

%

Дисперсия, соответствующая амплитуде циклических изменений

С.З

Ve

Дисперсия циклических изменений

С.З

Дисперсия с vE степенями свободы

В.5

Значение экспериментальной вариограммы

7.4

V,

Дисперсия случайных изменений

С.З

WM

Процент массового содержания алюминия

% массы

С. 7

"V«

Процент массового содержания железа

% массы

С. 7

Процент массового содержания влаги

% массы

С.5

Процент массы размера фракции

% массы

С.6

wa

Процент массового содержания кремния

% массы

С.З

"So

Процент массового содержания серы

% массы

С.З

6

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Продолжение таблицы 1

Обозначение

величина или понятие

Единица

измерения

Место первого упоминания

X,

Значение характеристики качества /-й разовой пробы

7.4

Один из двух результатов измерений, полученных с применением исследуемой системы

10

*,2

Один из двух результатов измерений, полученных с применением исследуемой системы

10

X

Общее среднее арифметическое хц и ха

10

Ул

Один из двух результатов измерений, полученных эталонным методом

10

У,2

Один из двух результатов измерений, полученных эталонным методом

10

У

Общее среднее арифметическое уЛ и ув

10

a

Уровень значимости критерия

10

Ь

Максимально допустимое смещение

10

й

Математическое ожидание совокупности

С.7.2

V

Число степеней свобода

10

Рсоо

Параметр качества вода (содержание кислорода)

мг/л

кислорода

Е.7

«А

Дисперсия, соответствующая обработке А,

В.5

«вс

Дисперсия, соответствующая сложным пробам

С.7

<*L

Дисперсия, характеризующая изменчивость между партиями

7.2

Овр

Дисперсия, характеризующая изменчивость между частями партии

С.7

«ВТ

Дисперсия, характеризующая изменчивость между железнодорожными составами

Приложение А

°iv

Дисперсия, характеризующая изменчивость между судами

С.7

«BW

Дисперсия, характеризующая изменчивость между вагонами железнодорожного зостава

Приложение А

«I

Математическое ожидание оценки дисперсии

5

«и

Дисперсия, характеризующая изменчивость результатов измерений. полученных на исследуемой пробе

6

Ор

Дисперсия, характеризующая изменчивость между исследуемыми пробами, подготэеленными из объединенной пробы

6

Дисперсия, соответствующая отбору выборки

7.2

of

Общая дисперсия

С.З

Owl

Дисперсия в пределах партии

8

°W9I

Дисперсия в пределах части партии

8

CTW*I

Дисперсия, соответствующая разовым пробам в пределах слоя в случае расслоенной выборки и систематического отбора выборок. и дисперсия, соответствующая разовым пробам в пределах выборочной единицы в случае двухэтапного отбора выборки

6

7

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы 1

Обозначение

Величина или понятие

Единица

измерения

Место первого упоминания

Ч

Оценка дисперсии од

С.7

«вс

Оценка дисперсии а|с

В.5

Hi

Оценка дисперсии

С.7

о|р

Оценка дисперсии tr|p

С.7

6|v

Оценка дисперсии я|у

D.5

оЕ

Оценка дисперсии оЕ

D.5

Ом

Оценка дисперсии си

В.4.3

ч

Оценка дисперсна ор

В.4.3

ч

Оценка дисперсии о|

7.3

Оценка дисперсии <т* 4,

7.3

Z2(v.«12)

Квантиль у2 — распределения уровня aJ2 с v степенями свободы

В.5

Таблица 2 — Сокращения, используемые е качестве нижних индексов

Нижний индекс

Значение

А

Алюминий

а

Амплитуда

ВС

Сложная выборка

BIT

Элемент выборки

BL

Партия

ВР

Часть партии

ВТ

Поезд

BV

Судно

BW

Вагон

COD

Содержание кислорода

с

Цикл

d

Разность

Е

Математическое ожидание

е

Ошибка (случайная)

ехр

Эксперимент

Fe

Железо

Не

Элемент выборки

i

Индекс, указывающий номер разовой пробы или части партии

L

Нижний

tot

Партия

8

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы

Нижний индекс

Значение

М

Измерение

m

Влажность

mi

Жидкий чугун

о

Наблюдаемый

Р

Подготовка

г

Случайный

S

Выборочный

sf

Размер фракции

Si

Кремний

Su

Сера

sub

Часть партии

t

Общий (полный)

U

Верхний

w!

В пределах партии

ws

В пределах выборки

wsl

В пределах части партии

wsl

В пределах слоя

4 Цель и применение статистических методов

в выборочном контроле нештучной продукции

Для оценки характеристик или свойств нештучной продукции отбирают выборки нескольких типов. Выборки могут быть отобраны из непрерывного потока вещества отдельной партии или последовательности партий. Необходимость в настоящем стандарте вызвана наличием большого количества причин отклонений. связанных с особенностям!' партии, методами отбора выборки и подготовки сложных проб, погрешностями измерений.

Стандарты на выборочный контроль нештучной продукции (уголь, железная руда и сырая нефть) изданы и пересматриваются в соответствующих технических комитетах. Однако в этих стандартах существуют различия в использовании "ерминов и применении статистических методов.

Поэтому одной из целей настоящею стандарта является установление единых терминов и определений. необходимых для применения выборочного контроля нештучной продукции.

Второй целью настоящего стандарта является регламентация требований по применению статистических методов. Например, в вышеупомянутых стандартах приведены различные методы исследований для оценки смещения, и пользователи часто не могут принять решение, какой из них лучше. Настоящий стандарт устанавливает альтернативный метод испытаний для оценки смещения. Математическая модель вышеупомянутых методов не может быть применена для большинства автоматизированных систем отбора проб, существующих на сегодняшний день. Нормальные рабочие условия метода испытаний не могут быть точно смоделированы.если система отбора проб не предназначена для работы е нормальных условиях. Предложенный метод испытаний является модификацией обычного метода испытаний для контроля смещения на основе парных данных. Метод испытаний предусматривает прямую оценку дисперсии ошибки посредством двойных измерений каждого элемента пар данных. Это обеспечивает получение большего количества информации о дисперсии ошибок по сравнению с другими методами оценки смещения.

Кроме того, рекомендуется включать последовательный анализ данных на основе вариограммы в планы выборочного контроля для нештучной продукции. В настоящем стандарте описано несколько вариантов применения анализа данных различного вида.

9

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Основным направлением применения процедур выборочного контроля нешгучной продукции является торговая и коммерческая деятельность, выборочный контроль нештучной продукции выполняют с помощью процедур двух типов. В одном случае выборочный контроль нештучной продукции применяют для оценки среднего значения характеристики качества в партии с приемлемой точностью, в другом случае — для принятия решения о приемке партии. Стандарты для процедур первого типа применимы к выборочному контролю угля, железной руды и иной нештучной продукции. Настоящий стандарт является основополагающим серии стандартов ИСО 11648. Стандарт, устанавливающий процедуры второго типа. —это ИС0 10725(30].

Выборочный контроль нештучной продукции различается по категории его применения. К одной категории относится выборочный контроль из совокупности нештучной продукции, как описано выше, а к другой — выборочный контроль на предприятии. Цель применения выборочного контроля на предприятии — управление производственным процессом и подтверждение качества продукции. Например, при производстве стали кислородно-конверторным способом выборочный контроль жидкой стали выполняют для управления производственным процессом, а результаты контроля используют для подтверждения того, что химический состав стали соответствует установленным требованиям. Таким образом, применяемые методы выборочного контроля предприятие выбирает самостоятельно, но они должны соответствовать методам выборочного контроля, установленным в стандартах серии ИС011648.

5 Особые задачи для выборочного контроля нештучной продукции

Если партия состоит из сотен ламп или болтов, случайный выбор ламп или болтов дает представительную выборку из партии. В случае выборочного контроля нештучной продукции вместо отдельных ламп или болтов из партии отбирают разовые пробы. При выборочном контроле нештучной продукции очень важно определить минимальную массу разовой пробы.

Например, при последовательном плане выборочного контроля нештучной продукции, упакованной в мешки по 50 килограмм (например, муки или цемента), необходимо:

-    выбрать мешки для отбора выборки;

-определить массу разовой пробы;

-    отобрать разовые пробы из мешков устройством для отбора пробы и составить представительную выборку (т.е. избежать смещения, соответствующего слоям продукции с различными свойствами);

-    выполнить необходимую подготовку и исследование пробы.

При выборе устройства по отбору проб следует учесть, что слишком маленькое устройство может внести смещение из-за пролусха больших частиц в партии, а слишком большое устройство может привести к чрезмерной нагрузке при подготовке проб. Соответственно, устройство для отбора проб должно быть определено на основе компромисса между этими крайними вариантами.

Однако при выборочном контроле сыпучих материалов необходимо рассмотреть влияние окружающей среды и удобство работы с разовыми пробами, в том числе массу разовой пробы, которая при вычислении по приведенной ниже формуле может быть слишком мала для ручного метода отбора проб.

На практике применяются ручные (мануальные) и автоматизированные методы отбора проб. При контроле сыпучих материалов минимальная масса разовой пробы при мануальном отборе проб соответствует объему с размерами (3x3x3 }d. где of— номинальный максимальный размер частиц в партии, выраженный в миллиметрах. Мануальный отбоэ разовой пробы основан на предположении о случайном отборе проб из партии.

При отборе выборки состаноеленной ленты конвейера профилированную рамку для отбора проб с минимальными внутренними размерами, равными утроенному номинально максимальному размеру частиц в партии или 30 мм (какой из них больше), размещают на неподвижном конвейере, вставляя ее в материал в поперечном сечении до упора с лентой конвейера по всей ее ширине. Удаляют материал в пределах рамки для отбора проб, теремещая его с ленты, и ссыпают каждую разовую пробу так. чтобы вое ее частицы были включены в разовую пробу. Отбор выборки с остановленной ленты конвейера не всегда удобен, но часто является предпочтительным методом.

Минимальная масса разовой пробы, отобранной типовым пробоотборником из отгружаемой с конвейера нештучной продукции, полу-ается при минимальном отверстии пробоотборника и максимальной скорости отбора пробы пробоотборником. Максимальную скорость пробоотборника ограничивают так. чтобы избежать появления смещения, связанного с пропуском больших частиц материала. Масса разовой пробы, отобранной типовым пробоотборником, обычно в 10 — 50 раз больше массы разовой пробы, отобранной вручную. Поперечные ленточные пробоотборники отбирают разовую пробу из материала.

10

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

движущегося по конвейеру. Пробоотборник должен вырезать поток нештучной продукции в перпендикулярной к поверхности конвейера плоскости.

При отборе выборки из зернистого материала математическое ожидание оценки дисперсии выборочного среднего характеристики качества в партии имеет следующий вид

*1 •

(1)

где — количество элементов в совокупности;

л1|4 — количество элементов в выборке:

— оценка дисперсии показателя качества, характеризующей разброс между элементами

выборки.

В выражении (1) сомножитель (1 — называют «поправкой на конечность совокупности». Если значение меньше 0.1. то поправкой можно пренебречь. В выборочном контроле нештучной продукции значение, соответствующее лУА/м. т.е. n(ub/A/sut> обычно меньше 0,1. и поправка на конечность совокупности может быть опущена. Здесь nsub — количество разовых проб, отобранных из части партии, а ЫыЬ — общее количество возможных разовых проб в части партии. Этот вывод применим не только к стадии отбора выборки (отбора разовых проб), но также и к стадии подготовки пробы (отбор исследуемой пробы из объединенной пробы), стадии анализа (отбор исследуемой порции из исследуемой пробы). Он также применим кжидкостям и газам. Поправку на конечность совокупности необходимо применять при выборочном контроле нештучной продукции из вагона поезда, металлических бочек из кузова грузовика и т.п.

Характеристики качества, которые подлежат контролю, устанавливают в договоре. Влажность вещества в партии определяют путем вычисления сухой массы на основе взвешивания. При этом анализируют различные виды химического состава веществ. При выборе весового оборудования для определения сухой массы компонента необходимо учитывать точность весов, влажность вещества в партии и состав композиции. Иногда определяют распределение частиц по размерам, физические и химические свойства материала. Установленные методы выборочного контроля должны удовлетворять всем требованиям по каждой характеристике качества.

6 Различия для сыпучих веществ, жидкостей и газов

Процесс выборочного контроля сыпучих материалов обычно делится на три стадии: а) процесс отбора разовых проб;

D) процесс подготовки пробы: с)процесс измерений.

Каждой стадии процесса соответствует своя дисперсия:

- дисперсия отбора выборки, характеризующая изменчивость, возникающую при отборе разовых

проб:

• дисперсия подготовки пробы, характеризующая изменчивость, возникающую при подготовке исследуемой пробы;

-дисперсия измерений, характеризующая прецизионность используемого метода измерений (аналитического метода);

Если при систематическом выборочном контроле отобрано л разовых проб из партии сыпучего материала. объединенная проба состоит из п разовых проб. Из объединенной пробы подготавливают исследуемую пробу, на которой выполняю* пи измерений. Для дисперсии оценки среднего0 характеристики качества в партии можно использовать аппроксимацию (2)

в|

2

.    _2 . <*U

—— + Ор + ——

Л    Лы

wsl

(2)

где ait, — дисперсия, характеризующая изменчивость разовых проб в пределах слоя, включая каждую разовую пробу партии;

*1 Среднее — математическое ожидание (ред.).

11

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

вр — дисперсия, характеризующая изменчивость между исследуемыми пробами, подготовленными для анализа из объединенной пробы;

Ои — дисперсия, характеризующая изменчивость результатов измерений, полученных на исследуемой пробе:

п—количество разовых проб, отобранных из партии;

ли — количество измерений, выполненных на исследуемой пробе.

Примечание — Теория систематического выборочного контроля излажена е (1] и (2|.

Если необходимо, чтобы дисперсия была меньше предельного значения, тогда путем подбора соответствующей комбинации количества разовых проб л и количества измерений лм уменьшают значения первого и третьего членов в выражении (2). поскольку второй член этого выражения вр сложно изменить.

Если дисперсия, характеризующая изменчивость в исследуемой пробе о|, составляет большую часть в| выражения (2). а ег| должно быть меньше заданного предельного значения, дальнейшее уменьшение о| только за счет узвличвния ли лы может быть невозможно. В частности, уменьшение дисперсии, соответствующей исследуемой пробе и характеризующей изменчивость, связанную с приготовлением пробы, трудно достижимо при подготовке пробы с зернистостью, близкой к естественной. Единственное решение в этом случае — разбиение партии на соответствующее количество частей партии.

Если партия разделена на и*, частей с отбором л1ие> разовых проб из каждой части партии, объединенную пробу составляют для каждой части партии и выполняют лм повторных измерений на каждой объединенной пробе, то дисперсия оценки среднего характеристики качества партии будет иметь вид

Таким образом, дисперсия оценки среднею характеристики качества партии <т| может быть уменьшена путем выбора соответствующего количества частей партии    Часть партии должна представ

лять собой известное количество нештучной продукции для вычисления оценки характеристики качества партии в виде взвешенного среднего.

В процессе отбора выборки из жидкости изменчивость в пределах объединенной пробы сравнительно мала и процесс подготовки пробы обычно отсутствует. При необходимости, объединенная проба может быть перемешана, что позволяет сделать эту изменчивость незначительной.

В процессе отбора выборки из газообразного вещества разовую пробу, отобранную из партии, сразу подвергают анализу, и процесс подготовки пробы обычно отсутствует.

При отборе як|борки итоыпучйгомятйрияпя поптмпжыооти rath мятАрияплппжймбытн гомогенизирован. например, путем выделения нескольких партий до отбора разовых проб. Системы отбора проб для сыпучих материалов должны быть подготовлены до начала погрузки материала на суда. Это позволяет уменьшить изменчивость характеристики качества в пределах партии. Отбор разовых проб из слоев, на которые разделена партия, снижает изменчивость характеристики качества на стадии подготовки пробы. Уменьшение размеров частиц является еще одним способом гомогенизации. На стадии исследуемой пробы в лаборатории выполняют механическое перемешивание. Однако специальные операции по гомогенизации на данном этапе могут иногда приводить к разделению материала по свойствам.

7 Экспериментальные методы оценки дисперсии на различных стадиях отбора выборки

7.1 Дисперсии, соответствующие различным стадиям отбора выборки Используемые планы контроля нештучной продукции должны быть установлены так, чтобы была достигнута установленная полная прецизионность для партии с учетом прошлого опыта и результатов специальной серии экспериментов.

Составляющие дисперсии гри стандартном отборе выборки обычно депятся на дисперсию отбора выборки (отбора разовых проб}, дисперсию подготовки пробы и дисперсию измерений. Для оценки этих дисперсий, по отдельности или совместно, используют следующие три способа отбора выборки:

> иерархический эксперимент;

- отбор сквозной выборки;

(3)

12

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

- систематический отбор выборок на основе массы с измерениями каждой разовой пробы поочередно.

7.2 Иерархические эксперименты

В начале выборочного контроля, когда нет предыдущего опыта, должен быть выполнен эксперимент для оивнки составляющих полной дисперсии на различных стадиях отбора выборки, т.е. дисперсии, характеризующей разброс между партиями; дисперсии, характеризующей разброс между разовыми пробами; дисперсии, характеризующей разброс между гробами, и дисперсии, характеризующей погрешности (ошибки) измерений. Самый простой план эксперимента — это полностью сгруппированный эксперимент с двумя пробами или измерениями на каждой стадии, как показано на рисунке 1.

1

’• iV?Tn?i r^Pi rVrh

I — партия. 2 — стадия отбора выборки; 3 — стадия подготовки пробы. 4 — стадия оыпопиеиия измерений Рисунок 1 — Полностью сгруппированный эксперимент

Чтобы получить достаточную информацию о составляющих дисперсии на стадиях контроля, необходимо проверить приблизительно 20 партий (хотя в большинстве случаев может потребоваться несколько пар на каждой стадии из одной партии).

Недостатком такого плана эисперн мента является то. что на каждой стадии необходимо выполнить четыре измерения, а это достаточно трудоемко. Число степеней свободы и математическое ожидание дисперсии для этого случая приведены е таблице 3.

Таблица 3 — Таблица ANOVA дгя полностью сгруппированного эксперимента

Уровень эксперимент

Число степеней свободы

Математическое ожидание среднею квадрата отклонений (дисперсия)

Партии

Р -1

«>ц ♦ 2ор f 4i>g + 8i>gL

Стадия отбора пробы в пределах партии

Р

вы + 2вр + 4в|

Стадия подготовки пробы в пределах стадии отбора выборки

2 Р

«М +2<ГР

Измерения в пределах стадии подготовки пробы

4 р

Ом

Сумма

8р -1

Примечание — с|^ — дисперсия, характеризующая изменчивость от партии к партии;

с| —дисперсия, соответствующая стадии отбора пробы;

—дисперсия, соответствующая стадии подготовки пробы: Оц — дисперсия погрешности измерений: р — количество партий.

Число степеней свободы 4р для дисперсии, соответствующей измерениям, является слишком большим и более предпочтителен план эксперимента, которому соответствует более равномерное распределение числа степеней свободы.

Это может быть сделано ээ счет использования нерегулярного иерархического эксперимента (см. рисунок 2).

13

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

I — партия; 2 — стадия отбора выборки: 3 — стадия подготовки пробы: Л — стадия выполнения измерений

Рисунок 2 — Нерегулярный иерархический эксперимент

В случае нерегулярного иерархического эксперимента количество измерений сокращается с 8р до 4р. Число степеней свободы и математическое ожидание дисперсии приведены в таблице 4.

В таком эксперименте оценки дисперсий o|L, of, о| и о£, находят, приравнивая каждую формулу в последней графе таблицы к соответствующей наблюдаемой дисперсии. Детали полностью сгруппированного эксперимента и нерегулярного иерархического эксперимента в соответствии с ИСО 5725-3. Примеры иерархического эксперимента приведены в приложении В.

Таблица 4 — Таблица ANOVA для нерегулярного иерархического эксперимента

Уроввмк эксперимента

Число степеней свободы

Математическое ожидание среднею квадрата отклонений (дисперсия)

Партия

р-1

о& + (3/2)о| + (5/2)о| + 4o|l

Стадия отбора пробы в пределах партии

Р

of, + (7/6)4 + (3/2)4

Стадия подготовки пробы а гредалах стадии отбора выборки

Р

4, + (4/3)4

Измерения в пределах второй ладии

Р

Ом

Сумма

4р -1

7.3 Отбор сквозной выборки

Отбор сквозной выборки применяют в тех случаях, когда дисперсия отбора выборки существенно больше дисперсии подготовки пробы и дисперсии измерений. Кроме тога, отбор сквозной выборки применим в случае, когда допустимо объединение или накопление разовых проб. т.е. к сыпучим материалам или жидкостям.

При систематическом выборочном контроле железной руды периодически проводят анализ изменчивости характеристики качества. в<лючая отбор двух разовых проб в пределах слоя. Партию делят более чем на 10 частей, и количество разовых проб, отбираемых из каждой части партии, определяют путем деления общего количества разовых проб, определенных в соответствии с массой партии, на количество частей. Разовые пробы отбирают через установленные обьемы массы вещества. Разовые пробы с нечетными и четными номерами, отобранные из каждой части, объединяют в две сложные пробы соответственно. (В следующем примере эти сложные пробы обозначены А, и В, соответственно, где У— номер части). Для каждой сложной пробы определяют характеристики качества, а также их изменчивость в пределах слоя на основе двух разовых проб.

14

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Применяемые методы иллюстрированы на следующих примерах:

Пример 1 (количество разовых пробе сложной пробе)-(количество сложных пробе части)-(количество частей) = 3-2-10.

1

*2

о©®©©©

©©О©©©

т

fit

I

В,

Рисунок 3 — Отбор сквозной выборки

Пример определения общего содержания железа показан в таблице 5. В этом примере из партии отобрано 60 разовых проб. Разовые пробы N91, N9 3 и N9 5 объединены в сложную пробу А,, а разовые пробы N9 2, N9 4 и №6 объединены в сложную пробу В,. Таким образом, получены сложные

пробы А,.....А,0 ивг,.... 8,,j. а затем для каждой сложной пробы определено содержание железа после

подготовки каждой пробы отдельно. Размах между а, и Ь, обозначают R,, Изменчивость характеристики качества в пределах слоя с двумя отобранными разовыми пробами, включающая дисперсии подготовки пробы и выполнение измерений, оценивают по следующей формуле (среднее арифметическое размаха равно 0,23)

= 3

где дг — коэффициент для оценки дисперсии по размаху пар данных, подчиняющихся нормальному распределению. d2 = 1,128;

3 — количество разовых проб в каждой сложной пробе.

Другие примеры отбора сквозной выборки приведены в С. 7.

Таблица 5 — Пример отбора сквозной выборки

Номер части

Общее содержание железа

А

8

Среднее

арифметическое

Размах

1

65.37

64.36

64.865

1,01

2

64.82

64.82

64.82

0

3

64.81

65.10

64.955

0,29

4

64.96

65.06

65.01

0,10

5

65.23

65.20

65,215

0,03

6

65.34

65.22

65.28

0,12

7

65.54

65.80

65.67

0,26

8

65.41

65.34

65.375

0.07

9

65.16

65,22

65,19

0,06

10

65,34

65,69

65,515

0,35

Среднее

арифметическое

65.19 0,23

0,35

Метод — 3-2-10

Сталь G. 1985-05-19, вес 97101 т

15

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

7.4 Систематический отбор выборки продукции с последовательным измерением каждой разовой пробы

Систематический отбор выборки часто применяют для отбора разовых проб нештучной продукции вместо отбора простой случайной выборки на стационарной установке, поскольку его проще выполнить и механизировать. После отбора разовых проб при систематическом отборе выборки выполняют подготовку исследуемых проб для каждой разовой пробы отдельно и затем измеряют характеристику качества по каждой исследуемой пробе. Данные, полученные таким способом, анализируют с помощью коррелограм-мы или вариограммы.

Вариограмма — график, изображающий дисперсию как функцию интервала между исходными данными. Расстояние между соседними данными называют единичным интервалом, расстояние между каждым вторым значением данных называют двойным интервалом и т.д. Значение дисперсии    соответ

ствующее интервалу в к разовых проб, может быть вычислено по следующей формуле

где х,—значение характеристики качества для j-ой разовой пробы {/= 1,2.....л);

(л - к) — количество пар разовых проб в интервале, кратном к единичных интервалов:

(—значение длины интервала для вычисления вариограммы в единицах времени или массы. Коррелограмма — график, изображающий коэффициент корреляции как функцию интервала между исходными данными. Значение коэффициента корреляции г((). соответствующее интервалу стразовыми пробами, может быть вычислено по следующей формуле

Вариограмма и коррелограмма для одних и тех же данных зависят одна от другой (см. С.З). В зависимости от ситуации применяют одну из них или обе.

Отбор выборки железной р/ды при разгрузке (например, е порту) обычно выполняют с помощью механического оборудования с количеством разовых проб, соответствующим систематическому отбору выборки, основанному на массе, с учыим массы парти. попадающей на основную лежу конвейера, двигающуюся от судна до места складирования.

Выборки из разовых проб для анализа размера частиц обычно просеивают поочередно с помощью специального механического устройства. В последнее время при выборочном контроле железной руды разовые пробы из выборки для определения влажности часто измеряют друг за другом по мере поступления после подготовки, чтобы избежать потери влажности при хранении.

Массы разовых проб, отобранных при систематическом отборе выборки на основе времени, пропорциональны интенсивности потока продукции, а соответствующая масса партии неизвестна. Соответственно. характеристика качества разовой пробы, отобранной на основе времени, не может быть мерой интенсивности потока продукции.

Таким образом, для последовательно поступающих данных погрешности, связанные с подготовкой пробы и выполнением измерений, определяют стандартным образом. Статистический анализ последовательных данных приведен в приложении С.

Метод вариограммы разработан, прежде всего, для оценки составляющих выборочной дисперсии для каждого плана выборочного контроля и нескольких различных периодов отбора выборки, например для периода отбора выборки, увеличенного вдвое. Значение вариограммы для единицы интервала соответствует изменчивости характеристики качества в пределах слоя с двумя соседними разовыми пробами при сквозном отборе выборки.

Однако метод вариограммы используют для выявления особенностей последовательных данных, а не для непосредственной оценки составляющих выборочной дисперсии.

(5)

£(х,-х,хх,.*-*,.*)

(6)

16

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

8 Выбор плана контроля для получения необходимой прецизионности

Если при выборочном контроле сыпучих материалов партию делят на ц* частей партии. пм разовых проб отбирают из каждой части партии, для каждой части партии составляют объединенную пробу и пи повторных измерений выполняют на каждой объединенной пробе, то дисперсия оценки среднего характеристики качества партии имеет вид

я:

_L(fkte|+fL)

0Ы\Л*иЬ    ЛМ )■

(7)

Здесь of — необходимая прецизионность. <т*4| и Ор соответствуют материалу выборки. — соответствует применяемому методу измерений характеристики качества. Однако в большинстве случаев Ои достаточно малая величина по сравнению с и . Следовательно. иш и л4)Л должны быть основными параметрами, с ломои*ю которых можно обеспечить необходимую прецизионность.

В большинстве случаев при Еыборочном контроле жидкостей дисперсия, соответствующая исследуемой пробе, подготовленной из объединенной пробы <з|. является малой величиной из-за перемешивания объединенной пробы. Соответственно, дисперсия оценки среднего характеристики качества партии имеет вид

а

г

Е

Я»1

Л ЛИ

(в)

где    — дисперсия характеристики качества разовых проб в партии:

п — количество разов ых проб. отобранных из партии.

В этом случае для регулировки используют п и лм.

Однако если партия разделена на ы10, контейнеров равной массы (части партии), дисперсия оценки среднего характеристики качества партии имеет вид

1 ( °itl + £м

( Л*ий ЛЫ

(9)

где а*4| — дисперсия характеристики качества разовых проб в пределах контейнера.

При выборочном контроле газов накопление разовых проб является достаточно трудным делом. Соответственно. дисперсия оценки среднего характеристики качества имеет вид

о

2

Е

1

П

(Ю)

где в*, — дисперсия характеристики качества разовых проб в партии. В этом случае для обеспечения необходимой прецизионности используют п и ли.

9 Оценка прецизионности

Прецизионность, соответствующую стандартному отбору выборки, подготовке пробы и методу выполнения измерений, необходимо периодически проверять на основе двойного отбора проб.

В экспериментах при систематическом отборе выборки должно быть отобрано вдвое больше разовых проб, чем при стандартном отборе выборки за половину интервала времени, или объема массы и составлены две сложные пробы, каждая и: которых состоит из п разовых проб соответственно, которые должны быть объединены. Две сложные пробы из каждой партии должны быть подготовлены и на них должны быть выполнены измерения в соответствии со стандартными процедурами. Рекомендуется выполнять эксперименты не меньше чем для двадцати партий одного и того же материала.

Независимо от количества двойных данных для обнаружения неконтролируемых точек и оценки полученной прецизионности можно применять контрольные карты размаха в соответствии с ИСО 8258 [29].

Практические рекомендации приведены в приложении D.

17

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

10 Проверка смещения

Данные, полученные при стандартном отборе выборки, обычно используют для вычисления стоимости товара. Присутствие в полученных данных смещения искажает результаты расчетов. Наличие смещения очень важно для обеих заинтересованных сторон — и покупателя, и поставщика.

Смещение является результатом всех воздействий в системе выборочного контроля от отбора разовых проб до измерения характеристики качества.

Смещение возникает при появлении отклонений от критериев, планов и установленного выполнения элементов системы выборочного контроля. Для предупреждения появления смещения все элементы выборочного контроля должны быть проверены путем сопоставления их с критериями плана эксперимента. Например. устройство по отбору разовых проб в системе выборочного контроля сыпучих материалов должно захватывать все поперечное сечение потока материала. В противном случае, например при использовании ложечного пробоотборника, смещение обязательно будет присутствовать, даже если смещение может быть не обнаружено. Детали критериев плана эксперимента, систем отбора проб для сыпучих материалов приведены в ИС011648-2.

Смещение — это разность между математическим ожиданием результатов испытаний и истинным значением. Однако на практике истинное значение, как правило, неизвестно. Если применение «несмещенного метода» доступно в качестве «принятого эталонного метода», смещение обычно исследуют на основе сравнения результатов исгытаний со значениями, полученными несмещенным методом. При автоматизированном отборе пробы из потока сыпучих материалов примером несмещенного метода может быть метод отбора выборки с остановкой конвейера.

Пусть хЛ. хс—результаты измерений двойных разовых проб, полученных с помощью механического устройства, а у„, уа — результаты измерений двойных разовых проб, полученных с остановкой конвейера соответственно. Разовые пробы одного набора должны быть отобраны как можно ближе друг к другу. А— количество разовых проб (рекомендуется больше двадцати).

Вычисляют

9>-*л -ха,/* 1.2.....А

(11)

I.?

(12)

А = У.. - У*.

(13)

к

Ihf

®в(У)в

(14)

Большее из sf (х). s* (у) помещают в числитель F„ и вычисляют отношение F„ дисперсий ошибок

F0 = se2(x)/sf(y) или F0 *s;f<y)/s2(x).    (15)

Если F0 > Frt(2(v,. v2), то нулевую гипотезу sf(x)s sf(y) отклоняют, следовательно, нет оснований считать, что две группы данных принадлежат одной совокупности с общей дисперсией. Уровень значимости а обычно устанавливают равным 0.05. число степеней свободы sf(х) и sf(y) равными к (V, = v2 = А).

Если F0 < FngfVf, v2), можно считать, что две группы данных имеют общую дисперсию. Границы доверительных интервалов ТНж), Г^и TMyi, T2iy) вычисляют следующим образом.

7,(х)=    *,.,„2<*) «,(*>•

= (16) Г2(х)= х ♦*,.„«(*) s.(x).

18

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

T’i(y) = у - fi-a(fc) Se(y). ЗД -у * t^2(k) «„(у).

(17)

где у — общее среднее арифметическое х(1 иуд;

у — общее среднее арифметическое ул и уа. Вычисляют

*,i * хд 2

Ун + У, 2 2

(18)

(19)

(20)

Если |d | > А2. то гипотезу о равенстве двух средних отклоняют. Оценкой смещения является d .

Если абсолютная величина J больше максимально допустимого смещения б, для сокращения или устранения смещения необходимс проанализировать фактическое влияние смещения на оценку качества партии.

Существует достаточно много стандартизованных статистических методов для исследования смещения. Однако любой применяемый метод должен быть оценен на пригодность и эффективность. Метод, предложенный в настоящем стандарте, является основным для анализа смещения и случайных ошибок, связанных с особенностями исследуемого материала и примененной методикой выполнения измерений. Более детальные рассмотрения и практические рекомендации приведены в приложении Е.

11 Прецизионность и смещение на стадии выполнения измерений

Прецизионность и смещение на стадии выполнения измерений необходимо анализировать в соответствии с требованиями серии стандартов ИСО 5725 и других серий стандартов ИС011648.

19

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Приложение А (справочное)

Пояснения к терминам

А.1 Общие положения

Данное приложение содержит необходимые пояснения к некоторым терминам, позволяющие избежать ошибок в их понимании и использовании.

А.2 Нештучная продукция

Термин нештучная продукция охватывает все виды материалов, в которых разовые пробы первоначально не различит, таких как сыпучие материалы, жидкости и газы. Термин охватывает особые виды продукции, такие как хлопок и железная руда. Правила отбора выборки (случайный отбор выборки, отбор расслоенной выборки) могут быть также применены к особым видам продукции. Однако следует уделить особое внимание отбору разовых проб.

А.Э Выборка

В ИСО 3534-1 и ИСО 3534-2 выборка определена как «подмножество генеральной совокупности», состоящее из одной или большего количества выборочных единиц.

А.4 Отбор выборки

Для определения оценки выборочного среднего характеристики качества партии в основном применяют отбор простой случайной выборки. Однако отбор простой случайной выборки представляет собой достаточно грудную процедуру, особенно из партии в статическом состоянии (статический отбор выборки).

Вместо отбора простой случайной выборки из партии в статическом состоянии применяют систематический отбор выборки по времени или массе при перемещении партии, т. к. процедура его выполнения менее трудоемка (динамический отбор выЗорки).

Иногда а соответствии с формированием подтип, такой как железнодорожный состав, состоящий из множества вагонов, применяют многоэтапный отбор выборки.

Соответствующая процедура выполнения таких планов выборочного контроля может быть установлена на основе информации об изменчивости характеристики качества в партии, дисперсии подготовки выборки и дисперсии выполнения измерений. Изменчивость характеристики качества определяют по результатам экспериментального отбора выборки, такой как отбор сквозной выборки. Дисперсию подготовки пробы и дисперсию вьполнемия измерений получают на основе соответствующего плана эксперимента.

Прецизионность, достигнутую при стандартном отборе выборки, подтверждают с применением контрольного отбора выборки, например двойного отбора проб. Смещение, соответствующее стандартному отбору выборки, не может быть определено вообще. Разовые пробы, отобранные с помощью автоматического устройства, можно сравнить с разовыми пробами, отобранными из соответствующей точки конвейера при его остановке. Отдельные элементы процесса подготовки прозы, такие как делительное устройство механической системы, могут также быть проверены на наличие смешения на основе соответствующего эксперимента.

А.5 Партия

Термин соответствует ИСО 3534-2.

А.6 Часть партии, выборочная единица и разовая проба

Термины «часть партии», «вьборочная единица» и «разовая проба» определены в ИСО 3534-1.

Взаимосвязь этих терминов рассмотрим на примере отбора выборки при загрузке угля в судно.

Пример — Предположим, чгго 70000 т угля необходимо погрузить на судно. Уголь непосредственно грузят из вагонов железнодорожного состава. В каждый вагон входит 100 т угля. Поезд состоит из ста вагонов, а 70000 т угля н погрузочному устройству доставляют семь составов поездов. Оборудование по отбору выборке расположено так чтобы прервать поступающий поток угля в голове конвейера сразу после приспособления для разгрузки вагонов. Весы установлены на конвейере после приспособления для разгрузки вагонов так. чтобы масса угля прошла через оборудование по отбору выборки и была взвешена в соответствующий момент времени.

Ситуация 1. Стандартный отбор выборки выполняют с помощью соответствующего оборудования с интервалом в 500 т. отбирают л разовых проб (например 140), взвешивают, идентифицируют. При атом каждой части партии весом 1000 т соответствует 20 разовых проб, из которых формируют объединенную пробу. Семь объединенных проб представляют каждый железнодорожный состав. Из этих объединенных проб подготавливают семь исследуемых проб и анализируют каждую отдельно. Средней характеристикой качества партии является среднее арифметическое результатов испытаний этих семи проб.

Ситуация 2. Стандартный отбор выборки не может быть выполнен из-за отказа соответствующего оборудования. По согласованию между партнерами, заинтересованными в поставках, применен альтернативный метод с использованием шнекобурового отбора проб из вагонов до их разгрузки. Слу

20

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

чайным образом отобрано десять из 100 вагонов в каждом железнодорожном составе. Две разовые пробы отобраны из каждого вагоча и составлено семь сложных проб. Из сложных проб подготовлены исследуемые пробы и подвергнуты анализу отдельно. Выборочное среднее характеристики качества партии представляет собой среднее арифметическое результатов испытании этих семи проб.

Ситуация 3. В условиях ситуации 2 отбор выборки выполнен с меньшим количеством разовых проб (например. 40 на партию) в соответствии с соглашением между заинтересованными сторонами. Четыре железнодорожных состава отобраны случайным образом из семи, и пять вагонов отобраны случайным образом из 100 вагонов железнодорожного состава. Отобрано две разовые пробы на отобранный вагон (всего 40 разовых проб) и составлены четыре сложные пробы, представляющие каждый отобранный ж/д состав. Из сложных проб подготовлены исследуемые пробы и подвергнуты анализу отдельно. Средняя характеристика качества партии равна среднему арифметическому результатов испытаний этих четырех проб.

Пример систематического отбора выборок на основе массы показан в ситуации 1. Отбор вагонов в ситуации 2 является примером расслоенной выборки, где слои соответствуют железнодорожным составам. В ситуации 3 показан пример отбора выборки в три этапа, когда сначала отобрано четыре состава в качестве выборочных единиц (первый этап), на втором этапе отобрано в качестве выборочных единиц по пять вагонов из каждого состава и по две разовые пробы отобрано из каждого вагона в качестве выборочных единиц третьего этапа.

Дисперсия оценки характеристики качества партии в ситуациях 1, 2 и 3 имеет видА.1, А.2 и А.З, соответственно

20

+ <Тр +

Ом

где    —дисперсия, соответствующая слою.

flaw . 10

10-2

+ «е + о&

(АЛ)

(А.2)

где o|w — дисперсия, характеризующая изменчивость между вагонами состава;

ст^51 — дисперсия, характеризующая изменчивость в пределах состава.

где о|Т — дисперсия, характеризующая изменчивость между составами:

у— коэффициент, связанный с конечностью совокупности при выборе четырех из семи составов.

В ситуации 1 первая часть партии 10000 т угля концептуально отделена от второй части партии соответствующей записью, указанной на разовой пробе. Материал на конвейере движется непрерывным потоком, и его части не могут быть отделены друг от друга. Однако каждые 10000 т угля называют частью партии. При дискретном отборе выборки некоторые части партии остаются неотобранными. Соответственно, часть партии может быть выборочной единицей первого уровня. Разовью пробы, отобранные из части партии, являются выборочными единицами второго уровня.

В ситуации 2 каждые 10000 tr угля являются частью и первоначально выборочной единицей первого уровня. Вагоны, отобраннью из железнодорожного состава, — выборочнью единицы второго уровня. Разовые пробы, отобранные из выбранного вагона, являются выборочными единицами третьего уровня.

В ситуации 3 железнодорожные составы —выборочные единицы первого уровня. Вагоны отобранного состава — выборочныеединицы второго уровня. Разовью пробы, отобранные из выбранного вагона. — выборочные единицы третьего уровня.

Термин «выборочная единица» использован в определениях терминов «выборка», «отбор простой случайной выборки», «расслоенная выбор»» и «многоэтапный отбор выборки».

А.7 Сложная проба

Термин «сложная проба» используют при нестандартном отборе выборки, например в случае двойного отбора проб при проверке прецизионности, отборе сквозной выборки для исследования изменчивости характеристики качества и при выборочной контроле. Термин «объединенная проба» используют при стандартном отборе выборки.

21

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

А.8 Объединенная проба

Как описано а разделе 6. деление партии на части необходимо для обеспечения требуемой прецизионности. Однако если партия достаточ>-о мала, разделить ее невозможно. Вместе с тем масса одной неделимой партии не должна быть меньше массы части партии. Соответственно, объединенная проба должна быть представительной пробой и для партии, и для части партии. Кроме того, объединенную пробу необходимо использовать только при стандартном отборе выборки.

А.9 Исследуемая проба и исследуемая порция

Часть исследуемой пробы, предназначенная для химического анализа, является исследуемой порцией. Обычно ее используют для химического анализа один раз. Исследуемую пробу или исследуемую порцию, отобранные для других целей (кроме химического анализа), используют для исследований целиком один раз.

А.10 Стандартные отбор и подготовка пробы

Процедуры стандартного отбора и подготовки пробы могут быть установлены экспериментально или описаны в стандарте. Процедуры отбора и подготовки пробы в экспериментах следует отличать от таковых при стандартном отборе и подготовке пробы. Стандартные отбор и подготовка пробы иногда вьлолняет специальная техническая система, которую подвергают инструментальному анализу.

А.11 Деление пробы

Существуют два типа устройств для деления пробы: для отбора разовых проб и желобкового типа. Дисперсия. соответствующая делению пробы на разовые пробы, может быть оценена теоретически на основе дисперсии. характеризующей изменчивость характеристики качества между разовыми пробами на данной стадии. Деление пробы желобкового тиле выполняют желобком, раздвигая частицы пробы в противоположные стороны заостренной пластинкой. Дисперсия гри делении пробы желобком также может быть оценена по результатам эксперимента.

Однако исследование дисперсии деления пробы на других стадиях обычно требует сложных экспериментов. Стандартная процедура подготовки пробы как процесса е целом может быть проверена путем выполнения повторных исследований.

В стандартах на подготовку выборки минимальная масса пробы, которую необходимо сохранять после деления на различных стадиях, должна быть задана и основана на результатах эксперименгагъных исследований по достижению заданной прецизионности подготовки пробы.

А. 12 Процедура выборочного контроля, процедура подготовки пробы, план выборочного контроля, схема выборочного контроля и система выборочного контроля

Термины «процедура выборочного контроля», «процедура подготовки пробыв, «схема выборочного контроля», «система выборо'ъюго контроля», «план выборочного контроля» определены в стандартах по статистическому приемочному контролю, однако применительно к нештучной продукции имеют некоторые особенности.

22

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Приложение В (справочное)

Полностью сгруппированный эксперимент

В.1 Общие положения

При отсутствии данных о дисперсиях, соответствующих отбору выборки, подготовке пробы и выполнении измерений могут быть выполнены иерархические эксперименты для их получения. Процедуры отбора выборки, подготовки пробы и выполнения измерений могут быть установлены в стандартах. Эксперимент должен быть выполнен не менее чем на 10 партиях, но желательно на 20 партиях. Статистический анализ с помощью контрольной карты и дисперсионного анализа (ANOVA) описан ниже.

В.2 Параметры эксперимента

Параметры для эксперимента включают:

Характеристика качества: эолыюсть (%);

Партия:

-    материал: уголь для изготоагения кокса;

-    способ транспортировки — судно;

-    количество партий 20;

-    масса партий: средняя массе 8345 т; минимальная масса 7000 т; максимальная масса 9800 т.

Отбор выборки:

-    номинальный максимальный размер частиц а партии 50 мм;

-    масса разовой пробы 1,5 кг;

-    количество разовых проб, огсбракных из одной партш; 30-2 = 60;

-    метод отбора разовых проб: остановка конвейерной ленты при разгрузке угля с судна через установленные объемы массы, определяемые путем деления массы партии на количество отбираемых разовых проб, при использовании совка на 1,5 кг и отборе проб материала с конвейера.

Подготовка пробы:

-    сложные пробы: последовательно отобранные разовые пробы помещают в контейнеры А или В и формируют из них сложные пробы А и 8. состоящие из 30 разовых проб:

-    исследуемые пробы: две исследуемые пробы готовят из каждой сложной пробы.

Выполнение измерений:

-    зольность определяют дважды для каждой исследуемой пробы.

В.З Результаты эксперимента

Результаты полностью струп пи зованиого эксперимента, описанного выше, приведены в таблице В.1.

Таблица В.1 — Результаты полностью сгруппированного эксперимента

Номер

партии

Зольность. %

r..j

'и.

г^п

riii

1

9.36

9,24

9.02

8.98

9.22

9.32

8.40

8.38

2

9.76

9. ВО

9.92

9,92

9.36

9.36

9.72

9.54

3

7.40

7,26

7.32

7.40

7,55

7.61

7.57

7.49

4

8.62

8,76

8.82

8.84

9.20

9.34

10.00

10.00

5

9.16

9,18

8.72

8.66

8,89

8.75

9.51

9.47

6

9.08

9.08

9.06

8.86

8.80

8.84

8.76

8.60

7

8.77

8.69

8.77

8.75

9.16

8.92

9.06

8.94

8

8.62

8.68

8.80

8.42

8.78

9.02

8.62

8.94

9

8.60

8.74

7.10

7.22

8.88

9.10

9.08

9.00

10

6.96

7,20

7.32

7.40

8.59

8.89

7.55

7.43

11

8.44

8.26

7.92

7,70

8.65

8.45

8.37

8.15

12

8.24

8.00

8.38

8.12

8.42

8.26

8.78

8.72

13

7,21

7.25

6.85

7.03

7.21

7.31

7.31

7.39

14

8.84

9.00

8.96

8.90

9.24

9.16

9.20

9.38

15

8.45

8.51

8.91

8.79

9.00

9.06

8.86

8.96

16

9.02

9.08

9.16

9.08

8.75

8.83

8.65

8.75

17

8.71

8.77

8.75

8.75

8.98

8.96

9.00

9.18

23

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы В. 1

Номер

партии

Зольность. Ч

*41

*|ц

*w

*1«

*1н

'in

*И2

18

8.77

8.92

9.24

9.32

8.82

8.64

8.32

8.42

19

7.37

7.39

7.13

7.25

7.10

6.92

6.64

6.74

20

10.12

10.02

9.96

9.94

10.72

10.78

10.30

10.30

Примечание —Значения х,ц. Хц2.....х222 соответствуют результатам измерений, показанным на

рисунке В.1.

В.4 Статистический анализ с арименением контрольной карты

В.4.1 Контрольная карта

На рисунке В.1 в качестве примера приведена контрольная карта части данных на стадии вылогнения измерений. Аналогично могут быть построены контрольные карты на стадии исследуемой пробы и сложной выборки.

х-выборочное среднее:

R - размах

Рисунок В.1 — Контрольная карта на стадии выполнения измерений

В.4.2 Интерпретация контрольной карты

Точка на карте средних — среднее арифметическое двух измерений на исследуемой пробе. Точка на карте размахов — размах двух измерений на исследуемой пробе.

На карте размахов точки выходят за допустимую область на стадии выполнения измерений. На карте среднего на стадии выполнения измерений в этом примере 14 точек из 20 лежат вне границы допустимой области. Данные карт размаха и среднего показывают, что прецизионность, представленная на карте размахов. является удовлетворительной и устойчивой и позволяет обнаружить изменчивость по точкам, лежащим за границами допустимой области на карте среднего.

В.4.3 Вычисление дисперсик на каждой стадии

С помощью карты размаха мосут быть получены следующие значения (см. таблицу В.2):

•    Я) на стадии выполнения измерений:

•    на стадии исследуемой пэобы;

- R3 на стадии сложной пробы.

24

Таблица В.2 — Вычисление дисперсий, соответствующих различным стадиям

Номер

Результаты

партии

*«1

*.Ч

я,

*42

*гч

*г«

*2»

*2?

я,

*2

X

1

9.38

9,24

9.31

0.14

902

8.98

9

00»

9.155

031

9.22

932

927

0.1

8.4

838

839

0.02

863

0.86

8.9925

0325

2

9.7в

96

9.78

004

9.92

9.92

9.92

0

90S

0.14

9.36

936

936

0

9.72

9.54

9.63

0.18

9.495

0.27

9.6725

0355

Э

74

7,26

7.33

0.U

702

7.4

7,36

004

7.345

003

7,55

761

758

006

757

7.49

753

0.08

7.555

0.05

7.45

0.21

4

8.62

8.76

8.69

0.14

862

864

8.83

002

8.76

0.14

92

934

927

0.14

10

10

10

0

9.63S

0.73

9.1975

067S

5

9.16

9.18

9.17

002

8.72

808

8.7

0.04

6.935

047

8.89

8.75

882

0.14

9.51

9.47

949

0.04

9.155

0.67

9.045

0 22

6

9.08

9 08

9.08

0

9 06

886

8 96

0.J

902

0 12

88

884

882

004

6.76

8 6

868

0.16

8.75

0.14

8885

0 27

7

8.77

8.69

8.73

008

8.77

8.75

8.76

002

8.745

003

9.16

8.92

9.04

024

9.06

8.94

9

0.12

9.02

0.04

8.8825

027S

6

8.62

6.68

8.65

006

8.8

842

8.61

031

863

0.04

8 78

902

8.9

024

8.62

8.94

8.78

0.32

864

0.12

8.735

0.21

9

86

8.74

8.67

0.14

7.1

722

7.16

0.12

7.915

1.51

8.88

9.1

8.99

022

9.08

9

904

0.08

9.015

0.05

8.465

1.1

10

6.96

72

7.08

024

782

7.4

7.36

008

722

028

8.59

889

8.74

0.3

7.55

7.43

749

0.12

8.115

1.25

7.6675

0895

11

8.44

8.26

8.35

0.18

702

7.7

7.81

022

808

054

8.65

645

855

0.2

8.37

8.15

826

0.22

8.405

0.29

8.2425

0325

12

8.24

8

8.12

024

838

8.12

8.25

028

8.185

0.13

8.42

826

834

0.16

8.78

8.72

8.75

0.06

8.545

0.41

8365

0.36

13

7,21

7.25

7,23

004

665

703

6.94

0.18

7.085

029

7.21

731

726

0.1

7.31

7.39

735

0.08

7.305

0.09

7.195

0.22

14

8.84

9

8.92

0.16

8.96

8.9

8.93

008

8.925

001

9.24

9.16

9.2

008

9.2

938

9.29

0.18

9245

0.09

9685

032

15

8.45

8.51

8.48

006

8.91

8.79

8.85

0.12

8.665

037

9

906

9.03

006

8.86

8.96

891

0.1

8.97

0.12

8.8175

0305

16

9.02

9.08

90S

006

9.16

908

9.12

008

9.085

007

8.75

883

8.79

008

8.65

8,75

8.7

0.1

8.745

0.09

8915

0.34

17

8.71

8.77

8.74

006

8.75

8.75

8.75

0

8.745

001

8.98

8.96

897

0.02

9

9.18

9.09

0.18

9.03

0.12

8.8875

0285

16

8.77

8.92

8845

0.15

924

932

9.28

008

9.0625

0.435

8.82

864

8.73

0.18

8.32

8.42

837

0.1

855

0.36

8 60625

0.5125

19

7.37

7.39

7.38

002

7.13

725

7.19

0.12

7.285

0.19

7.1

6.92

701

0.18

6.64

6.74

6.69

0.1

665

0.32

7.0675

0.435

20

10.12

1002

1007

0.1

9.96

9.94

9.95

002

10.01

0.12

10.72

10.78

10.75

006

103

103

103

0

10525

0.45

102675

0615

Сумме

207

2.12

5.235

2.6

2.24

6.54

8.3525

Примечание— Я, = (2.07ч-2.12*2.6+2.24)Я0*0.112675: W2 ■ <5.235*6,54)/40*0294375;

=6.352 5/20 = 0.417625.

N

СП

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

На стадии вьюопнения измерений

' 20    20

X |*11V - *112i| ■» X

U«i    /И

На стадии исследуемой пробы

•го

X

U-1

На стадии сложной выборки

_    / tv    л    20

**1 -    ■дф-| X    |*Н* “ *112i| •» X    |*121i    “ *122i| + X    |*21 V * *212i| X |*22U ~ *222/|l * 0,112875.

20

X

1-1

20

SI

■•1

^2 * 4Q-1 X |*1b " *12-/| + X |*21i “ *22/11 = 0293755.

*3 = 2^|X 1*1. - *2/|) = 0.4176255.

/-1

v2

|R,1    [ 0.1129 1

6?, =|^-| = !- =0.0100,

1.128 )

ai =

‘r, '2

- — \2

R, |

02944 f    J 0.1129 V

1.128 )    2i 1128 J

= 0.0631

(B.1)

(B.2)

1.2 f*»f lf**f f°-417

s [ tf2 j 2| d2j { ! 128

-if

02944

128 ) 2l 1.128

= 0.1030.

(B.3)

где djj — оценка дисперсии, соответствующей стадии выполнения измерений:

<jp — оценка дисперсии, характеризующей изменчивость характеристики качества между исследуемыми пробами (дисперсия, соответствующая подготовке пробы);

6| — оценка дисперсии, характеризующей изменчивость характеристики качества между сложными пробами (дисперсия, соответствующая отбору выборки):

dj — коэффициент, используемый для оценки стандартного отклонения по размаху пар данных, подчиняющихся нормальному распределению для п = 2, d2 = 1.128.

В.5 Использование дисперсионного анализа (ANOVA)

Данные периодического эксперимента могут быть исследованы с применением ANOVA (дисперсионного анализа). Таблица ANOVA приведена в таблице В.Э.

Таблица В.З — Таблица ANOVA для полностью сгруппированного эксперимента по определению эогъности

Источник изменчивости

Сумма

квадратов

отклонений

Число

степеней

свободы

Средний

квадрат

отклонений

Математическое ожидвние среднего кевдрага отклонений (дисперсна)

Партии

96172

19

5.062

+ 2о£ + 4о| + 8(5gL

Сложная проба

9.373

20

0,469

(Тц + 20р + 4<Tg

Исследуемая проба

7.679

40

0.192

аи + 2(?р

Выполнение измерений

0.777

60

0.010

Ям

Сумма

114.00

159

Примечание — — дисперсия, характеризующая изменчивость характеристики качества между партиями.

В таблице В.З средние квадраты отклонений являются несмещенными оценками соответствующих параметров. Следовательно

6ц + 2бр + 4б| + 86|t а 5.062.

26

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Си + 2ср + 4<т| * 0.469. + 2(4 =0.192.

«2, =0.010.

Таким образом

=0.01.

= 0.09. of =0.07. cli * 0.57.

Итоговая оценка дисперсии Сц. полученная с помощью контрольной карты, совпадает со значением, полученным с применением дисперсионного анализа ANOVA. Однако оценки дисперсии на промежуточных стадиях 6р и а|. полученные этимп методами, рэзгмчны. Одной из возможных причин этого могут быть точки, выходящие за допустимые границы * картах размахе» {отклонение от нормального распределения). Другой возможной причиной могут быть ошибки при оценке дисперсии.

Доверительные интервалы для дисперсии могут быть найдены методами Саттервейга (5] с использованием ^-распределения. Андерсона-Банкрофта [6] или Моридичи [7] с использованием F-распределекия.

а) Метод Саттервейга В случае однофакторного эксперимента

voi . а2 . УОд

X2(v.«/2)    *    xf(v.1-«/2>

(В.4)

v

VA/VA + УЕ2/VE F0,VA * 1/VE '

vA и vE — число степеней свобэды для дисперсий VA и Vg соответственно.

Ь) Метод Андерсона- Банкрофта В случае однофэкторного эксперимента

<VF,)-1

^-1

■2

<ci<

Fw-1

2

А .

где F0 = VfJVt,

F2 = F(vA.v£; all).

F, = 1/F(v£.vA;o/2).

с) Метод Моридичи

В случае однофакторного эксперимента с односторонним планом, если E(VA} = о| + лтд. доверительный интервал для <тА с доверительной вероятностью 100(1-«) % имеет вид

(В.5)

ВД=о|.

У*

1

Я(УД.«)

<вд<

Уа

Я*

F(«.va)-J-+6u

*0

(В.б)

где vA — число степеней свободы для Уд;

Значения Рц. bL. F(o®. vA) и 1/F(». vA) определяют no таблицам (см. [7]).

В эксперименте с двойными измерениями химического состава х % на 24 партиях сыпучего материала дисперсия, соответствующая отбору выборки и разбросу между партиями (о| + of) • равна 10.17. Ниже приведены границы доверительного интервала для этой дисперсии с уровнем доверия 90 %

Нихняя граница    Верхняя граница

Метод Саттервейга    6.47

Метод Андерсона- Банкрофта    4,81

Метод Моридичи    6,40

18.71

20.35

17.98

Пример определения доверительных интервалов для дисперсий по экспериментальным данным на стадии деления пробы см. в [5].

27

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Приложение С (справочное)

Статистический анализ последовательных данных

С.1 Общие положения

Настоящее приложение содержит рекомендации по практическому применению статистического анализа последовательных данных. Некоторые из примеров статистического анализа последовательных данных приведены в [8]. [9] (10]. [11]. (12]. Метод вариограмм был разработан, прежде всего, для щенки дисперсии при различных планах выборочного контроля л различных интервалах отбора выборки, например для удвоенного интервала отбора выборки. Статистический анализ последовательных данных для нештучной продукции рассмотрен в [13]-(15].

Основная цель статистического анализа последовательно поступающих данных состоит в том. чтобы определить тип изменения данных. Существует четыре типа данных:

a)    случайные;

b)    циклические:

c)    изменяющиеся а соответствии с некоторой тенденцией:

d)    коррелированные.

На практике обычно имеет место комбинация двух или грех перечисленных типов данных. Если вариограмма или коррелограмма горизональные. данные являются случайными. Если вариограмма или коррепограмма циклические, данные изменяются также циклически с той же периодичностью. Если вариограмма или коррелограмма представляют собой квадратичную кривую, изменения данных подчиняются некоторой тенденции, или имеет место корреляция. В этом случае удобно использовать коррелограмму, чтобы выявить наличие тренда или автокорреляции, которой соответствуют существенные значения коэффициента корреляции.

Если изменения исходных данных не являются случайными для выбора интервала отбора выборки, используемого при систематическом отборе выборок и для принятия решения о применении систематического отбора выборок или систематического случайного отбора выборок, необходимо провести специальные исследования.

В настоящем приложении даны практические рекомендации, относящиеся к:

a)    данным доменного производства:

b)    толщине бумаги:

c)    содержанию влаги в железкой руде:

d)    распределению размеров '•естиц и содержанию влаги в железной руде;

в) тенденциям характеристик з железной руде.

На примере последовательного анализа данных доменного производства и толщины бумаги показаны модели вариограмм и коррепограмчг.

С.2 Основные принципы

Вариограмма — график дисперсии, как функции интервала между первоначальными данными. Расстояние между соседними данными называют единичным интервалом, расстояние между каждыми вторыми данными называют двойным интервалом и тд. (см. рисунок С.1).

Последовательные    X/    Хм    х>.г    x„3    х..4

данные

Единичные интервал « =1)

4 ►

4 ►

Двойной интервал

(t =2)

ч-

-►

ч-

ч-

-►

Тройной интервал (М3)

Рисунок С.1 — Графическое представление данных, используемых для построения

вариограммы и коррелограммы

Значения дисперсии (f) и коэффициента корреляции гахр(() для интервала ( могут быть вычислены в соответствии с формулами (5) и (6] в 7.4.

28

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

С.З Данные доменного производства

В таблицах С.1 и С.2 показаны последовательные данные некоторых из важных показателей доменного процесса. Данные собраны а мае (серия а в таблице С.1) и в октябре месяце 1967 г. (серия b в таблице С.2). Производительностью является масса жидкой стали 8 тоннах, поступившей из летки при одном выпуске плавки. Летка доменной печи открывается в точно указанное время с интервалом в Зч. например, е 7°°. 10°°. 13°°. 16°° и тд. Точное соблюдение эгогс времени очень важно. Летка закрывается перед началом плавки жидким припоем под давлением воздуха в течи. Производительность (Рт1). содержание кремния (wS4) и серы (WgJ а каждой плавке представлены в таблицах С.1 и С.2.

Таблица С.1 — Данные доменной печи, серия а

Р-ДО

»*,<%!

рв,<0

"s. I*l

1

1183.7

0.13

0.037

37

1065.5

0.15

0.029

2

1139.8

0.10

0.052

38

1187,2

0.18

0.030

3

952.4

0.19

0.033

39

957.1

0.15

0.02В

4

1234.4

0.22

0.055

40

713.2

0.11

0.037

5

491.6

0.45

0.013

41

1107,5

0.20

0.023

б

949.1

0.25

0.030

42

880.7

0.13

0.045

7

881.0

0.13

0.049

43

1534.2

0.15

0.033

8

1308.5

0.14

0.053

44

942.9

0.12

0.035

9

795.3

0.25

0.020

45

992.7

0.21

0.031

10

1133.4

0.23

0.028

46

1091.3

0.22

0.02В

11

467.6

0.15

0.049

47

1191.6

0.23

0.026

12

1158.8

0.22

0.026

48

679.0

0.34

0.018

13

1246.2

0.21

0.032

49

1611.1

0.32

0.016

14

1177.7

0.24

0.025

50

937.0

0,18

0.030

15

943.5

0.19

0,035

51

1233.8

0.20

0.025

16

1233.7

0.22

0.022

42

834.5

0,16

0.036

17

648.9

0.15

0,045

53

1164.7

0.22

0.021

18

1483.9

0.17

0,022

54

856.5

0.31

0.021

19

810.5

0.22

0,033

55

985.3

0,18

0.025

20

1011.2

0.25

0.017

56

840.0

0,16

0.029

21

757.9

0.19

0.046

57

938.7

0,14

0.028

22

1101.5

0.29

0,016

58

1010.0

0,16

0.026

23

672.9

0.28

0,020

59

1308.1

0,19

0.023

24

1197.5

0.21

0,026

60

652.2

0.34

0.019

25

1169.3

0.29

0,018

61

1109.8

0.18

0.027

26

756.5

0.15

0,040

62

939.3

0.28

0.023

27

806.9

0.32

0,019

63

1137.2

0.23

0.026

28

906.0

0.20

0.032

64

776.6

0.24

0.018

29

1179.6

0.30

0,018

65

654,1

0,18

0.021

30

1048.1

0.19

0.042

66

1379.0

0.22

0.035

31

1133.4

0.22

0.022

67

1275.5

0.31

0.019

32

1361,2

0.18

0.038

68

1376.2

0.25

0.028

33

879.4

0.25

0.023

69

1023.3

0.31

0.018

34

961.5

0.19

0.032

70

827.0

0.45

0.019

35

1196.0

0.22

0.023

71

1322,0

0.26

0.025

36

999.5

0.17

0.027

72

913.3

0.34

0.015

29

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы С. 1

р-,«!

»*<*)

W*. (%>

Р„,<П

*8. (*>

»*<*)

73

1405.4

0.32

0.020

82

1130.6

0.20

0.027

74

1522.0

0.30

0.022

83

1058.0

0.20

0.034

75

926.7

0.31

0.017

64

1099.8

0.42

0.018

76

952.7

0,31

0.018

85

889.0

0.31

0.025

77

884.4

0.27

0.022

86

946.1

0.36

0.021

78

996.3

0.12

0.044

87

1118.0

0.27

0.026

79

1061.8

0.2<с

0.023

88

928.1

0.36

0.018

ВО

826.0

0.40

0.018

69

1136.7

0.27

0.023

81

893.3

0.40

0.018

90

1605.5

0.21

0.030

Таблица С.2 — Данные доменной печи, серия Ь

N1

»8и 1*}

Р-И)

H-S. (%>

1

1088.1

0.32

0.023

30

1197.0

0.19

0,021

2

769.3

0.32

0.014

31

1093.1

0.20

0.025

3

1665.8

0.30

0.025

32

1178.4

0.16

0.027

4

1191.8

0.3i

0.016

33

1098.7

0.16

0.026

5

1194.9

0.20

0.020

34

769.4

0.12

0.028

6

1040.6

0.27

0.024

35

1071.7

0.19

0.031

7

1542.2

0.18

0.027

36

787.6

0.22

0.023

8

1012.1

0,20

0.027

37

1035.2

0.24

0.020

9

1770.4

0.19

0.027

38

1017.2

0.38

0.025

10

913.4

0.32

0.014

39

1087.0

0.35

0.014

11

976.6

0.16

0.036

40

848.3

0.28

0.018

12

1033,9

0.30

0.017

41

1324,5

0.38

0.015

13

1299.4

0,25

0.027

42

991.1

0.35

0.014

14

1156.7

0.37

0.012

43

1017.5

0.28

0.018

15

1260.5

0.22

0.026

44

1086.9

0.27

0.015

16

940.7

0.35

0.013

45

1329.2

0.17

0.031

17

1488.2

0.32

0.017

46

1041.4

0.30

0.014

18

1630.9

0,22

0.019

47

1188.3

0.18

0.027

19

1127.1

0.29

0.020

48

1159.7

0.17

0.022

20

1123.2

0.1-с

0.035

49

1423.8

0.24

0.026

21

1087,2

0.26

0.022

50

1262.6

0.27

0.017

22

963.2

0.1$

0.022

51

937.5

0.29

0.016

23

1446.9

0.25

0.019

52

846.2

0.14

0.026

24

1038.7

0.16

0.027

53

1066.8

0.21

0.020

25

956.0

0.23

0.025

54

991.2

0.21

0.024

26

846.7

0.21

0.022

55

985.6

0.15

0.025

27

732.4

0.27

0.030

56

877.0

0.13

0.028

28

1007.1

0.18

0.026

57

1201.4

0.27

0.017

29

1039.6

0,23

0.019

58

974.9

0.23

0.023

30

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы С. 2

*

и»

59

1071.0

0.28

0.020

75

1053.2

0.16

0.029

60

726.2

0.21

0.027

76

1218.9

0.19

0.022

61

642.6

0.20

0.021

77

1449.1

0.22

0.026

62

1098.2

0.18

0.022

78

886.2

0.18

0.026

63

1188.4

0.15

0.028

79

1172.1

0.12

0.035

64

1016.9

0.20

0.023

80

1273.2

0.32

0.017

65

911.7

0.22

0.025

81

1554.6

0.18

0.029

66

1038.1

0.32

0.015

82

1287.5

0.25

0.019

67

746.2

0.21

0.026

83

1526.3

0.26

0.019

68

1231.7

0.18

0.025

84

1224.6

0.30

0.013

69

1261.2

0.21

0.021

85

1370.8

0.22

0.023

70

1102.5

0.28

0.022

86

1128.1

0.16

0.021

71

1222.3

0.19

0.030

87

1043.3

0.21

0.024

72

1118,5

0.29

0.023

88

952.4

0.34

0.020

73

1051.8

0.27

0.030

89

1550.1

0.26

0.022

74

824.0

0.24

0.020

90

1192.6

0.40

0.014

В таблице С.З приведены значения вариограммы для общих серий Рт(а) и Pmi(b), и^а). wSi(b). w9u{a) и wSu(b) для интервала ((t пробегает значения от 0 до 16).

Таблица С.З — Значения вэриофаымы для данных доменной печи

1

0"*

w*,W*0*

wt, <Ь)10г

(Ь)104

1

6.618

4.448

0.398

0.336

0.922

0.326

2

4.642

3.978

0.490

0,278

0.639

0.183

3

6.590

4.922

0.537

0.410

0.875

0.327

4

4.907

3.621

0.447

0.381

0.510

0.235

5

5.870

4.601

0.436

0.500

0.710

0.340

6

3.816

3.430

0.466

0.477

0.717

0.315

7

6.494

5.589

0.451

0.466

0.695

0.286

8

4.571

4.009

0.490

0.422

0.770

0.280

9

7.150

4.037

0.520

0.512

0.611

0.332

10

5,070

4.249

0.482

0.470

0.702

0.310

11

6.275

4.915

0.469

0.435

0.648

0.299

12

4.469

4.195

0.512

0.456

0.810

0.276

13

6.696

4.526

0.464

0.406

0.533

0.285

14

5.126

3.518

0.446

0.501

0.800

0.265

15

5.897

4.664

0.497

0,404

0.646

0.287

16

4.565

5.354

0.495

0.466

0.836

0.281

17

4.880

5.170

0.517

0.476

0.677

0.308

18

5.180

4.577

0.523

0.511

0.879

0.282

31

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

В таблице С.4 приведены значения коррелогрзммы Pmi(a), Рт)(Ь) и w8l(a). w8l(b}. wSu(a), wSv{b) (-10*) для интервала l (/ пробегает значения от 0 до 16) и уровней значимости 5 % и 1 %.

Таблица С.4 — Значения коррепограммы для данных доменной печи

г

ws, <■*)

*8, <Ы

0

1.000

1.000

1.000

1.000

1.000

1.000

1

-0,256’

0.103

0.344е

0,214*

-0.030

-0.142

2

0.127

0.179

0.188

0.351е

0.266°

0.358е

3

-0.228°

-0.046

0.106

0.0ЭЗ

-0.002

0.137

4

0.091

С.23в°

0.264°

0.098

0.397е

0.185

5

-0.110

0.043

0.244’

-0.183

0.152

-0.167

6

0,285е

С.288ь

0,196

-0.117

0.153

-0.071

7

-0.206

-0.173

0.197

-0.093

0.159

0.019

8

0.154

0.149

0.129

0.020

0.029

0.043

9

-0.317е

0.097

0.083

-0.178

0.242°

-0.127

10

0.075

0.029

0.137

-0.083

0.132

-0.067

11

-0.181

-0.116

0.142

-0.010

0.182

-0.061

12

0.169

0.059

0.074

-0.073

-0.025

-0.010

13

-0,237’

-0.015

0.159

0.053

0.334е

-0.039

14

0.060

0.207

0.203

-0.1В6

-0.015

0.017

15

-0.069

-0.045

0.116

0.053

0.196

-0.052

16

0.179

-0.188

0.126

-0.109

-0.054

-0.052

17

0,092

-0.173

0.091

-0.130

0.152

-0.145

18

0.006

-0.073

0.084

-0.202

-0.118

-0.053

* Уровень значимости 5 %. 6 Уровень значимости 1 %.

На рисунках С.2. С.4 и С.6 логвзаны вариограымы для Pmi(a). Pm>(b), ws/a). rv^b). rvSu(a) и wSo(b), соответственно. На рисунках С.З. С.5 и С7 показаны коррелогрзммы для Рт((а), Рт,(Ь) и rvs>(a). wS)(b). №Su(a). rvSu(b) соответственно.

32

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Рисунок С.З — Коррелограммы Рт.<в> и Рт{Ь)

Рисунок С.4 — Вариограммы для wSi(a) и wSi(b)

33

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Рисунок С.5 — Коррелограммы для ws,(a) и №$,(&)

Рисунок С.6 — Варжнраммы для и wSu{fr)

34

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Рисунок С.7 — Коррелограммы для и^а) и №Su(b)

На рисунке С.2 показана особая ситуация, когда график похож на лезвие пилы. На рисунке С.6 показана аналогичная ситуация только для малых интервалов. Вариограмму на рисунке С.2 можно разделить следующим образом:

<С.1>

или    V>xp(0 = МГ'Уа.    (С.2)

где V, — дисперсия случайных изменений:

Vc — дисперсия циклических изменений;

Va —дисперсия, соответствующая амплитуде циклических изменений.

В этом случоо    для oopm Рт, можот бель аплрокоимироодаю о иопольэооопиом эю'юний, притедсн

ных на рисунке С.2 следующим уравнением

V-exp(0 = 5,2 + (-irVa-1.0.    (С.З)

Однако в общем случае разделить эту дисперсию на составляющие сложно.

Обычно предполагают, что цикгмчвеков перемещение, показанное на рисунке С.2, вызвано смещением времени открытия легки (в часах), независимо от времени предыдущего закрытия летки. Однако дальнейшее исследование этого перемещения и дейсгвий. которые необходимо предпринять, должны проводить специалисты по процессам плавки. Этот пример показывает, что статистический анализ последовательных данных дает полезную информацию, которая не может быть получена на основе традиционных методов статистического анализа.

На рисунке С.8 показана зависимость между евриограммой и коррелограммой Рт({э). На этом рисунке коррелограмма отражена на оси г « + 1. Рисунок показывает поведение графика [1 - твхр(0]. аналогичное вариограмме Увхв(<). Между варнограммой и хоррелограммой существует следующая зависимость

WO-efhWOJ.

(С.4)

где vf — общая дисперсия первоначальных серий (константа).

Что касается серии wSu(e). вархограмма Ув1£,(0 и график [1 - rBxp(f)] демонстрируют аналогичное поведение (см. рисунок С.9).

35

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Рисунок С.8— Соотношение между WOnn-'WWJArwPm.W

Рисунок С.9 — Соотношение между Vexp{() и [1 - re0(/)l для wsu(a)

С.4 Толщина бумаги

Настоящее приложение содержит пример коррелированных данных. Толщину бумаги (мм) измеряют е интервалах постоянной длины {5 м) вдоль листа бумаги. 208 результатов измерений представлены в таблице С.5.

36

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Таблица С.5 — Результаты измерений толщины бумаги

Значения в микронах

N1

т

2

3

4

5

6

7

8

0

10

0

572

575

568

558

555

564

576

570

570

575

10

587

562

580

573

576

573

585

576

580

576

20

586

571

57$

582

570

568

588

560

580

590

30

596

564

60$

576

579

579

581

573

570

576

40

573

576

57»’

575

573

572

562

580

565

572

50

558

569

550

558

556

572

552

560

565

561

60

553

562

55$

560

552

561

559

562

550

553

70

556

548

55$

536

560

540

546

539

552

543

80

546

541

542

551

538

547

542

541

546

548

90

543

545

547

559

541

543

553

546

550

559

100

548

557

55$

559

565

552

555

552

560

562

110

563

563

562

559

581

574

560

583

563

573

120

577

582

573

571

589

588

587

592

582

589

130

589

584

584

599

580

589

575

573

581

576

140

568

570

58$

560

570

574

570

556

569

578

150

569

562

57$

570

560

572

570

554

568

558

160

562

562

560

547

550

569

547

561

548

556

170

558

549

553

559

564

536

555

558

539

542

100

564

546

557

550

558

550

549

551

541

552

190

542

553

551

558

574

562

561

560

565

569

200

575

568

560

572

565

562

582

570

Значения вариснраммы и коррелогрзммы для интервала f = 25 приведены в таблице С.6. а графихи вариограымы и коррелогрзммы — на рисунках С.10 и С.11 соответственно.

Т я б п и II я С б — Нарилграмыа и ипрроnnrpauua /\гк> дяыныу по тпшциыя бумаги

1

Значения

Значения

1

Значения

Значения

вярнограимы

коррслогрэмыы

оармограмиы

коррелограммы

0

0

1000*

13

99.928

0.496*

1

62,435

0,674»

14

113.487

0.429»

2

49,638

0,741»

15

117,096

0.413»

3

48,324

0,749»

16

122.034

0.389»

4

48,931

0,747»

17

132.296

0.337»

5

70.569

0,636»

18

137,608

0.309»

6

5В.223

0,701*

19

142,077

0.286»

7

64.995

0,667»

20

152.202

0.233»

8

77.583

0,604»

21

154,944

0.217»

9

78,638

0,600»

22

165.304

0.1666

10

81.748

0,586»

23

170.103

0.144

11

90,165

0.542»

24

183.158

0,079

12

94.781

0.521*

25

184.011

0.077

» Очень высокая корреляция. ь Высокая корреляция.

37

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Коррелограмма показывает существенную корреляцию для f = 21 и существенную корреляцию для I = 22. Так как бопее 20 последовательных данных коррелирован» друг с другом, данные разделены на девять групп по 20 последовательных данных, начиная с N# 11 для удобства. Анализ ANOVA показывает существенные различия между группами. Доверительные интервалы с 95 %-ным уровнем доверия для среднего в каждой группе показали на рисунке С.12. Рекомендуется регулировка и бопее частый контроль отверстия смесителя.

38

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

С.5 влажность железной руды

Количество разовых проб, отобранных для определения влажности в партии, обычно составляет в среднем приблизительно 50 на партию. Некоторое время назад процедура предусматривала объединение нескольких разовых проб {например. 5 разовых гроб) в пробы и измерение влажности по этим пробам. Эту процедуру применяет большинство сталелитейных заводов.

В последнее время влажность железной руды определяют путем последовательного отборе разовых проб, что позволяет избежать потери влзхмости при хранении проб. Данные, полученные таким способом, рассмотрены ниже.

Данные для железной руды, поставленной нв сталелитейные заводы А и В из одной и той же шахты, группируют в зависимости от размера кусков руды на крупную и мелкую фракции. Значения влажности разовых проб с 12 судов составили для крупной фракции А (от S1 до S3), для крупной фракции В (от S4 до S6). для мелкой фракции А (от S7 до S9) и для мелксй фракции В (от S10 до S12) (см. таблицы С.7 и С.8). Проведен анализ этих данных.

Таблица С.7 — Содержание влаги в руде (%} для S1 — S6

1*

St

S2

S3

S4

SS

S6

1

2.230

2.573

3.123

2.743

2.744

2.895

2

2.109

2.532

3.040

2.719

2.763

2.966

3

2.263

2.394

2.870

2,912

2.881

2.964

4

1.993

2,679

2.914

2.672

2.988

2.769

5

2.091

2.567

3,118

2.656

2.756

2.833

6

2.012

2,174

2.871

2.582

2.813

2.945

7

2.213

2,421

2.934

2,780

2.795

2.852

8

2.049

2,350

2.515

3.090

2.948

2.826

9

2.080

2,381

2.705

2.861

2.943

2.728

10

2.111

2,557

2.755

2.801

3.022

2.665

11

2.004

2,465

2.975

2.559

3.012

2.569

12

1.993

2,373

2.921

2.567

2.74

2.808

13

2,110

2,417

2.918

2.680

2.723

2.775

14

2,211

2,449

2.730

2.788

2.329

3.020

15

2,116

2.489

3.631

2.694

2.803

2.850

16

2.018

2.528

2.798

2.481

2.602

2.679

17

1.970

2,394

2.841

2.434

2.635

2.776

18

1.732

2,297

2.812

2.435

2.603

2.824

19

2.515

2,306

2.639

2.445

2.551

2.644

20

1.941

2,447

2.495

2.732

2.572

2.555

21

1.769

2.379

2.571

2.674

2.507

2.600

22

1.963

2,316

2.646

2.738

2.575

2.622

23

1.607

2.242

2.447

2.739

2.531

2.442

24

1.829

2,310

2.484

2.573

2.488

2.353

25

1.891

2.378

2.528

2.435

2.612

2.274

26

1.691

2.331

2.874

2,760

2.602

2.273

27

1.969

2.342

2.524

2.549

2.625

2.396

28

2.240

2.368

2.504

2.547

2.756

2.282

29

2.000

2.394

2.603

2.522

2.723

2.333

30

2.000

2,438

2.395

2.815

2.572

2.715

31

1.857

2.395

2.109

2.363

2.504

2.564

32

1.874

2,330

2.261

2.347

2.315

2.516

33

1.836

2,392

2.412

2.393

2.460

2.597

34

1.776

2,569

2.426

2.804

2.425

5.729

35

1.858

2,174

2.398

2.584

2.354

2.554

36

1.906

2,386

2.365

2.501

2.463

2.497

37

1.919

2,180

2.669

2.367

2.590

2.723

38

2.018

2,276

2.697

2.217

2.212

2.762

39

1.749

2.179

2.711

2.668

2.304

2.278

40

1.982

2.398

2.591

2.485

2.271

2.432

41

1.986

2,339

2.734

2.306

2.454

2.527

42

1.693

2,507

2.351

2.326

2.368

2.580

43

1.643

2,281

2.551

2,076

2.117

-

39

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы С. 7

S1

S2

S3

S4

SS

S6

44

1.889

2.144

2,297

2.136

2,165

45

1.898

1.999

2.269

2.701

2,157

46

2.003

1.999

2.510

1.979

47

1.891

2.190

2.409

-

48

1.849

2,201

-

49

1.928

2,265

-

50

1.961

2,203

51

1.760

1.984

52

1.734

2,239

53

1.511

2,429

54

1.822

2,280

55

1.701

1.977

56

1.592

2.141

57

1.482

2,012

58

1.505

-

59

1.493

-

60

1.540

-

-

-

Таблица С.8 — Содержание влаги 8 руде (%) для S7 — S12

Ni

S7

S8

S9

S10

S11

S12

1

4.625

5.554

4.535

4.595

4,710

4.992

2

4.617

5,303

4.505

4.579

4.660

5.066

3

4.558

5.267

4.605

4.559

4.696

4.911

4

4.643

5.261

4.462

4.544

4.681

4.998

5

4.623

5,144

4.530

4.585

4.656

5.024

6

4.656

5.197

4.482

4.574

4.684

5.061

7

4.586

5,193

4.603

4.572

4.679

4.995

8

4.638

5,171

4.626

4.633

4.689

4.976

9

4.474

5,159

4.503

4.616

4.633

4.982

10

4.687

5.161

4.426

4.693

4.685

4.977

11

4.600

5.000

4.432

4.483

4,758

4.976

12

4.659

5.292

4.437

4.559

4.691

5.042

13

4.659

5,000

4.507

4.520

4,709

1.912

14

4.553

5.127

4.542

4.543

4,690

4.893

15

4.591

5.108

4.569

4.571

4.649

4.982

16

4.630

4.828

4.564

4.500

4.668

4.883

19

4.590

4.951

4.535

4.530

4,722

4.936

20

4.617

5,019

4,505

4.488

4.594

4.956

21

4.603

5,148

4.564

4.404

4.605

4.880

22

4.576

5,123

4,573

4.610

4.669

4.899

23

4.585

5.079

4.564

4.474

4.615

4.992

24

4.603

4.991

4.456

4.456

4.659

5,115

25

4.635

5.095

4.480

4.418

4.601

4.959

26

5.285

4.972

4,503

4.427

4.572

4.997

27

5.026

5,017

4.385

4.486

4.537

4.971

28

4.929

5.005

4.454

4.467

4.588

4.950

29

5.000

5,050

4.478

4.464

4.564

4.960

30

4.000

4.979

4.411

4.450

4.566

4.997

31

4.868

5.029

4.434

4.634

4.577

4.988

32

4.733

4.977

4,521

4.535

4.637

4.963

33

4.597

5.011

4.478

4.528

4.458

4.996

34

4.733

5.030

-

4.450

4,714

4.945

35

4.496

5,019

-

4.458

4.648

5.041

36

4.584

5,025

-

4.424

4.644

4.981

37

4.671

5.113

-

4.571

4.698

5.029

40

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы С. 8

S7

S8

SB

sto

S11

St2

38

4.723

4.849

4.456

4.689

4.885

39

4.688

5.069

4.501

4.638

4.975

40

4,570

4.544

4.627

4.866

41

4.522

4.390

4.659

4.659

42

4.332

4.466

4.599

4.788

43

4.584

4.467

4.637

4.891

44

4,557

4.391

4.677

4.778

45

4.607

4,405

4.647

4.969

46

4,537

4.649

4.843

47

4.534

4.515

4.907

48

4.459

4.579

4.942

49

4.571

4.553

4.945

50

4.684

4.561

4.915

51

4.548

-

4.913

52

4,568

4.937

53

4.368

4.947

54

4,524

4.839

55

4.320

4.950

56

4.479

4.818

57

4,643

-

-

-

-

В качестве примера ниже показан результат статистического анализа серии №1. Данные серии №1 показаны на рисунке С.13. На рису-ке показана тенденция уменьшения значений влажности с увеличением номера разовой пробы. Регрессионный анализ этих дажых показывает существенную зависимость влажности от номера разовой пробы. Уравнение гинии регрессии имеет вид

wm = 2.164 - 0.0085/.    (С.5)

где /—номер разовой пробы;

tv — доля массы, представлявшая собой процент содержания влаги в разовых пробах.

Поскольку количество разовых проб в партии меняется от судна к судну, переход к относительным номерам разовых проб дает следующее уравнение регрессии

wm- 2.164 -0.51u,    (С.6>

где и — относительный номер разовой пробы.

41

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Если общее количество разовых проб, отобранных из партии п. относительный номер для /-й разовой пробы равен tin. Уравнение (С.6) мокно представить в следующей общей форме

wm = Pb + b,u.    (С.7)

Значения bt для каждой серии приведены в таблице С.9.

Таблица С.9 — Результаты статистического анализа влажности железной руды

Вид руды

Сталелитейные

заводы

Ч» серии данных

Номера разовых проб

Утлоеой коэффициент 6, пинии регрессии

Значение вариограммы

W«»1)

А

1

60

-0.51“

0.012

А

2

57

-0.36“

0.012

А

3

47

-0.37»

0.016

В

4

45

-0.27»

0.022

Крупные

8

5

46

-0.46»

0.012

фракции

В

6

42

-0.47»

0.011

С

13

48

-0.09»

0.134

С

14

54

0

0.110

с

15

50

0

0.166

А

7

57

0

0.023

А

8

40

0

0.007

А

9

33

-0.07*

0.002

В

10

45

-0.09»

0.003

Мелкие

В

11

50

-0.10»

0.002

фракции

в

12

56

-0.11»

0.004

с

16

33

0

0.075

с

17

48

0

0.017

с

18

47

0

0.206

» Очень высокая корреляция. ь Высокая корреляция.

Вариограмма S1 показана на рисунке С.14. На этом рисунке «первоначальной серии» соответствует вариограмма. обозначенная буквой «б», буквой «а» обозначена вариограммы для серии данных № 19 без выбросов. Следует заметить, что вариограмма с выбросами выше вариограммы без выбросов.

а — без выброса, b — исходная серия

Рисунок С.14 — Вариограмма для серии N41

42

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Значения вариограмм для S1 — S6 и S7 — S12 указаны в таблицах С.10 и С.11. Графики вариогрэмм показаны на рисунках С.15, С.16 соответственно. Так как серии фракции S1—S6 и S7 — S12 представляют собой одну и ту же железную руду «ответственно, важно, что вариограммы на этих рисунках в большой степени согласованы.

Таблица С.10 — Значения варисграммы для S1 — S6

1

S1

S1R*

S2

S3

S3R*

S4

S5

S6

S6R*

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

1

0.020

0.012

0.012

0.032

0.016

0.022

0.012

0.254

0.011

2

0.022

0.014

0.015

0.033

0.022

0.032

0.015

0.278

0.019

3

0.021

0.017

0.017

0.039

0.026

0.034

0.020

0,262

0.018

4

0.026

0.018

0.016

0.043

0.027

0.031

0.022

0.254

0.020

5

0.024

0,021

0.015

0.056

0.033

0.024

0,023

0.339

0.025

6

0.025

0.022

0.011

0.059

0.038

0.020

0.024

0.342

0.026

7

0.032

0.024

0.015

0.064

0.040

0.031

0.025

0.334

0.031

8

0.026

0.023

0.016

0.057

0.035

0.035

0,028

0.352

0.037

9

0.025

0,026

0.015

0.058

0.034

0.037

0,035

0.219

0.037

10

0.030

0.025

0.014

0.050

0.032

0.036

0.036

0,218

0.040

11

0.032

0.027

0.014

0.041

0.028

0.031

0,036

0,213

0,042

12

0.032

0.026

0.014

0.056

0.031

0.027

0,039

0,200

0.040

13

0.033

0.026

0.017

0.058

0.039

0.030

0.043

0,210

0.041

14

0.033

0.027

0.019

0.060

0.043

0.036

0.044

0,224

0.043

15

0.039

0.034

0.021

0.066

0.049

0.037

0,051

0,217

0.042

16

0.033

0.028

0.018

0.084

0.059

0.039

0.052

0,202

0.044

17

0.036

0.032

0.021

0.083

0.067

0.043

0.054

0.224

0.052

18

0.035

0.031

0.019

0.095

0.072

0.042

0.051

0.248

0.054

а R после обозначения серии указывает на обработку с исключением выбросов.

Таблица С.11 — Значения варисхраммы для S7 —S12

1

S7

S7R"

S4

S8R*

S9

S10

S11

S12

0

0

0

0

0

0

0

0

0

1

0.025

0.023

0.008

0.007

0.002

0.003

0.002

0.004

2

0.025

0.021

0,006

0.005

0.003

0.003

0.002

0.004

3

0.028

0.025

0.006

0.005

0.004

0.003

0.002

0.004

4

0.039

0.023

0.010

0.008

0.004

0.004

0.003

0.005

5

0.025

0.019

0,008

0.007

0.004

0.004

0.003

0.005

6

0.028

0.021

0.009

0.008

0.003

0.004

0,003

0.005

7

0.031

0.022

0.011

0.009

0.003

0.004

0.003

0.006

8

0.033

0.027

0,010

0.008

0.003

0,004

0.003

0.006

9

0.036

0.026

0.012

0.010

0.004

0.003

0.004

0.007

10

0.034

0.024

0.014

0.009

0.004

0.004

0.004

0.006

11

0.032

0.024

0.011

0.010

0.004

0.005

0.004

0.007

12

0.031

0.021

0,017

0.012

0.004

0.005

0.004

0.006

13

0.036

0.029

0.014

0.011

0.003

0.005

0.004

0.005

14

0.040

0.029

0,018

0.015

0.003

0.005

0.004

0.007

15

0.044

0.032

0,020

0.009

0.003

0.005

0.004

0.006

16

0.041

0.030

0.017

0.012

0.003

0.006

0.004

0.006

17

0.045

0.032

0,017

0.012

0.003

0.005

0.004

0.007

18

0.041

0.028

0.019

0.012

0.003

0.005

0.003

0.006

а R после обозначения серии указывает на обработку с исключением выбросов.

43

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

w>

Результаты статистического анализа каждой серии приведены в таблице С.9. Из таблицы С.9 видно, что для большинства серий характерны существенные тренды, и линии регрессии всегда имеют отрицательный наклон. Угловой коэффициент пинии регрессии для крупных фракций по абсолютной величине богъше. чем для мелких фракций, тогда как уровни содержания влаги крупных фракций ниже, чем мелких. Полезно рассмотреть часть партии, соответствующую двум смежным разовым пробам как слой. Изменчивость характеристики качества в пределах слоя можно оценить по значениям вариограммы для I - 1. как показано в таблице С.9.

44

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Дополнительные данные представлены сталелитейным заводом С, который расположен в области усиленного контроля требований запыленности. Импортированные железные руды распыляются обычно при разгрузке. Значения влажности разовых троб. взятых с шести судов, из которых три судна с крупной фракцией (от S13 до S15) и три судна с мелкой фракцией (от S16 floS18), приведены в таблице С. 12. Регрессионный анализ данных с исключением выбросов, при необходимости, не дает результатов, характерных для данных заводов А и В. Значения вариограммы приведены в таблице С.13. Значения вариограммы для интервала I = 1 более чем в 10 раз больше, чем таковые же для руды, распыленной без воды. Вариограммы для S13 — S18 приведены на рисунке С. 17. Результаты статистического анализа на данных, полученных с завода С. также приведены в таблице С.9.

Таблица С. 12 — Содержание влаги в руде (%) для S13 — S18

S13

S14

S1S

ste

S17

StS

1

3,299

3.432

3.532

5.293

5.060

6.442

2

3,451

2,585

2.885

5.363

4.897

6.184

3

2.833

3.226

3.270

5.406

5.040

5.157

4

2.708

3,049

3.051

5.368

4.949

5.036

5

3.646

2.880

2.404

5.417

4.912

5.435

6

3.231

2.964

2.592

5.837

5.125

4.995

7

2,205

2.424

2.603

5.083

4.986

5.008

8

2.763

2.403

2.320

5.002

5.074

5.230

9

3.294

2.331

2.413

5.415

5,032

6.290

10

2.423

2.402

2.570

5.467

5.016

4.942

11

2.671

2.602

2.421

5.126

5.054

4.716

12

3.506

2.517

2.792

5.262

5.024

5.014

13

3.417

2.757

2.658

5.038

4.894

5.188

14

4.022

2.453

2.383

5.326

4.938

5.064

15

2.239

2.669

2.375

5.091

5.008

4.960

16

2.070

2.598

2.566

5.005

5.023

5.006

17

2.571

2.728

2.886

4.938

4.949

4.980

18

2.520

2.440

2.919

4.942

4.923

5.057

19

2.432

2.862

3.565

4.949

4.993

4.646

20

2.707

3.018

3.484

4.894

5.235

5.205

21

2.221

2.686

3.765

4.949

5.132

5.038

22

2.166

2.777

2.500

5.008

5,099

5.031

23

2.710

2.339

4.177

4.963

4.995

5.007

24

2.777

2.294

3.139

5.333

5,197

5.407

25

2.306

2.401

3.800

4.928

5.170

5.868

26

2.344

2.882

3.840

5.253

4.736

5.313

27

2.112

2.762

2.411

5.747

4,978

5.093

28

1.735

2.654

2.452

5.064

5.078

5.723

29

1.772

2.474

3.273

5.205

5.063

6.378

30

2.004

2.640

3.588

5.121

5.018

5.163

31

2.821

2.562

2.642

5.181

5.055

6.000

32

2.780

2.926

3.481

6.296

4.689

4.688

33

2.889

3.177

3.578

5.239

4.997

4.900

34

2.746

3.028

2.898

5.152

5.403

35

2.725

2.519

3.444

4.942

5.416

36

3.493

3.405

2.906

5.270

5.430

37

2.813

2.462

2.550

3.949

6.753

38

2.315

2.483

2.749

-

4.983

5.932

39

2.614

4.468

2.435

-

5.377

5.426

40

2.163

3.370

2.389

-

5.528

5.134

41

2.151

2.726

2.703

-

5.515

6.154

42

2.326

2.814

2.963

-

5.027

5.351

43

2.626

2.847

2.542

4.907

6.138

44

2,438

2.261

3.455

4.946

5.093

45

2.452

2,516

3.195

5.015

6.058

46

2.955

2.В42

3.331

5.257

5.094

47

2.381

2.788

3.959

4.820

5.086

48

2.380

2.721

3.038

5.014

-

49

3.017

3.020

-

45

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы С. 12

S13

S14

S15

S16

S17

S16

50

2.506

3.251

51

2.989

-

52

2.868

-

53

-

3.069

-

54

-

2.753

-

-

-

-

Таблица С.13 — Значение вариограммы для S13 — S18

Интервал 1

S13

S14

S1S

ste

S17

ste

0

0

0

0

0

0

0

1

0.134

0.110

0.166

0.075

0,017

0.206

2

0,218

0.131

0.169

0.067

0.024

0.223

3

0.192

0.107

0.169

0.055

0.026

0.246

4

0,222

0,143

0,232

0.069

0.025

0.202

5

0.248

0.158

0.250

0.049

0.019

0.274

6

0.252

0.123

0.240

0.071

0.026

0.222

7

0.247

0,122

0.283

0.088

0.029

0.219

8

0.239

0.164

0.328

0.067

0.028

0.184

9

0.230

0.162

0.256

0.090

0,021

0.272

10

0.235

0,155

0,307

0.094

0.019

0.302

11

0,222

0,178

0.306

0.107

0,020

0.250

12

0.192

0.148

0.263

0.107

0,017

0.199

13

0.232

0.128

0.315

0.108

0.023

0.255

14

0.278

0,143

0.318

0.119

0.023

0.253

15

0.298

0.166

0.331

0.118

0.021

0.288

16

0.330

0.126

0.345

0.127

0.016

0.238

17

0.302

0.119

0.341

0.106

0.019

0.290

18

0.252

0,141

0.347

0.084

0.022

0.362

w*>

46

Рисунок С.17 — Вариограмма для S13—S18

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

С.6 Распределение по размерам и содержание влаги в железной руде

В С.5 показано, что уменьшение влажности с увеличением номера разовой пробы железной руды не соблюдается в большинстве случаев, особенно большим является уменьшение для руды в крупной фракции. Чтобы узнать причину этих трендов, приведены парные данные влажности и распределения по размерам руды с шести судов. Разовые пробы отобраны в половине стандартного интервала систематическим отбором выборок на основе массы. Разовые пробы с нечетными номерами используют для определения влажности, а четные разовые пробы используют для определения эаслределвния по размеру частиц. Полученные данные приведены в таблице С.14. где wm — влажность в виде процента массы, a ws( — распределение по размерам частиц (фракция железной руды с размерами частиц менее 6 мм).

Таблица С.14 — Содержание елаги (%) и распределение частиц по размерам (% фракции < 6 мм) для S19 — S24

S19

S20

S2t

S22

S23

S24

•к

»»

w.i

1

2.573

12.606

3.123

2.£63

11.965

2.863

2.586

18.235

2.430

21,843

2.74

9.85

2

2.532

14.046

3.040

2.704

12.244

2.704

2.521

13.347

1.936

25,294

2.76

11.30

3

2.394

12.500

2.870

2.610

11.173

2.610

2.723

15.169

2.384

11.764

2.88

10.72

4

2.679

9.594

2.914

2.681

12.796

2.681

2.517

13.773

2.152

9,973

2.99

15.90

5

2.567

6.315

3.188

2.604

10.887

2.604

2.377

12.361

2.466

7.455

2.76

12.06

б

2.174

7.331

2.871

2.497

6.934

2.497

2.588

18.433

2.444

8.806

2.81

11.59

7

2.421

6.681

2.934

2.581

8.928

2.581

2,491

13.191

2.443

8.707

2.80

16.03

8

2.350

10,728

2.515

2.570

9.090

2.570

2.365

14,143

2.307

6.117

2.95

13.87

9

2.381

8.823

2.705

2.776

10.114

2.776

2.398

12.828

2.294

18.449

2.94

15.18

10

2.557

9.146

2.755

2.739

11.567

2.739

2.651

6.692

2.558

6.020

3.02

13.32

11

2.373

10.697

2.975

2.548

6.93Э

2.548

2.403

18.534

1,965

13,192

3.01

14,45

12

2.417

12.078

2.921

2.638

8.146

2.638

2.525

15.957

2.247

22.743

2.77

15.34

13

2.449

11.397

2.918

2.622

14.598

2.622

2.502

14.470

1.813

7.853

2.72

12.33

14

2.528

8,872

2.730

2.613

6.470

2.613

2.230

6.231

2.002

6.084

3.33

13.52

15

2.394

10.272

3,631

2.437

4.910

2.437

2.262

11.548

2.107

10.810

2.80

12.03

16

2.297

8.085

2.798

2.471

3.448

2.471

2.588

10.516

2.116

9.023

2.60

13.27

17

2.306

10.119

2.841

2.651

9.819

2.851

2.469

7,536

2.071

17.785

2.64

7.67

18

2.447

4.680

2.812

2.544

7.784

2.544

2.348

14.114

1.989

10.424

2.60

11.97

19

2.379

5.128

2.639

2.564

10.204

2.564

2.332

5.090

1.913

5.741

2.55

9.00

20

2.316

10,714

2.495

2.656

9,202

2.656

2.165

10.762

2.062

6.862

2.57

10.43

21

2.242

11.974

2.646

2.589

6.115

2.589

2.232

4.815

2,155

6.854

2.51

10.67

22

2.310

6.696

2.447

2.670

7.391

2.670

2.237

9.333

2.141

6.034

2.58

8.88

23

2.378

7.102

2.484

2,COG

0.042

2.000

2.040

10.949

2.378

9.790

2.53

8.39

24

2.331

5.023

2,528

2.506

8.043

2.506

2.548

8.385

2.432

4.954

2.49

7.62

25

2.342

5.544

2.874

2.610

8.695

2.610

2.340

7.575

1.901

6.637

2.61

6.95

26

2.641

4.516

2.542

2.765

16.560

2.765

2.722

4.469

1.939

7.848

2.60

17.97

27

2.394

4.871

2.504

2.441

11.326

2.441

2.326

7.079

1.826

8.787

2.63

9.09

28

2.438

3.614

2.603

2.297

5.389

2.397

2.290

3.562

1.809

7.692

2.76

6.56

29

2.395

7.908

2.395

2.531

2.764

2.931

2.313

12.121

1.729

6.591

2.72

7.78

30

2.330

7,808

2.109

2.696

4.304

2.896

2.588

15.300

1.680

8.158

2.57

6.74

31

2.392

3,719

2.412

3.671

6.578

3.871

2,459

13,533

2.156

5.384

2.50

5.49

32

2.174

5.291

2.426

2.623

3.484

2.823

2.674

7.077

1.947

12.703

2.32

5.10

33

2.386

3,977

2.398

3.432

2.380

3.432

2.547

7.155

1.648

6.230

2.46

9.63

34

2.160

6,788

2.365

2.611

6.578

2.611

2.517

14.742

1.386

5,276

2.43

6.68

35

2.276

2.912

2.559

3.498

0.800

3.498

2.556

7.730

1.895

19.458

2.35

7.37

36

2.179

2.836

2.697

3.245

2,222

3.245

2.403

6,796

1.788

7.950

2.46

7.16

37

2.398

2.811

2.711

3.588

2.727

3.588

-

1.699

4.359

2.59

6.86

38

2.339

4.699

2.591

4.574

11.818

4.574

-

-

1.695

4.249

2.21

9.42

39

2.507

3.676

2.734

2.517

16.772

2.917

-

1.913

5.357

2.30

8.45

40

2.281

6.527

2,351

2.540

1.785

2.540

-

2.249

7.762

2.27

5.79

41

2.144

4.407

2.551

2.598

2.659

2.598

-

2.101

7,829

2.45

4.99

42

2.190

2,739

2.397

2.174

3.278

2.174

-

1.813

5.555

2.37

6.47

43

1.999

4.000

2.269

2.502

9.696

2.502

-

-

-

2.12

6.26

44

2.201

2.447

2.510

2.539

7.446

2.539

-

2.17

9.42

45

2.265

6.229

2.409

2.234

6.341

2.334

-

-

-

-

2.16

7.49

47

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы С. 14

Nt

S19

S20

S21

S22

S23

S24

*-

*-

wu

46

2.203

10.666

2.378

6.748

2.378

1.98

8.62

47

1.984

3.902

-

2.340

5.056

2.640

-

48

2.239

4.332

-

2.349

3.401

2.849

49

2.429

11.337

-

2.333

4.511

2.533

-

-

50

2.280

13.151

-

2.475

4.761

2.475

51

1.977

4.310

-

2.441

1.785

2.441

-

52

2.141

3.954

-

3.120

0.626

3.120

53

2.012

7.051

-

54

2.569

2.564

-

-

-

-

-

-

-

-

Приведен регрессионный анализ содержания влаги и распределения по размерам часгиц в зависимости от номера разовой пробы, а также регрессионный анализ содержания влаги от распределения по размерам частиц. Распределения по размерен выражают как фракцию железной руды с величиной частиц менее 6 мм. Результаты статистического анализа для этой серии приведены в таблице С.15. Значения вариограммы вычислены для содержания влаги и распределения частиц по размерам (см. таблицы С.16 и С. 17). Вариограммы содержания влаги и распределения частиц по размерам показаны на рисунках С.18 и С.19 соответственно.

Таблица С.15 — Результаты статистического анализа для S19 — S24

Номер

серии

Номер

разовой

пробы

вьбросы

Регрессия

(f«1>

S19

54

0

0

0.016

4.622

S20

45

1

0

0

0.034

7.142

S21

52

1

0

0

0

0.096

8.273

S22

36

0

0

0

0

0.020

14.289

S23

42

0

1

0

0.033

19.242

S24

46

0

0

•а

0.015

4.762

wm — массовая доля влаги, выраженная в процентах (% влажности); №,г — фракция железной руды с размерами частиц мене 6 мм;

/— номер разовой пробы.

* Очень высокая корреляция. ь Высокая корреляция.

Таблица С.16 — Значения вариограммы содержания влаги для S19 — S24

1

S19

S20

S21

S22

S23

S24

0

0

0

0

0

0

0

1

0.016

0.034

0.096

0.020

0.033

0.015

2

0.017

0.034

0.105

0.020

0.038

0.021

3

0.019

0.040

0.142

0.024

0.048

0.020

4

0.016

0.044

0.162

0.025

0.044

0.022

5

0.015

0.060

0.155

0.026

0.049

0.026

6

0.016

0.056

0.175

0.020

0.061

0.028

7

0.019

0.067

0.175

0.025

0.055

0.034

8

0.017

0.055

0.210

0.025

0.056

0.035

9

0.014

0.059

0.221

0.026

0.048

0.045

10

0.015

0.037

0.243

0.033

0.071

0.043

11

0.016

0.054

0,254

0.038

0.065

0.041

12

0.018

0.059

0.245

0.041

0.066

0.048

13

0.018

0.059

0,254

0.034

0.066

0.051

14

0.021

0.065

0,238

0.025

0.056

0.046

48

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы С. 16

i

S19

S20

S21

S22

S23

S24

15

0.019

0.085

0.200

0.030

0.059

0.054

16

0.020

0.076

0.185

0.028

0.054

0.060

17

0.022

0.089

0.175

0.036

0.057

0.065

18

0.024

0.091

0.182

0.034

0.075

0.069

Таблица С.17 — Значения вариограммы распределения частиц по размерам для S19 — S24

i

S19

S20

S21

S22

S23

S24

0

0

0

0

0

0

0

1

4.622

7.142

8.273

14.289

19.242

4.762

2

7.297

7,257

13.739

15.689

23.312

4.980

3

6,693

8,041

15.001

16.430

19.360

5.167

4

6.414

10,029

12.404

16.357

26.790

5.376

5

7.178

8.421

11.341

12.479

20.857

5.538

6

7.091

9,407

13.438

17.028

22.840

6.375

7

6.940

7.722

12.358

10.500

25.784

5.863

8

6.726

6,227

13.612

18.821

19.231

6.733

9

5.264

7.545

16.007

18.471

21.019

7.806

10

6.394

9,316

17.775

17,994

17.724

7.881

11

7.342

8.996

16.070

12.758

19.784

7.996

12

7.345

9.156

12.561

14.314

24.406

7.706

13

8.150

9.736

12.954

26.553

24.739

9.732

14

9.781

10.081

14.041

18.035

20.668

9.973

15

10.185

8.542

13.968

24.037

17.418

11.249

16

10,100

6.340

12.958

21.422

21.631

12.257

17

9.494

4.824

10.605

19.795

25.140

11.569

18

9.945

7,389

12.154

20.286

23.557

12.213

W0

Рисунок С.16 — Вариограмма содержания влаги для S19 — S24

49

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

W‘>

С.7 Тренд С.7.1 Сбор данных

Для железной руды изменения характеристики качества в пределах слоя, из которого отбирают две разовые пробы, проверяют периодически с помощью систематического отбора выборок на основе массы а соответствии с ИСО 3084 (16]. Методом наблюдения является отбор сквозной выборки (см. 7.3). На основе С.5 и С.б отобраны и обработаны данные последней декады. Первоначальные данные приведены в таблице 5 (см. 7.3) и повторены для удобства в таблице С.18. Данные для крупных и мелких фракций объединены в таблице С.19.

Таблица С.18 — Пример отборе сквозной выборки

Номер части

Общее содержание железа

А

в

Среднее

арифметическое

Размах

1

65.37

64.36

64.865

1.01

2

64.82

64.82

64.62

0

3

64.81

65.10

64.955

0.29

4

64.96

65.06

65.01

0.10

5

65.23

65,20

65,215

0.03

б

65.34

65.22

65.28

0.12

7

65.54

65.60

65.67

0.26

8

65.41

65.34

65.375

0.07

9

65.16

65.22

65.19

0.06

10

65.34

65.69

65.515

0.35

Среднее арифметическое

65.19 0.23

0.35

Общее содержание железа: метод— 3x2x10; сталелитейный завод — G; дата —1985-05-19; масса — 97101 т.

50

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

€.7.2 Распределение по размерам частиц

Исключим L04. для которого огределяют долю железной руды с размером частиц менее 8 мм вместо доли руды с размером частиц менее 6 мм. L08. для которого распределение по размерам частиц не рассматривается, и L10. для которого включено 12 частей. Другие серии данных для крупных фракций, приведенные в таблице С. 19. включают одну и ту же модель эксперимента для фракции с размером частиц менее 6 мм. которая содержит 10 частей. Для каждой из этих частей составлено две сложных пробы, независимо от того, что каждая сложная проба содержит различное количество разовых проб. Соответственно, девять партий проанализированы вместе. Каждое значение данных для сложных проб хк можно представить следующим образом

*вс s Ц + *8v + /вр + fee-    (С.8)

где ц

/вр

/вс

математическое ожидание совокупности: описывает изменчивость между судами: описывает изменчивость между частями судна:

описывает изменчивость между сложными пробами в пределах части.

Таблица С.19 — Обзор изменчивости характеристик качества

Номер партии

Масса партии

Метод

г

Рассмотренные характеристики качества

L01

69597

2-2-10 = 40

1740

WF0

L02

74141

5-2-10 = 100

741

wih

L03

77749

5-2-10 = 100

777

w%i. Wp«

L04

60820

3-2-10 = 60

1014

ws!. wFe

L05

144583

3-2-10 = 60

2410

w*|. И'т. Wpe

L06

135626

4-2-10 = 80

1695

Wit. Wm. WFe

L07

93884

3-2-10 = 60

1565

»*.- *«• "p.

L08

78334

3-2-10 = 60

1306

WfO

L09

97101

3-2-10 = 60

1618

"if WF*

L10

50532

4-2-2 = 96

526

«fe- "fa

L11

111132

3-2-10 = 60

1852

Wst. Wm. tVp,

L12

90892

5-2-10 = 100

909

w#l. wm. Wf,

ГО1

149081

3-2-10 = 60

2485

Wf4

102

109759

4-2-10 = 80

1372

lii ш |i/ и/

w$l- "m- ">«• wSf WAI

ЮЗ

44467

2-2-10 = 40

1112

"at. WFe

Г04

55725

3-2-10 = 60

929

wft

F05

120073

4-2-10 = 80

1501

«'«• wm- «V*. «'ь,- "a.

ГО6

103051

3-2-10 = 60

1718

Wft

Ю7

66691

2-2-10 = 40

1667

"m- Wpe

F06

103956

3-2-10 = 60

1733

И'гв

F09

102398

3-2-10 = 60

1707

Wsi. Wm. Wpt

ПО

60418

4-2-10 = 80

755

"at- TV*. Wp,

М1

30130

4-2-11 =88

342

"ah »Vp0

И2

31446

2-2-12 =48

655

Wit. Wm. Wp0

L — соответствует крупной фракции и сопровождается номером партии; f — соответствует мелкой фракции и сопровождается номером партии;

wtt — распределение по размерам (фракциям (%) с размером частиц > 6 мм для крупной фракции и <6 мм

для мелкой фракции);

tvm — доля массы влаги, выраженная в процентах (%), (влажность):

№?„ — доля массы железа, выраженная в процентах (%). (содержание железа);

tv& — доля массы Si02. выраженная в процентах (%).(содержанне Si02); tvM — доля массы А1г03, выраженная в процентах (%). (содержание AI2O3).

В этом случав количество судэв — девять, количество частей — 10 и количество сложных проб — две. Таблица ANOVA приведена в таблице С.20.

51

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Таблица С.20 — Таблица ANOVA для данных изменчивости характеристики качества

Источник

Сумма кеедратоа отклонений

Число стопенен свободы

Средний «аадрат отклонений

Математическое ожидание среднею квадрата отклонений

Суда

V - 1

Sev^ev

о|с + cogp + pco|v

Части

Sbp

<

ъ

1

Sbp/^bp

о|с + сл|р

Сложные пробы

Sec

vp(c- 1)

Sbc^bc

«§С

Сумма

s,

vpc- 1

Таблица С.21 получена из таблицы С .20 путем подстановки числовых значений величин.

Таблица С.21 — Таблица ANOVA для распределения по размерам крупных фракций

Источник

Сумма квадратов отклонений

Число степеней свободы

Средний квадрат отклонений

Математическое ожидание среднего квадрата отклонений

Суда

572.14

8

71.52

®вс + °°ВР + P«*iv

Части

1289.59

81

15.92

^ВС + СО§р

Сложные пробы

153.82

90

1.71

«1с

Сумма

2015.55

179

Приравнивание выражения в последней колонке таблицы С.21 к значению среднего квадрата отклонений, позволяет определить соответствуй:щие дисперсии

о|с +2«|Р + 20oJv =71.52.

«вс + 2о|р = 15.92.

а|с=1.71.

Следовательно,

Ос -1.71.

«|р =7.11. o|v =2.78.

Таким образом, дисперсия, соответствующая частям судна, дает наибольший вклад в исследуемую изменчивость.

Результаты ANOVA для данных мелких фракций пяти судов, включая Ю2. ЮЗ, Ю5. Ю9 и МО. приведены в таблице С.22.

Таблица С.22 — Таблица ANOVA для распределения по размерам метких фракций

Источник

Сумма квадратов отклонений

Число степеней свободы

Средний квадрат отклонений

Математическое ожидание среднею квадрата отклонений

Суда

462.65

4

115.66

«ВС + 2«|р + 20«|у

Части

142.82

45

3.17

«вс + 2о|р

Сложные пробы

52.59

50

1.05

°вс

Сумма

658.07

99

52

Таким образом:

а|с =1.05.

Й|р = 1.06. & = 5.62.

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Наибольшей является дисперсия, характеризующая изменчивость.

Линия регрессии, описывающая распределение по размерам для относительного номера части, построена для каждого судна. Относительный номер равен отношению номера части к общему количеству частей. Если общее количество частей равно единице, угловой коэффициент линии регрессии указывает разность между процентом фракции 8 начале и в конце разгрузки. Угловой коэффициент линии регрессии распределения

по размерам приведен в таблице С.23. В таблице С.23 приведены дисперсии 6^ и o|v . полученные с помощью ANOVA для каждого судна.

Таблица С.23 — Угловой коэффициент линии регрессии для распределения по размерам

Номер перши

Угловое коаффициеит пинии регрессии

4.

L01

-11.895*

3.122

13.19

L02

-7.058»

1.936

4.57

L03

-4.150»

0.717

2.30

L05

-11.468»

1.996

12,29

L06

-6.684»

0.742

5.00

L07

-9.373»

2.205

8.88

109

-6.371»

2.878

6.54

L10

-9.924»

0.879

9.83

L11

-7.098»

0.547

4.63

L12

-5.318»

1.239

4.56

ГО2

+1.71»

0.437

0.159

ГОЗ

♦2.69

0,599

3.314

ГО5

+1.14

0.647

0,428

Ю9

-0.06

2.494

0.992

МО

—1.86е*

1.082

0.413

М1

+ 1.55

1.911

0.250

М2

+1.85*

0,271

0.551

» Очень высокая корреляция. ь Высокая корреляция.

С.7.3 Влажность

Результаты ANOVA для алахности крупных (фракций, включая L05, L06. L07, L11 и L12. приведены в таблице С.24.

Таблица С.24 — Таблица ANOVApnn влажности крупных фракций

Источник

Сумма коадрлоа отклонения

Число степеней свободы

Средник квадрат отклонений

Математическое ожидание среднего квадрата отклонений

Суда

0.44

4

0.11

О^с + 2о|р + 20о|у

Части

5.91

45

0.13

4с * 2°вр

Сложные пробы

1.2

50

0.02

Сумма

7.55

99

Приравнивая выражения из последней колонки таблицы С.24 к полученным значениям среднего квадрата отклонений, определяют дисперсии

61с =0.02.

Ф|р = 0.055.

=0-

Наибольшая дисперсия соответствует изменчивости между частями судна.

Результаты ANOVA для влажности мелких фракций, включая f02, К>5, ГО7, ГО9 и МО, приведены е таблице С .25.

53

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Таблица С.25 — Таблица ANOVA для влажности мелких фракций

Источник

Сумма квадратов отклонений

Число степенен свободы

Средний квадрат отклонений

Математическое ожидание среднего кеадрата отклонений

Суда

3.42

4

0.86

°вс + 2°вр + 20o|v

Части

0.6С

45

0.01

о|с + 2о|р

Сложные пробы

0.34

50

0.01

°вс

Сумма

4.42

99

Таким образом:

6|с = 0.001.

о|р =0.

ojv =0-м-

Наибольшая дисперсия соответствует изменчивости между судами. Угловой коэффициент линии регрессии о|с и 6|р приведен в таблице С.26.

Таблица С.26 — Угловой коэффициент линии регрессии для влажности

Номер партии

Углоесй коэффициент линии регрессии

*

L05

+0.061

0.074

0.019

L06

-0.181

0.004

0.012

L07

-0,455*

0.007

0.050

L10

+0.032

0.006

0.011

L11

+0.731*

0.032

0.104

L12

-0.915*

0.003

0.084

Ю2

+0.022

0.004

0.006

(05

+0.076

0.006

0

(07

-0.336*

0,011

0.017

(09

+0.030

0.004

0

(10

+0,011

0.009

0

(11

+0.110

0.025

0.278

(12

-0.287*

0.003

0.010

* Очень высокая корреляция.

С.7.4 Общее содержание жегеза

Результаты ANOVA для общего содержания железа по данным крупной фракции 10 судов, исключая L04 (другой тип руды) и L10 (другое количество частей), приведены в таблице С.27.

Таблица С.27 — Таблица ANOVA для общего содержания железа в крупных фракциях

Источник

Сумма квадратов отклонений

Число степеней свободы

Средний квадрат отклонении

Математическое ожидание среднего квадрата отклонений

Суда

21.92

9

2.44

°вс + + 20CgV

Части

9.82

90

0.11

°lc + 2«Ip

Сложные пробы

8.42

100

0.08

°ic

Сумма

40.3С

199

54

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Таким образом:

ale =0.08: о|р =0.015:

=0.1165.

Наибольшая дисперсия соответствует изменчивости между судами.

Результаты ANOVA для общего содержания железа в мелкой фракции для 10 судов, исключая f 11 и <12 (оба имеют различное количество частей', приведены в таблице С.28.

Таблица С.28 — Таблица ANOVA для общего содержания железа в мелких фракциях

Источник

Сумма квадрлов отклонений

Число степеней свободы

Средний «яадрет отклонений

Математическое ожидание среднею квадрата отклонений

Суда

25.20

9

2.80

о|с + 2о|р + 20o|v

Части

5.71

90

0.06

о|с + 2о§р

Сложные пробы

2.70

100

0.03

Сумма

33,61

199

Таким образом:

о|с =0.03:

6|р =0,015: o|v =0-137-

Наибольшая дисперсия соответствует изменчивости между судами.

Угловой коэффициент линии рэгреосии для общего содержания железа приведен 8 таблице С.29. Данные для L07 и L11 относятся к одному заводу D и дают линии регрессии с отрицательным угловым коэффициентом. Бульдозеры обычно используют на самой последней стадии для быстрой разгрузки железной руды с судна. Завод О использует бульдозеры на болев ранней стадии для разгрузки судна, что приводит к измелыюнию частиц руды, перемещению их в верхнюю часть массива при разгрузке судна и последующему перемешиванию руды.

Таблица С.29 — Угловой коэффициент линии регрессии для общего содержания железа

номер партии

коэффициент

тмнни регрессии

®вс

101

+ 0.455

0.116

0.004

L02

+ 0.658а

0.040

0.042

L03

+ 0.344

0.073

0.044

L04

+ 0.868»

0.005

0.083

L05

+ 0.573

0.289

0

L06

+ 0.266»

0.013

0.002

L07

- 0.140

0.083

0

108

+ 0.849»

0.098

0.033

L09

+ 0.763»

0.066

0.047

L10

+ 0.066

0.048

0

L11

- 0.231

0.044

0.002

L12

- 0.102

0.020

0.019

<01

+ 0.395ь

0.023

0.039

<02

- 0.226**

0.021

0.003

<03

+ 0.432

0.070

0.062

<04

- 0.128

0.007

0.002

55

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы С. 29

Номер партии

Угловой коэффициент линии регрессии

Ogc

«в*

(05

- 0.122

0.014

0

(06

- 0.441*

0.019

0.029

(07

- 0.045

0.022

0.003

(08

- 0249

0.041

0.026

(09

+ 0.050

0.023

0.029

(10

+ 0.050

0.030

0

(11

- 0.360е

0.016

0.009

(12

+ 0.113

0.022

0

* Очень высокая корреляция. 6 Высокая корреляция.

С.7.5 Смещение при отборе проб железной руды

Тенденция распределения по размерам (фракция с размером частиц менее б мм) составляет минус 12 % от максимума для крупной фракции и минус 2 % для мелкой фракции с размером частиц менее 6 мм (в таблице С.2Э. около плюс 2 % для фракции фупнее 6 мм).

Тенденция изменения влажности из таблицы С.26 не ясна. Однако в соответствии с таблицей С.9 она составляет не менее 1,0 % для крутной фракции и менее 0.3 % для мелкой фракции.

Тенденция общего содержания железа составляет менее 1.0 % для крупной фракции (см. таблицу С.29). в то время как тенденция изменений для мелкой фракции не наблюдается.

В случае максимального тренда (- 12 %) распределения по размерам для крупной фракции возможно смещение, которое вызвано систематическим отбором выборок на основе массы из 50 разовых проб, что составляет 12/(2-50) = 0.12 % фракции с размером частиц менее 6 мм. Также возможно смещение для влажности и общего содержания железа 1,0/(2-5С) = 0.01 %. Эти возможные смещения незначительны по сравнению с общим стандартным отклонением оценки среднего характеристики качества партии.

56

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Приложение О (обязательное)

Оценка прецизионности

D.1 Общие положения

В настоящем приложении установлена процедура проведения эксперимента и огмсано ее практическое применение для оценки прецизионности при выполнении стандартного отбора выборки, подготовки пробы и измерений. Прецизионность, соответствующая стандартному отбору выборки, подготовке пробы и выполнению измерений, необходимо периодически проверять на основе двойного отбора проб. Если метод стандартного отбора выборки (включая подготовку пробы и выполнение измерений) вводят впервые или он изменен, или прошло значительное время с его последней проверки, должен быть проведен специальный эксперимент. Этот эксперимент должен соответствовать одному из стандартов на выборочный контроль нвшгучной продукции.

Стандартный отбор выборки нвшгучной продукции часто выполняют путем систематического отбора выборки на основе массы. Если систематический отбор выборки на основе массы применяют к сыпучим материалам. стандартный отбор выборки выполняют в соответствии с одним из следующих планов эксперимента:

План 1. Партию делят на и^, частей партии, все разовые пробы отбирают из каждой части партии и соединяют в объединенных проб, подготавливают 1/И| исследуемых проб, которые анагмзируют отдельно. Взвешенное среднее результатов исследований в соответствии с массой частей партии является оценкой среднего характеристики качества партии. Когда масса партии меньше установленной массы части партии, то партия не может быть разделена на части. В этом случае все разовые пробы отбирают из неразделенной партии и соединяют а объединенную пробу, подготавливают исследуемую пробу и выполняют ее анализ. Результат анализа — оценка среднего качества партии.

План 2. Несколько разовых прсб. отобранных из партии, соединяют в пробы, подготавливают исследуемые пробы и анализируют их отдельно. Взвешенное среднее результатов исследований в соответствии с количеством разовых проб, объединенных в выбсрки. является оценкой среднего характеристики качества партии. Обычно в выборки объединяют равное количество разовых проб.

План 3. Для всех разовых проб, отобранных из партии, последовательно измеряют характеристики качества (после подготовки, при необходимости). Выборочное среднее результатов исследований является оценкой среднего характеристики качества партии.

Каждая из описанных процедур позволяет получить оценку среднего характеристики качества партии с соответствующей плану прецизионностью. Достигнутую прецизионность можно проверить с помощью двойного отбора проб.

В случае систематического отбора выборки на основе времени применимы процедуры плана 1. но процедуры планов 2 и 3 не могут быть применены при пропорциональном изменении разовой пробы по мере поступления материала.

D.2 Общие условия

D.2.1 Количество экспериментов

Следует выполнять эксперименты не менее чем на 20 партиях материала. Если это невозможно, следует выполнять эксперимент не менее чем на 10 партиях.

D.2.2 Количество разовых сложных проб

Минимальное количество разовых проб, необходимое для эксперимента, должно быть вдвое больше количества разовых проб, установленного для стандартного отбора выборки. Например, если партия разделена на (/№| частей партии, количество раювых проб, отобранных из части партии, равно nt1lN Из этих разовых проб составляют одну объединенную пробу. При стандартном отборе выборки минимальное количество разовых проб, необходимое для эксперимента, допкно быть 2лИ|. из которых составляют две сложные пробы (каждая сложная проба соответствует объединенной пробе при стандартном отборе выборки) по л1и6 разовых проб в каждой.

D.2.3 Подготовка пробы и выполнение измерений

Подготовка пробы и выполнение измерений должны соответствовать методу, установленному е одном из стандартов.

D.3 Порядок проведения эксперимента

В экспериментах с использованием систематического отбора выборок на основе массы должно быть отобрано вдвое большее количество разовых проб, чем при стандартном отборе выборки, т. е. 2п4)Л разовых проб из части партии через половину объема маосы для стандартного отбора, из которых составляют две сложные пробы по л(и& разовых проб е каждой. При этом разовые пробы включают в сложные пробы попеременно по мере отбора.

В экспериментах с использованием отбора простой случайной выборки должно быть отобрано вдвое большее количество разовых проб, чем при стандартном отборе выборки, т. в. 2п разовых проб. Разовые пробы отбирают из партии случайным обргэом и составляют из них две сложные пробы по п разовых проб в каждой. Разоеыв пробы для включения в сложную пробу также отбирают случайным образом.

57

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

В эксперименте с использованием расслоенной выборки должно быть отобрано вдвое большее количество разовых проб, чем при стандартном отборе выборки. Разовые пробы отбирают случайным образом из каждого слоя с равным количеством разовых проб в слое, равным количеству разовых проб при стандартном отборе выборки. Затем из разовых гроб формируют две сложные пробы для частей партии или всей партии.

В экспериментах с использованием двухэгапного отбора выборки из партии случайным образом должно быть отобрано сначала i/Su6 выборочных единиц как при стандартном отборе выборки. Затем таким же способом отбирают еще о4иЬ выборочных единиц. Выборочные единицы, отобранные на втором этапе, могут отбираться одновременно с выборочными единицами первого этапа. Объединяют все разовые пробы каждого этапа отдельно и составляют две сложные пробы для партии.

В экспериментах каждого типа должны быть подготовлены две сложные пробы, на которых выполняют измерения отдельно в соответствии с процедурами, установленными в соответствующем стандарте.

D.4 Статистический анализ полученных данных

Независимо от количества деойных данных могут быть применены верхняя контрольная граница UCL и центральная линия карты размахов. описанные в ИСО 8258 [29]. для обнаружения точек, выходящих за границу и оценки достигнутой прецизионности. Для двойного отбора проб коэффициент D3 карты размахов равен нулю, в нижняя контрольная граница отсутствует. Коэффициент D, карты размахов равен 3.267. а коэффициент d2 равен 1.128 для двойных данных. Если ни одно из значений размаха не превышает границу UCL. то можно считать, что процесс находится в оосгоянии статистической управляемости.

На основе двойных данных вычисляют средний размах /Г Верхняя контрольная граница для карты размахов равна D4r" s 3.267 R . Пэ расположению размахов на карге размахов можно судить о стабильности процесса. Если процесс находится в состоянии статистической управляемости. R td2 - R /1.128 дает оценку стандартного отклонения по двойным данным, т.е. оценку достигнутой прецизионности.

D.5 Практическое применение

Влажность (%) и распределение по размерам {фракция (%) железной руды с размером частиц менее б мм) оценивали по 2л разовым пробам, отобранных из половины интервала массы для стандартного отбора выборки, как показано 8 таблице 0.1. где измерения л разовых проб выполнялись последовательно при стандартном систематическом отборе выборок на основе массы.

Таблица 0.1 — Влажность и распределение по размерам по двойным данным

Номер пары

влажность. %

Распределение ло размерам "1 %

1

2.573

2.532

12.606

14.046

2

2,39*

2.679

12.500

9.594

3

2.587

2.174

6.315

7.331

4

2.421

2.350

6.681

10.728

5

2.381

2.557

8.823

9.146

6

2.373

2.417

10.697

12.078

7

2.449

2.528

11.397

6.872

8

2.39<

2.297

10,272

8.085

9

2.306

2.447

10.119

4.680

10

2.379

2.316

5.128

10.714

11

2.242

2.310

11,974

6.896

12

2.378

2.331

7.162

5.023

13

2.342

2.641

5.544

4.516

14

2.39<

2.438

4.871

3.614

15

2.395

2.330

7.908

7.808

16

2.392

2.174

3.719

5.291

17

2.386

2.180

3.977

6.788

18

2.276

2.179

2.912

2.836

19

2,398

2.339

2.811

4.699

20

2.507

2.281

3.676

6.527

58

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы 0.1

Номер лары

Влажность. %

Распределение по размерам а> Ч

21

2.144

2.190

4.407

2.739

22

1.999

2,201

4.000

2.447

23

2.265

2.203

6.229

10.666

24

1.984

2.239

3.902

4.332

25

2.429

2.280

11.337

13.151

26

1.977

2.141

4.310

3.954

в| Фракция железной руды с размером частиц менее 6 мм.

Обе контрольные карты размаха (на влажность и распределение частиц по размерам) демонстрируют состояние статистической управляемости. Средние размахи равны 0.138 и 2.150 соответственно. Математическое ожидание стандартного отклонения оценок среднего характеристики качества партии при стандартном отборе выборки имеет вид Для влажности

6WSI =0.138/1.128 = 0.122.

61 =d£sl /26 = 0.0005724. oi =0.024.

где о.м — стандартное отклонение в пределах слоя двойных данных: о| — стандартное отклонение оценки среднего влажности партии.

Для распределения по размерам

6wtl =2.150/1.128= 1.906.

61 = &U, «б = 0.140. о| =0.374.

В приложении для железной руды партия разделена на 10 частей и пять разовых проб отобраны из каждой части партии на основе массы при систематическом отборе выборок в соответствии со стандартной процедурой. Для оценки прецизионности 10 разовых проб отобраны из каждой части партии через половину интервала массы для стандартного отбора выборки при систематическом отборе выборок на основе массы и объединены в две сложные пробы поочередно по мере отбора разовых проб. Каждую сложную пробу готовят отдегъно и проводят анализ для определения общего содержания железа. Результаты приведены в таблице О.2.

Таблица D.2 — Общее содержание железа для оценки прецизионности

Номер части партии

Общее содержание железа

%

1

65.17

65.54

0,37

2

65.19

65.42

0.23

3

65.23

65.38

0.15

4

65.58

65.63

0.05

5

65.33

65.51

0.18

6

65.38

65.59

0.21

7

65.48

65.23

0.25

8

65.80

65.57

0.23

9

65.18

65.13

0.05

10

65.14

65.16

0.02

Сумма

1.74

59

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Верхняя контрольная граница карты размахое: 04 /? = 3.267-0,174 = 0,568. Карга размахоа демонстрирует состояние статистической управляемости процесса. Математическое ожидание стандартного отклонения оценки среднего характеристики качества партии при стандартном отборе выборки имеет вид

awt, = R fd2 - 0,174/1.128 = 0,1543, о| = (0,1543)2/10 = 0.002381. оЕ =0.049.

Примечание — Экспеэиментальные методы и числовые примеры для проверки прецизионности отбора выборки из железной руды гриведены в ИСО 3085 [17].

60

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Приложение Е (обязательное)

Проверка смещения

Е.1 Общие положения

В настоящем приложении приведены методы и рекомендации для проверки смещения в процессе отбора выборки нештучной продукции. Методы оценки случайных ошибок, возникающих в исследуемой системе’1, позволяют проверить смещение исследуемой системы по отношению к эталонной системе с помощью единственного эксперимента.

Приведенные методы применимы к отдельным компонентам исследуемой системы отбора проб включая магистральные квантизаторы, дробилки, делители и средства измерений, а также применимы к исследуемой системе в целом.

В случае двойных экспериментов непосредственно по результатам эксперимента могут быть получены среднее арифметическое характеристики качества партии, математическое ожидание дисперсии оценки среднего характеристики качества партии и другие дисперсии. Однако в случае двойного отбора проб по результатам эксперимента могут быть получены только дисперсии, соответствующие отдельньм компонентам системы отбора проб. Соответственно, математическое ожидание дисперсии оценки среднего характеристики качества партии на основе стандартного отбора выборки, подготовки пробы, выполнения измерений должно быть получено методами. приведенными в разделе 8 приложения D.

Различные методы для проверю смещения приведены в ИСО 3086 (16]. ИСО 3301 (19]. а также в (20] — (26]. В настоящем стандарте предложен метод на основе двойных наблюдений исследуемой и эталонной системы.

Е.2 Принцип проверки наличия смещения

Обычно проверка смещения системы отбора выборки основана на отборе серии пар проб по существу одного и того же материала. Один элемент каждой пары отбирается исследуемой системой или ее компонентом. Другой элемент лары отбирают несмещенным методом посредством эталонной системы.

В методах, предложенных в настоящем приложении, два элемента каждого набора отбирают с помощью системы или компонента, а другие два элемента отбирают с помощью несмещенного эталонного метода. Дисперсии ошибки исследуемой системы оценивают по двум элементам, отобранным исследуемой системой. Проверка смещения, соответствующего системе отбора выборки, основана на сравнении среднего арифметического данных исследуемой и эталонной систем. Количество данных должно быть определено экспериментально.

Е.З Процедуры проверки смещения

Отбирают не менее 20 наборов проб для исследований. При этом в каждом наборе два элемента отбирают с применением исследуемой системы и два элемента отбирают несмещенным эталонным методом. Рекомендуемые действия при отборе проб следующие:

a)    отбирают первую пробу с применением исследуемой системы:

b)    отбирают первую пробу эталонным методом:

c)    отбирают вторую пробу с применением исследуемой системы:

d)    отбирают вторую пробу эталонным методом и т.д,

Однако при исследовании механического устройства для отбора проб, допускается порядок, при котором первую и вторую пробы отбирают два раза, сначала с применением исследуемой системы, а затем — эталонным методом. Пробы в наборе должны быть отобраны как можно ближе друг х другу насколько позволяет конвейер.

Для четырех элементов каждого набора результаты измерений определяют отдельно и затем проводят статистический анализ.

Номер набора данных

Исследуемая система

Эталонный

метод

1

*1.2

Ум

У 1.2

2

*2 1

*2.2

У2.1

Уг.2

20

*20.1

*20.2

У20.1

Уго.г

Рисунок ЕЛ — Схема эксперимента для проверки смещения

Система выборочного контроля.

61

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Е.4 Анализ смещения

Если; — номер набора данных. х,,.хс — результаты измерений проб /-ганабора проб, отобранных с применением исследуемой систем»). упа — результаты измерений проб т-го набора проб, отобранных эталонным методом, где /«1,2.....А (/с - 20).

Вычисляют следующие значения

д,-хп — хл.

(Е.1)

* .

1в?

(Е.2)

ЬвУя—Уа-

(Е.З)

* .

(Е.4)

Вычисляют отношение F0 дисперсий ошибки, помещая большее из s,(x) и s* (у) в чиститель

F0 = sUx)fs2(y) или    (Е.5)

Если F0 >Fun (Vi. Vj), то нулевую гипотезу s*{x) = s|(y) отхлоняют. следовагетъно две группы данных нельзя считать принадлежащими одной совокупности с общей дисперсией. Уровень значимости а обычно устанавливают равным 0.05. a v, и v3 — число степеней свободы s£(x) и s|(y) и соответственно, и оба в рассматриваемом случае равны к.

Если F0 £ (Vf. v2). можно считать, что эти две группы данных имеют общую дисперсию. Доверительные границы Г«(х). Г2{х)и Г|(у), Г2{у) для уровня доверия 95 % вычисляют следующим образом

Т,{х) = х    Г2(х) = х + и^г(к)$0(х).

- у    Т3(у) = 7 +1,^,2(<с)«в(у).

где х — общее среднее арифметическое всех значений х» и х,2; У — общее среднее арифметическое всех значений у„ и уа. Вычисляет

x.i+х.д У.1 *У> 2 2 “ 2

sj *

А-1

Id}

/•1

(Е.6)

(Е.7)

(Е8)

(Е.9)

Аз =|VU;2<')'V\|V    (Е.Ю)

Если | d | > А2, то гипотезу равенства двух способов отбора проб отклоняют. Оценка смещения равна d . Е.5 Содержание остаточного углерода

Характеристикой качества является остаточное содержание углерода после перегонки 10 % тяжелой нефти сорта А. Эталонный метод — метод микроперегонки требует около трех часов для получетя результатов исследований.

Метод исследуемой системы — составление мулыиуравнений регрессют по результатам спектрофотометрии. Результат таких исследований может быть получен в течение 10 мин. Результаты эксперимента приведены в

таблице Е.1. Результаты расчета а|(х) и s|(y) приведены в таблице Е.2.

62

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Таблица Е.1 — Результаты эксперимента по определению остаточного утперода а тяжелой нефти

Данные представляют собой процент массы, умноженный на 10э

Номер выборки

Исследуемая система

Эталонный метод

*,г

Ул

У. з

1

335

335

318

343

2

343

342

310

307

3

340

342

356

300

4

355

357

372

329

5

346

347

318

332

6

346

346

302

320

7

356

359

325

301

8

351

353

344

351

9

343

343

326

317

10

351

351

320

315

11

315

314

296

276

12

329

329

282

283

13

334

334

280

292

14

330

330

353

317

15

331

331

261

312

16

345

345

276

300

17

345

344

280

304

18

333

334

283

317

19

359

359

313

350

20

353

354

299

328

Сумма

6842

6849

6214

6294

Среднее арифметическое

342.275

312.700

Таблица Е.2 — Вычисление s£(x) и s|(y)

Номер

выборки

9. * *,1

9?

h, • У,. “ У,г

1

0

0

-25

625

2

1

1

3

9

3

-2

4

56

3136

4

-2

4

43

1849

5

-1

1

-14

196

6

2

4

-18

324

7

-3

9

24

576

8

-2

4

-7

49

9

0

0

9

81

10

0

0

5

25

11

1

1

20

400

12

0

0

-1

1

63

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Окончание таблицы Е.2

Ноыер

выборки

9, - - *,2

9?

Л

ч

1

13

0

0

-12

144

14

0

0

36

1296

15

0

0

-51

2601

16

0

-24

576

17

0

1

-24

576

18

1

1

-34

1156

19

-1

0

-37

1369

20

0

1

-29

841

CyviMa

31

15830

В соответствии с уравнениями (Е.2) и (Е.4):

к

19?

**>-Т-Я"*775-

S»(x) = 0.880.

I ft,2

«2(У) = -1

2k

_ 15830 “    40

395.750.

s«(y) = 19.893.

Fc = s’(y)/sj(x) = 395.75/0.775 = 510.65.

Fw? (20.20) = 2.46.

Поскольку    две группы данных нельзя считать принадлежащими к одной совокупности с общей

дисперсией.

Доверительные границы 7,(х). Г2(х)и 7, (у). 72 (у) с уровнем доверия 95% вычисляют в соответствии с уравнениями (Е.6) и (Е.7):

7,(х) = * -    = x-lb9Ts(20)se(x) = 342.275 - 2.0860.880.

Гг(х> = ?+/,^,(fc)se{x)= 7 + lo9ro(20)s,(x) = 342.275* 2.086-0.880. 7, (х) = 340.439.

72(х)» 344.111.

7,(У) = у-(,.„,№(у)= у -(o,9T5(20)se{y) = 312.700-2.086-19.893. 7г(у) = F + /w2(A>s,(y)= f* to976(20)5,^) = 312.700 * 2.086-19.893. Г,(у) = 271.203.

72(у) * 354.197.

Вычисление смещения:

x>i +х12 Уд *У>2 - 2 ' 2

64

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

s

2 _ d “

1

Л-1

= 1/19(23486.25 - 591.5*Й0) = 315.402. sa = 17.760.

Аг    Ц = (2,093/4.472]-17.76 = 8.312.

d\ = 29.575 >А3.

Таким образом, гипотезу о равенстве двух способов контроля отклоняют. Оценка смещения равна д = 30.

Тем не менее, дисперсия ошибси исследуемой системы существенно меньше дисперсии ошибки эталонного метода. Рекомендуется провести еще один эксперимент для проверки того, что между двойными измерениями исследуемой системы нет статистической зависимости, например, выполнить измерения в разные дни.

Е.6 Набивка табака е сигареты

Для обеспечения плотности пэи производстве сигарет проверяют заполнение сигареты табаком. После разработки нового прибора по проверке набивки сигареты было проведено исследование нового и старого приборов. Для этого из партии в 200 кг случайным образом отобрано 200 г исследуемых проб. Исследуемые порции для старого испытательного прибора составляют 15 г, для нового испытательного прибора — 10 г. Результаты двойных измерений старым и новыми приборами приведены в таблице Е.З.

Таблица Е.З — Результаты измерений набивки сигарет старым и новым приборами

Значения приведены в кубических сантиметрах на грамм

Номер партии

Старый прибор

Новый прибор

*.т

Ул

Ул

1

4.590

4.509

4.940

4.969

2

4.399

4.346

4.792

4.760

3

4.700

4.700

5.259

5.312

4

4,562

4.619

5.131

5.114

5

4.619

4,700

4.846

4.731

6

4.399

4.481

4.771

4.763

7

4,183

4.318

4.520

4.516

8

4.644

4.562

4.910

4.874

9

5.214

5.189

5.988

6.168

10

5.405

5.270

6.215

6.066

11

5.026

4.998

5.751

5.755

12

4,916

4.916

5.581

5.600

13

5.107

5.026

5.704

5.943

14

4.427

4.456

4.756

4.758

15

4.807

4.782

5.738

5.591

16

4.663

4.888

5.581

5.568

17

5.107

5.132

5.864

5.804

18

4.835

4.888

5.630

5.572

19

5.026

4.970

5.628

5.570

20

5.894

5.866

6.946

6.856

Сумма

96.723

96.616

108.551

108.290

Среднее арифметическое

4.833

5.421

65

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

В соответствии с уравнениями (Е.2) и (Е.4)

4(*> =

0.086492/40 = 0.0021735.

Se(x) * 0.047.

*в(У) =

Г-1

= 0.171873/40 = 0.0042968.

s,(y) = 0.066.

F0 = sUyjlslix) =0.0042968/0.0021735= 1,98.

Fan (20.20) = 2,46.

Поскольку F(l.2(20.20) > F0, то можно считать, что рассматриваемые две группы данных имеют общую дисперсию.

Доверительные границы 7|(х). 72(х) и Т,(у). 72(у) для уровня доверия 95 % вычисляют в соответствии с уравнениями (Е.6) и (Е.7)

Г,(х> = *-f,-a*(A)-se(x) = х-/0 970(2O) s,(x) = 4.833 - 2.086 0.047. Г2(х) = У +    ^ + <о,9т5{20)^(х) = 4.833 + 2.086 0.047.

7,(х) = 4.735. Г2(х) = 4.931,

Г,(у) = 7-‘t-a*(A)-Se(y)= У-«o*rs<20)    = 5.421 -2.086 0.066.

72(у) = 7 + /,^,2(А)ав(у)= 7+to97s(20)s,(y> = 5.421 +2.086-0.066.

Т,(у)= 5.283.

Г,(у)= 5.559.

Вычисляют

Хц+Х^ Уд +у>2 2 " 2

.2 _ 1 ’4 ■ к-1

id?-±(U

}mt    ” \/-1

1/19(8,27514 - {-11.751f/20] = 0.059117. sa = 0.243.

А2 ■[fi-a/aWV* ]«а ■ (2,093/4,472) 0.243 = 0.114.

|о| -0.588

Поскольку | of | > A2, гипотезу о равенстве двух способов контроля отклоняют. Оценка смещения отрицательна и равна (-0.588).

Е.7 COD сточных вод

Степень насыщения кислородом COD*' воды, спускаемой предприятием, проверяют двумя методами в зависимости от расположения предприятия. Один метод контролирует количество вещества, связанного с COD. Другой метод контролирует массовую концентрацию COD в сточной воде рсоо- Исследуемый химический завод контролируют с применением второго метода.

Пробы отбирают из резервуаэа для хранения сточных вод химического завода перед разбавлением их чистой водой. Затем выполняют измерения СОО. Степень разведения сточных вод чистой водой определяют на

*' СОО — Chemical oxygen denand (параметр качества воды).

66

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

основе полученных значений СОО. Дтя выполнения стандартного метода необходимо 2.5 ч. тогда как для быстрого метода требуется не болев 20 мин

Для сравнения прецизионности и смещения быстрого и стандартного методов, определяют СОО в двойных выборках быстрым и стандартным методом. Вторые определения быстрым методом двойных данных получены в другие дни для обеспечения независимости данных. Полученные данные приведены в таблице Е.4.

Таблица Е.4 — СОО сточных воддо разбавления

Значения в миллиграммах кислорода на гытр

Номер выборки

Исследуемая система

Эталонный метод

Ул

У. 2

2

4050

4300

3902

4513

3

3525

3925

3576

4028

4

2575

3400

3004

3491

5

4300

4450

4794

5004

б

3250

1825

3357

3174

7

2875

2215

2699

2656

8

3725

2975

3634

3482

9

3750

4325

4380

4500

10

201

229

240

229

11

37

33

45

42

12

655

655

1928

1838

13

1788

1650

2001

1987

14

1675

1215

1555

1476

15

2050

2050

2308

2384

16

1180

1200

1764

1740

17

2325

1750

2543

2385

18

2100

2588

3022

3040

19

2650

2913

2815

2823

20

3050

3163

3526

3230

21

2488

2738

2781

2554

22

1340

1345

1517

1554

23

2575

2113

2296

1874

24

1800

1520

1802

1838

25

2400

2400

2895

2745

26

3150

3488

3708

3945

27

2875

2463

3021

2963

28

2413

2388

2570

2555

29

1925

1463

2065

1948

30

1975

2468

2795

2661

Среднее арифметическое

2395.9

2702.7

В соответствии с уравнениями (Е.2) и {Е.4):

_ 6440646 --55—

= 104344.1;

5в(х) = 327.6:

67

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

*:<ю«

1л,2 ■-1 2 К

_ 1468000 60

= 244667:

s„(y)= 156.4;

F0 = s|(x)/s?(y> = 107344.1/24466.7 = 4.39 и Fo.,(30.30) = 2.07

Поскольку F<t)3{30.30) < Fa. данные нельзя считать принадлежащими к одной совокупности с общей дисперсией.

Доверительные границы 7t(x), 7"2(x) и Г((у). 7г(у) для уровня доверия 95 % вычисляют в соответствии с уравнениями (Е.6) и (Е.7):

Г,(х) =    *-tj.m(30)se(x) = 2395.9 - 2.042-327.6;

Г2(х) * ^+/i^2(fc) se(x)= * ♦ iowao^x) = 2395.9 + 2.042-327,6: Г,(х)= 1726.9;

72(х> = 3064.9;

Ш = rWHM-®-Ws(30)-se{y) = 2702.7 - 2.042-156.4;

Г2(у) = у+*1.u,2<fc)-4,(y>« у+ fb,TS<30)-se(y) = 2702.7 + 2.042-156.4;

Т,(у) = 2383.3;

Га(у)»3022.1.

Вычисляют смещение

= 1/29(5184108- (-9204)2/30] = 81390.355. s„ = 285.3;

Аг    ]«4 ■ (2.045/5.477]-285.3 = 106.5;

|0| =306.8.

Поскольку |<71 > А3, гипотез/ о равенстве двух способов контроля отклоняют. Оценка смещения отрицательна и равна (-306,8).

Задача корректировки недостаточной прецизионности быстрого метода должна решаться за счет увеличения количества выпотяемчх измерений на партию, но схему установки более точного и дорогостоящего оборудования, обеспечивающего выполнение измерений альтернативным методом, следует рассмотреть.

Е.8 Сравнение портативного и стационарного эмиссионного спектрофотометров

Портативный эмиссионный спектрофотометр предназначен для быстрого анализа химического состава алюминиевых слитков на основе прямой эмиссии с поверхности слитка. Принцип работы портативного спектрофотометра тот же. что и у стационарного спектрофотометра.

Анализируемый портативный спектрофотометр исследуют, используя метод, установленный в ИСО 3301 [19]. При этом анализируют Si и Fe. но для исследований важен только Si. Результаты приведены в таблице Е.5, где х,, и у,, — результаты анализа ;-й пробы портативным и стационарным спектрофотометрами соответственно.

68

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Таблице Е.5 — Результаты определения содержания Si (%) с использованием портативного и стационарного спектрофотометров

Номер пробы

У..

d,. " *,i ' У,а

Dft

1

1,117

0,695

0.222

0.049284

2

3,270

2,418

0.852

0,725904

3

0,720

0.620

0.100

0.010000

4

2,563

2,026

0.537

0.288369

5

1,087

0,922

0,165

0,027225

6

2.627

1,898

0,729

0,531441

7

0,933

0,783

0,150

0.022500

8

1.977

1,518

0.459

0.210681

9

0,677

0,627

0.050

0,002500

10

2,060

1,677

0.383

0,146689

11

0,453

0,487

-0.034

0,001156

12

1,613

1,410

0,203

0,041209

13

1,097

0.965

0,132

0.017424

14

0,493

0,470

0.023

0.000529

15

2,187

1,688

0.499

0,249001

16

0,567

0,482

0.085

0.007225

17

2,023

1.656

0.367

0,134689

18

0,457

0,386

0.071

0.005041

19

1,643

1,491

0.152

0,023104

20

1,073

0.946

0,127

0.016129

21

1,120

0.925

0,195

0.038025

Сумма

29.757

24,290

5,467

2.548125

Среднее арифметическое

1.4170

1.1367

0,2603

21

4(1)*TTi Itf-

0-1 /-i

=    [2.548125 -    (5,467)*] = 0.056244;

0,2603

I

0.056244

21

5.030.

Поскольку t,^j2 (v) = (q 97s(20) = 2.086, нулевую гипотезу: d - 0 отклоняют. Между портативным и стационарным спектрофотометрами существует большое смещение. Однако ИСО 3301 [19] лишь описывает сравнение двух методов и содержит рекомендации по проверке их смещения.

Через месяц был проведен эксперимент по исследованию промежуточной прецизионности, в котором были выполнены измерения на однж и тех же пробах с интервалом в один месяц, но пробы, использованные в вышеупомянутом эксперименте, не были сохранены. Тогда был разработан новый эксперимент, предусматривающий выполнение двух последовательных измерений с разницей в один день на одной и той же пробе портатив-кьм и стационарным спектрофотометрами. Результаты измерений приведены в таблице Е.6. |де х& и х,3 — результаты измерений портативным спектрофотометром, а уд и у,3 — результаты измерений стационарным спектрофотометром.

69

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Таблица Е.6 — Результаты двойных измерений Si (%) с применением портативного и стационарного спектрофотометров

Номер пробы

*,г

Уа

Ул

1

1.160

1,085

1,041

1.059

2

1,525

1,450

1,487

1.455

3

0.340

0,315

0.342

0,334

4

1,200

1.100

1.132

1.067

5

0,455

0,405

0,435

0.428

6

1,820

1,730

1,657

1.611

7

0,405

0.355

0.382

0.381

8

2,030

1,820

1.750

1.717

9

0,465

0,410

0,435

0.432

10

2,130

1,925

1,807

1.812

11

1,205

1.290

1.126

1.112

12

0,915

0.850

0.909

0.897

13

1,915

1.630

1.633

1.640

14

2,825

2.610

2.410

2.317

15

1,955

1,930

1.680

1.726

16

0,755

0,740

0.724

0.726

17

2,580

2.200

1,682

1.653

18

1.945

1.895

1,743

1.774

19

1.450

1.320

1,275

1.298

20

1,895

1.815

2,081

2.030

21

1.990

1.710

1,630

1.686

Сумма

30,960

28.585

27.361

27.155

Среднее арифметическое

1,41/7

1.298U

В соответствии с (Е.2) и (Е.4):

IS/2

Ii<~ ТТ 5Л(х) = 0.1105:

з 0.012202;

*1<У) =    = °-°24а2152 = 0.000670;

se(y) = 0.0259;

R = s*<x)/s*(y) = 0.12202^0.000670 = 18.21;

^(40.40)» 1.88.

Поскольку Род < F0. две группы данных нельзя считать принадлежащими к одной совокупности с общей дисперсией.

70

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Доеерите/ъные границы 7,(х}. Г2(х) и 7",(у). 72(у) с уровнем доверия 95% вычислены в соответствии с (Е.6) и (Е.7)

7,(х> ■    *-lb.9T6(21)-4.W = 1.4177 - 2.080-0.1Ю5;

Т2(х) = ?*»|.«я<Дг)-д,(х)« * + 4>.9Т8<21Н«<х) = 1.4177 + 2.080-0.1105; 7,(х) = 1.1877;

Гг(х>= 1.6477;

7,(у) =    у-7овтб(2Т) «»(у) =1.2980 - 2,080 0.0259;

Г2(у> = 7 + fi^<2(/c)-se(y)= 7 + «o.9Ts(21)-Se(y) = 1.2980 + 2.0800.0259;

7, (х)= 1.2441; Г^х)» 1.3519.

Вычисляют

^ _ Х,2 +Х,з    у>2 +у,з .

' ■    2 2

с2 -    1

-ТРГ

= ^g-10.96575275 - 2.5145г/21] = 0.03323.    = 0.182;

Аг    = (2086/4.472)0.182 = 0.085;

|«» | =0.120.

Поскольку | d | > Д2. гипотезу о равенстве двух споообов исследований отклоняют. Оценка смешения равна

d » 0,120.

Т. к. доверительные интервалы 7,{х). Г2(х> и 7,(у). 72(у) перекрываются, остается неясным, существует ли смещение между портативным и стационарным спектрофотометрами.

Для улучшения прецизионности портативного спектрофотометра должны быть предприняты специальные действия, например, направленные на снижение шероховатости поверхности исследуемого слитка.

71

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам

Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Т а б л и ца F.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степей»

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального

стандарта

ИСО 565:1990

4

ИСО 3534-1:2006

IDT

4

ИСО 3534-2:2006

IDT

4

ISO 3534-3:1999

IDT

Р 50.1.040—2002 Статистические методы. Планирование экспериментов. Термины и определения

ИСО 5725-1:1994

ЮТ

ГОСТ Р ИСО 5725-1 — 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725-2:1994

ЮТ

ГОСТ Р ИСО 5725-2 — 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ИСО 5725-3:1994

ЮТ

ГОСТ Р ИСО 5725-3 — 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 5725-4:1994

IDT

ГОСТ Р ИСО 5725-4 — 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ИСО 5725-5:1998

ЮТ

ГОСТ Р ИСО 5725-5 — 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 5725-6:1994

ЮТ

ГОСТ Р ИСО 5725-6 — 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

IDT — идентичные стандарты

72

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

Библиография

Cochran. W.6. The relative accuracy cf systematic and stratified random samples from a certain class of populations.

Annals of Mathematical Statistics. 17. '946. p. 164

Cochran. W.G. Sampling Techniques. John Wiley. New York. 1953

Aoki, Shigeo. Sample division for size determination. Reports of statistical application research. JUSE. 29 (4). 1962 Aoki. Shigeo and Yoneda. T. Sample dvision of bulk materials. Reports of statistical application research. JUSE. 34 (4), 1987

Satterthwaite. F.E. Biometrics. Bull. 2. '946

Anderson. R.L. and Bancroft. ТА. Statistical theory in research. McGraw-Hil Book Co.. Inc.. New York. 1952 Confidence limit of variance componert. in JUSE Statistical Table B. 1962 ed.

Jowett. G.H. The accuracy of systematic sampling from conveyor belts. Applied Statistics. 1952 Hebden. J. and Jowett. G.H. The accuracy of sampling coal. Applied Statistics. 1952

Jowett. G.H. and Scott. J.F. Simple graphical techniques for calculating serial and spatial correlations, and mean semi-squared differences. J.R. Statist. Зое.. В. 15.1953. p. 61

Jowett. G.H. The comparison of means of industrial time series. Applied Statistics. 1953 Ward. D.H. Weekly, monthly, and quarterly tolerances for coke quality. Applied Statistics. 1959

GY. P.M. Sampling of Particulate Materials—Theory and Practice. Elsevier Scientific Publishing Co.. Amsterdam, 2nded.. 1982

GY. P.M. Sampling of heterogeneous and dynamic material systems — Theories of heterogeneity, sampling and

homogenizing. Elsevier Scientific Publishing Co.. Amsterdam. 1992

GY. P.M. L'echantillonnage des lots de matiere en vue de teur analyse. Masson publ.. 1996

ISO 3084. Iron ores — Experimental methods for evaluation of quality variation

ISO 3085, Iron ores — Experiments methods for checking the precision of sampling, sample preparation and measurement (ИСО 3085:2002 Руды железные. Экспериментальные методы контроля точности отбора проб, приготовления образцов и измерения)*

ISO 3086. (гоп ores — Experimental methods for checking the bias of sampling

ISO 3301. Statistical interpretation of data — Comparison of two means in the case of paired observations

(ИСО 3301:1975 Статистическое представление данных. Сравнение двух средних в парных наблюдениях)*

Snedecor. G.W. and Cochran, W.G. Statistical Methods. IOWA State University Press. 7th ed.. 1980

Aoki. Shigeo. Case studies for bias testing. Bulletin for sampling research JUSE. 237. February 1991

Grubbs. F.E. On estimating precision cf measuring instruments and product variability. JA.SA., 1948

Thomson. G.J. JR. Precision of simultaneous measurement procedures. J.ASA, 1963

Hahn. G J. and Nelson. WA. Problem in the statistical comparison of measuring devices. Technometrics. 1970

Maloney. C.J. and Rastogi, S.C. Significance test for Grubb's estimators. Biometrics. 1970

Jaach, John L. Further tests of significance for Grubb's estimators. Biometrics. December 1971

Grubbs. F.E. Errors of measurement, precision, accuracy and the statistical companson of measuring instruments.

Technometrics. 1973

ISO 2854 Statistical interpretation of data — Techniques of estimation and tests relating to means and variances (ИСО 2854 Статистическое представление данных. Методы оценки и проверки гипотез о средних значениях и дисперсиях)'

ISO 6258 Shewhart control charts

ISO 10725 Acceptance sampling plans and procedures for the inspection of bulk materials

Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM). BIPM. IEC. IFCC. ISO. IUPAC. IUPAP.OIML 1st ed.. 1993

* Официальный перевод этого стандарта находится в Федеральном информационном фонде.

73

ГОСТ Р ИС011648-1—2009

УДК 658.562.012.7:65.012.122:006.354    ОКС 03.120.30    TS9

Ключевые слова: статистический приемочный контроль, план выборочного контроля, контроль по альтернативному признаку, выборка, партия, приемлемый уровень качества, единица продукции, несоответствие, несоответствующая единица продукции

Редактор А. Д. Ступова Технический редактор В. И. Прусакова Корректор Н И. Гвврищук Компьютерная верстка Т. Ф. Кузнецовой

Сдано в набор 23.12.2010. Подписано е почато 01.03.2011. Формат в0х84 V, Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетнтя. Уел. печ. п. 8.84. Уч,-им. л. 6.30 Тираж 124 эм. За*. 1

«ГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный лер.. 4. ru    infoggoslinfotu

Набрано и отпечатано в Калужской типографии стандартов, 248021 Калуга, ул. Московская. 2S6.