ГОСТ Р ИСО 763-2008
Группа Н59
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ
Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте
Fruit and vegetable products. Determination of ash insoluble in hydrochloric acid
ОКС 67.080.01
ОКСТУ 9109
Дата введения 2010-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности" (ГНУ "ВНИИКОП") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 548-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 763:2003 "Продукты переработки фруктов и овощей. Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте" (ISO 763:2003 "Fruit and vegetable products - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid")
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежегодно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения золы, нерастворимой в соляной кислоте, в продуктах переработки фруктов и овощей. Метод предназначен для определения кремнийсодержащих примесей в сумме с нативными соединениями кремния в продукте.
Примечание - Метод определения минеральных примесей преимущественно почвенного происхождения установлен в ИСО 762 [1].
2 Сущность метода
Метод основан на озолении навески пробы при температуре 525 °С и выделении из золы минеральных веществ, нерастворимых в соляной кислоте.
3 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты, если не оговорено другое, и дистиллированную или деминерализованную воду или воду аналогичной чистоты.
3.1. Кислота соляная, раствор массовой долей 10%.
3.2. Серебро азотнокислое, раствор массовой концентрации 17 г/дм.
4 Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее:
4.1 Блендер.
4.2 Муфельная печь, пригодная для работы при температуре (525±25) °С.
4.3 Водяная баня.
4.4 Шкаф сушильный, пригодный для работы при температуре (103±2) °С.
4.5 Эксикатор, заполненный эффективным осушающим агентом.
4.6 Тигли для озоления кварцевые или платиновые.
4.7 Бумага фильтровальная обеззоленная.
4.8 Весы аналитические, пригодные для взвешивания с точностью до 0,0002 г.
5 Отбор проб
В лабораторию направляется представительная проба, не изменившая своих свойств и не поврежденная при транспортировании и хранении.
6 Подготовка проб
Пробы замороженных продуктов размораживают в закрытом контейнере, выделившуюся при этом жидкость добавляют к пробе перед перемешиванием. Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают, при необходимости используя блендер по 4.1.
7 Проведение испытания
7.1 Подготовка первого тигля
Пустой тигель по 4.6 прокаливают в муфельной печи по 4.2 при температуре озоления, после чего охлаждают в эксикаторе по 4.5 и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.
7.2 Навеска пробы
Навеску пробы, подготовленной по разделу 6, массой от 4 до 25 г (в зависимости от содержания влаги в продукте), взятую с точностью до 0,01 г, помещают в подготовленный по 7.1 тигель. При анализе жидких продуктов допускается брать порцию пробы для испытания по объему (см. 8.2).
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Высушивание
Тигель с содержимым помещают на кипящую водяную баню по 4.3 и выпаривают влагу, присутствующую в продукте. Окончательное досушивание проводят в сушильном шкафу при температуре 103 °С. Для сухих продуктов процедура высушивания необязательна.
7.3.2 Озоление
После высушивания (при необходимости) навеску пробы обугливают, затем полностью озоляют в муфельной печи по 3.2 при температуре 525 °С, при этом окраска зола может остаться серой.
В некоторых случаях для продуктов с высоким содержанием сахара необходимо провести первичное озоление при существенно более низкой температуре для предотвращения пенообразования и, соответственно, потерь пены. С этой целью высушенную навеску пробы аккуратно нагревают на электрической плите до тех пор, пока большая часть органического материала пробы не обуглится.
Для продуктов, содержащих более 2% хлорида натрия, рекомендуется уменьшать содержание соли следующим способом. Проводят первичное озоление навески пробы, после чего обугленный остаток несколько раз промывают малыми порциями горячей дистиллированной воды.
7.3.3 Обработка соляной кислотой
Тигель с озоленной навеской пробы охлаждают в эксикаторе по 4.5, после чего в него вносят от 10 до 25 см раствора соляной кислоты по 4.1. Тигель закрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане по 4.3 (15±2) мин, после чего его содержимое фильтруют через фильтровальную бумагу по 4.7, помещенную в воронку. Тигель ополаскивают горячей водой, смыв фильтруют через тот же фильтр. Фильтр с осадком промывают водой до получения в фильтрате отрицательной реакции на хлорид-ион с раствором нитрата серебра по 3.2.
7.3.4 Подготовка второго тигля
Готовят новый тигель по 4.6 в соответствии с процедурой, описанной в 7.1, или очищают первый тигель. Тигель прокаливают в муфельной печи по 4.2 при температуре озоления, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.
7.3.5 Высушивание и озоление
Фильтр с осадком помещают в тигель, высушивают в сушильном шкафу по 4.4 при температуре 103 °С, после чего озоляют в муфельной печи по 4.2 при температуре (525±25) °С в течение (30±2) мин. По завершении озоления тигель охлаждают в эксикаторе по 4.5, после чего взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.
8 Обработка результатов
8.1 Метод расчета
Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте, , %, рассчитывают по формуле
, (1)
где - масса тигля с навеской по 7.2, г;
- масса пустого тигля по 7.1, г;
- масса тигля с золой, нерастворимой в кислоте, по 7.3.5, г;
- масса второго пустого тигля по 7.3.4, г.
Результаты округляют до второго десятичного знака.
8.2 Другой метод представления результатов
Для жидких продуктов допустимо выражать результаты в граммах на 100 см продукта при условии взятия порции пробы по 7.2 для испытания по объему. Содержание золы, нерастворимой в соляной кислоте,
в этом случае рассчитывают по формуле
, (2)
где - масса тигля с навеской по 7.2, г;
- масса пустого тигля по 7.1, г;
- объем пробы, взятый для испытания, см
.
9 Повторяемость
Расхождение между результатами двух измерений, полученными на идентичном испытуемом материале одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать 0,01 г золы, нерастворимой в соляной кислоте, на 100 г продукта не более чем в 5% случаев.
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
a) всю информацию, необходимую для исчерпывающей идентификации пробы;
b) метод отбора проб, если он известен;
c) использованный метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все детали проведения испытания, не оговоренные в настоящем стандарте или не считающиеся обязательными, а также все инциденты, наблюдавшиеся при проведении испытания, которые могли повлиять на конечный результат;
e) результаты испытаний или конечный результат с оценкой сходимости, если она проверена.
Библиография
[1] ИСО 762:2003 | Продукты плодоовощные. Определение содержания минеральных примесей |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2009
